淺談化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理＊

劉守山，王志鵬，郭知明

淺談化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理＊

劉守山，王志鵬，郭知明

（天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院，天津 300192）

化學(xué)分析是化學(xué)實(shí)踐的重要環(huán)節(jié)，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室在化工、制藥等行業(yè)廣泛設(shè)立?；瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)室廣泛使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以校準(zhǔn)裝置儀器、評(píng)價(jià)測(cè)量方式和測(cè)量物質(zhì)特性值，因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理對(duì)提升分析質(zhì)量具有重要意義。以有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例，結(jié)合實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、購(gòu)買、驗(yàn)收、使用與廢棄物處置等工作提出建議。

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理；期間核查

化學(xué)分析是化學(xué)實(shí)踐中非常關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié)，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室在化工、制藥等行業(yè)廣泛設(shè)立，在產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)及新材料研發(fā)等方面的作用是不可替代的。在化學(xué)分析中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是特殊的量具，在校準(zhǔn)裝置儀器、評(píng)價(jià)測(cè)量方式以及測(cè)量物質(zhì)特性值方面的作用非常顯著[1]。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理對(duì)提升分析質(zhì)量具有重要意義。

依據(jù)GB/T 27025—2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》[2]，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室必須有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置、儲(chǔ)存和使用程序。但在實(shí)際工作中，不同實(shí)驗(yàn)室、不同人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理沒有統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，在管理上存在諸多問題。本文以有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、購(gòu)買、驗(yàn)收、使用與廢棄物處置等工作提出建議。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概述

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（reference material），指具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質(zhì)，其特性被證實(shí)適用于測(cè)量中或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途。附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[3]。中國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為鋼鐵、化工、環(huán)境等十三類，其中，用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值、準(zhǔn)確度具有國(guó)內(nèi)最高水平、穩(wěn)定性在一年以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測(cè)量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值、準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平、穩(wěn)定性在半年以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱為二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

2.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與購(gòu)買

實(shí)驗(yàn)室選擇和購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（certified reference material，下稱CRM），應(yīng)符合GB/T 27025—2008中4.6的要求[2]。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)優(yōu)先選擇《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄》中所列出的CRM，如果目錄中沒有實(shí)驗(yàn)室需要的CRM，也可選擇國(guó)內(nèi)有關(guān)行業(yè)部門或國(guó)外生產(chǎn)組織提供的CRM。實(shí)驗(yàn)室所選擇的CRM特性值的不確定度水平應(yīng)與測(cè)量中的限度要求相匹配。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所選購(gòu)的CRM有明確的溯源性和不確定度聲明，其制備、定值及認(rèn)定符合ISO指南34和指南35給出的有效程序。

2.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）的驗(yàn)收

收到CRM后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行下列檢查并填寫驗(yàn)收記錄：①運(yùn)輸條件是否符合要求；②包裝、外觀是否正常，標(biāo)識(shí)是否清晰完整；③有無證書，是否在證書聲明的有效期內(nèi)。如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)及時(shí)與供應(yīng)商聯(lián)系。驗(yàn)收合格后，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人員應(yīng)賦予CRM明確的標(biāo)識(shí)并建立CRM檔案，包括證書、驗(yàn)收記錄等。

2.3 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）的保存和使用

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按CRM的性質(zhì)特點(diǎn)，依據(jù)證書中規(guī)定的保存條件保存。對(duì)于可多次使用的CRM，包裝單元開封后恰當(dāng)保存和保持包裝的完整性非常重要。某些情況下，有必要根據(jù)證書要求，對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照CRM證書中給出的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途”進(jìn)行使用，過期的CRM不能用于賦值、測(cè)量裝置核查和檢測(cè)方法評(píng)價(jià)，如實(shí)驗(yàn)室能證明其滿足其他用途的要求，可以轉(zhuǎn)為其他用途。

2.4 廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理納入安全管理的職責(zé)范圍內(nèi)，負(fù)責(zé)安全管理的部門應(yīng)承擔(dān)以下廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置工作：建立和實(shí)施廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理制度，特別是有毒有害標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理程序；進(jìn)行廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全評(píng)估，有毒有害的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按相關(guān)規(guī)定進(jìn)行無害化處理，確保符合相關(guān)環(huán)保法規(guī)的要求；檢查廢棄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處理情況，無法由實(shí)驗(yàn)室妥善處理的，應(yīng)定期由具有資質(zhì)的專業(yè)機(jī)構(gòu)統(tǒng)一處理。

3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理

對(duì)于CRM溶解或稀釋配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行量值驗(yàn)證，必要時(shí)還應(yīng)進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)以排除溶劑對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響。量值驗(yàn)證完畢后應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)溶液放入預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌過的試劑瓶中密封保存，并貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括溶液名稱、濃度、溶劑、配制日期、有效期、測(cè)量不確定度、配制人姓名、保管人姓名。

對(duì)于此類標(biāo)準(zhǔn)溶液，目前尚無保質(zhì)期限的參考標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取可行的技術(shù)手段確認(rèn)其有效期。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)評(píng)定配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量不確定度，一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量不確定度應(yīng)至少考慮以下分量：測(cè)量重復(fù)性誤差；天平的測(cè)量不確定度，包括示值誤差、偏載誤差、重復(fù)性誤差等；玻璃量器的誤差，包括容量偏差、示值允許誤差限、溫度波動(dòng)引起的體積變化等；CRM引入的測(cè)量不確定度。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定期間核查計(jì)劃任務(wù)書，定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，以便于及時(shí)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，盡早采取糾正措施。不同項(xiàng)目的測(cè)量中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所起的作用大小不一，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)具體情況確定期間核查的方法和頻率，要求簡(jiǎn)便易行且經(jīng)濟(jì)合理。量值核查的主要方法有：使用有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查、送至有資質(zhì)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行量值確認(rèn)、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)試驗(yàn)等。

核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn)室授權(quán)的人員進(jìn)行分析和評(píng)估，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍建議，并由實(shí)驗(yàn)室管理人員審批。核查結(jié)果落在證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)的CRM，可繼續(xù)使用；核查結(jié)果超出證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)的CRM，如確認(rèn)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身因素造成的，則停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞工作，同時(shí)啟動(dòng)糾正措施，核查是否對(duì)之前的測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。

［1］全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì).標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制、管理與應(yīng)用［M］.北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2010.

［2］劉安平，齊曉，喬?hào)|，等.GB/T 27025—2008 檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

［3］葉德培，濕昌彥，金華彰，等.JJF 1001—2012 通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

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A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.02.041

2095－6835（2020）02－0108－01

劉守山（1970—），男，工程師，主要從事計(jì)量管理工作。

天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)科技計(jì)劃項(xiàng)目（編號(hào)：2016-ZX-003）

〔編輯：嚴(yán)麗琴〕