隋思博　姜儒

【摘要】根據(jù)《化學(xué)藥物殘留溶劑研究的技術(shù)指導(dǎo)原則》及《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄Ⅷ P殘留溶劑測(cè)定法，對(duì)評(píng)價(jià)性抽驗(yàn)品種“復(fù)方甘草酸單銨系列注射劑”中由原料藥工藝中可能存在的有機(jī)溶劑進(jìn)行了考查測(cè)定。經(jīng)調(diào)研甘草酸銨原料精制溶劑采用乙醇，故對(duì)其乙醇量進(jìn)行考察。

【關(guān)鍵詞】復(fù)方甘草酸單銨;乙醇?xì)埩袅?/p>

【中圖分類(lèi)號(hào)】R917 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】ISSN.2095.6681.2020.22..02

1 測(cè)定方法

1.1 儀器與色譜條件

儀器：Agilent 7890N氣相色譜儀。

色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624 30m×0.53 mm×3.0 μm）柱;柱溫：程序升溫，初始溫度40℃，保持10分鐘，以每分鐘20℃升溫至180℃，保持5分鐘;FID檢測(cè)器，溫度為250℃;進(jìn)樣口溫度200℃;載氣為氮?dú)猓∟2），柱流量1.0 ml/min;分流比1.0：1。溶劑直接進(jìn)樣。

1.2 試劑與樣品

試劑：乙醇色譜純。

水：超純水。

樣品：復(fù)方甘草酸單銨系列注射劑。

2 測(cè)定結(jié)果

2.1 精密度

精密稱(chēng)取乙醇1.0208 g，置盛有水的100 ml量瓶中;用水稀釋至刻度，作為對(duì)照品貯備液;精密量取對(duì)照品貯備液1.0 ml置50 ml量瓶中，用水稀釋至刻度;分別精密量取上述溶液1 μl，注入色譜儀，記錄峰面積，同法操作5次，結(jié)果見(jiàn)表1。

結(jié)果表明，該方法精密度良好。

2.2 檢測(cè)限

精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液（102.08 μg/ml）1.0 ml置200 ml的量瓶中，用水稀釋至刻度，測(cè)得乙醇的檢測(cè)限為0.51 μg/ml，約相當(dāng)于限度的0.05%。

2.3 空白試驗(yàn)

精密量取水1 μl，注入色譜儀，依法測(cè)定，結(jié)果空白溶劑對(duì)上述溶劑的測(cè)定無(wú)干擾。

2.4 柱效和分離度

采用上述6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624 30 m×0.53 mm×3.0 μm）柱，可得到良好的分離效果（與相鄰物質(zhì)分離度均大于5.0;柱效均大于40000）。

2.5 樣品測(cè)定

粉針劑型樣品各一支，用水全部轉(zhuǎn)移并定容至5ml，精密量取上述溶液及各注射液劑型樣品各1μl作為供試品溶液注入氣相色譜儀，記錄峰面積，計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表2、表3。

3 結(jié)果分析

檢驗(yàn)的所有批次乙醇量均符合規(guī)定，且遠(yuǎn)小于限值。