楊葵華，鄺清清

(綿陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，四川綿陽(yáng) 621000)

0引言

表面活性劑是一種可以有效改善溶液的表面張力和界面狀態(tài)的物質(zhì)，其具有乳化、擴(kuò)散、增溶、潤(rùn)濕、吸附等作用[1]，憑借優(yōu)良的性能在工業(yè)、家用洗滌等各行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用[2].其中總活性物就是配方中顯示規(guī)定活性的全部表面活性劑[3-7].洗潔精是為了去除餐具油污以及果、蔬類(lèi)的農(nóng)藥殘留，但是若洗滌后有大量的表面活性劑殘留，也會(huì)對(duì)人體健康有傷害[8-11].

目前國(guó)標(biāo)有兩種方法測(cè)洗潔精中總活性物含量，即無(wú)水乙醇萃取、三氯甲烷萃取法[12-13]，通過(guò)對(duì)兩種方法的精密度、準(zhǔn)確度的比較分析，從而為測(cè)果蔬、餐具洗潔精中總活性物含量選擇快速、準(zhǔn)確、無(wú)污染的方法.對(duì)市場(chǎng)的洗潔精產(chǎn)品起到監(jiān)督的作用.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及藥品

水浴鍋、烘箱、干燥器、玻璃坩堝、真空泵、分析天平、燒杯等玻璃儀器、酚酞、乙醇、硝酸銀、鉻酸鉀、硝酸、氫氧化鈉、三氯甲烷(藥品勻?yàn)榉治黾?.

1.2實(shí)驗(yàn)方法

方法一GB/T 13173.2-2000《洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定》無(wú)水乙醇萃取法：

乙醇溶解物含量(M1)的測(cè)定：精確稱(chēng)取樣品m g(粉、粒狀約2 g，液、膏狀約5 g)置于150 mL燒杯中，加5 mL蒸餾水，用玻棒不斷攪拌直到?jīng)]有明顯的顆粒物，再加5 mL無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌，待樣品呈現(xiàn)出糊狀，再一邊攪拌一邊緩緩加入90 mL無(wú)水乙醇，繼續(xù)攪拌使之溶解.靜置至溶液澄清，用玻璃坩堝進(jìn)行抽濾，濾液收集在抽濾瓶中，讓不溶物盡量留在燒杯中，再用同樣的方法，每次用25 mL 95%熱乙醇重復(fù)萃取、抽濾四次，合并濾液.

將上述濾液轉(zhuǎn)移到已恒重的蒸餾燒瓶(m1)中，用95%的熱乙醇沖洗抽濾瓶三次，將三次洗滌液全部轉(zhuǎn)移到蒸餾燒瓶中.

將盛有乙醇萃取液的燒瓶沸水浴、蒸餾，回收溶劑，讓乙醇蒸餾至盡，擦去燒瓶外壁水分，置于(105 ± 2)℃烘箱內(nèi)干燥1 h，轉(zhuǎn)移至干燥器中，冷卻30 min后稱(chēng)重(m2).

注:在測(cè)定液體、膏體樣品時(shí)，稱(chēng)樣后直接加入100 mL無(wú)水乙醇，溶解，靜置，抽濾，待測(cè)其中氯化物的含量.

乙醇溶解物中氯化物含量的測(cè)定：將上述已稱(chēng)重的燒瓶中的乙醇萃取物分別用100 mL蒸餾水、20 mL 95%乙醇洗滌到250 mL錐形瓶中，再加入酚酞溶液三滴，若呈現(xiàn)出紅色，則用0.5 mol·L-1硝酸溶液中和至紅色剛好褪去；若不呈現(xiàn)出紅色，就用0.5 mol·L-1氫氧化鈉溶液中和至微紅色，再用0.5 mol·L-1硝酸溶液回滴至微紅色剛好褪去.最后加入1 mL鉻酸鉀指示劑，用0.1 mol·L-1硝酸銀標(biāo)液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹梗涗浵孪南跛徙y標(biāo)液的體積V硝酸銀.

計(jì)算公式：乙醇溶解物含量M1/g=(m2-m1)

方法二GB 9985-2000《手洗餐具用洗滌劑》三氯甲烷萃取法：

稱(chēng)取均勻樣品2.000 0 g(m)于100 mL燒杯中，將燒杯置于(105 ± 2)℃烘箱內(nèi)烘2 h，取出，冷卻至室溫，加50 mL三氯甲烷放在50 ℃左右的水浴鍋上加熱使之完全溶解，稍后將燒杯取下，冷卻至室溫，靜置沉降，傾倒上層清液到玻璃坩堝進(jìn)行抽濾，將濾液收集在500 mL抽濾瓶中，盡量將不溶物存留在燒杯中，再用20 mL溫度為40～50 ℃的三氯甲烷重復(fù)洗滌、抽濾三次，合并濾液.

將上述合并的三氯甲烷萃取濾液轉(zhuǎn)入已恒重的蒸餾燒瓶(m1)中，用少量溫度為40～50 ℃的三氯甲烷將溶解物轉(zhuǎn)移完全，在水浴鍋上進(jìn)行蒸餾，回收溶劑，待蒸餾燒瓶中溶劑蒸干后，取下冷卻，于通風(fēng)櫥內(nèi)加入3 mL丙酮，丙酮完全蒸發(fā)后，將燒瓶放入(105 ± 2)℃烘箱內(nèi)烘2 h后，取出，放入干燥器冷卻至室溫(30 min)，稱(chēng)量(m2).重復(fù)操作至恒重.

1.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

選擇餐具洗潔精為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，分別用無(wú)水乙醇和三氯甲烷萃取法測(cè)總活性物含量.選擇六個(gè)樣品，編號(hào)為1～6，每個(gè)樣平行測(cè)定六次.測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1、表2.

續(xù)表1：

續(xù)表2：

1.4 數(shù)據(jù)處理

用平均值、真實(shí)值、誤差、相對(duì)誤差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)對(duì)每個(gè)樣品的測(cè)得的總活性物含量進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，平均值、真實(shí)值、誤差、相對(duì)誤差來(lái)反映準(zhǔn)確度，標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差反映精密度，通過(guò)精密度和準(zhǔn)確度對(duì)兩種方法結(jié)果進(jìn)行比較分析.數(shù)據(jù)處理結(jié)果見(jiàn)表3，將數(shù)據(jù)處理的各參數(shù)匯成表見(jiàn)表4：

表3 數(shù)據(jù)處理表Tab.3 Sheet of Data Processing

2 結(jié)論

綜上所述，對(duì)于洗潔精的總活性物含量的測(cè)定，用無(wú)水乙醇萃取法更省時(shí)、準(zhǔn)確度更高且無(wú)污染，三氯甲烷萃取法雖然精確度高但是對(duì)環(huán)境污染大、對(duì)人體健康影響較大[14].所以如果待測(cè)洗潔精中含有無(wú)機(jī)鹽時(shí)，采用三氯甲烷萃取法測(cè)其總活性物含量，測(cè)定粉粒、液、膏狀洗滌劑時(shí)采用無(wú)水乙醇法進(jìn)行測(cè)定，不知道洗潔精的詳細(xì)配方時(shí)，測(cè)其總活性物含量用無(wú)水乙醇萃取法效果更好.