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      電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定油田水中鈉含量不確定度評定

      2020-12-15 08:37:12陳小娟馬雙政張耀元崔書姮曾金輝謝偉浩李志蘭
      科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2020年36期
      關(guān)鍵詞:響應(yīng)值容量瓶硝酸

      陳小娟* 南 源 馬雙政 張耀元 崔書姮 曾金輝 謝偉浩 李志蘭

      (中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)公司,廣東 湛江524057)

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器及試劑

      iCAP7400 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜:高鹽霧化器;功率:1150W;霧化氣流量:0.7L/min;泵速:50rate/min;垂直觀測高度12mm。

      鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),中國計(jì)量科學(xué)研究院;硝酸(高純)。

      1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制

      吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)各0.5、2.5、5.0、7.5、10.0mL 于50mL 容量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度10、50、100、150、200mg/L。

      1.3 樣品預(yù)處理

      采用0.45μm 微孔濾膜過濾后,移取1mL 樣品用2%的硝酸定容至100mL 容量瓶,待測。

      1.4 測量

      用ICP-OES 分析譜線589.59nm 從低至高濃度測標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到強(qiáng)度響應(yīng)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,再對樣品進(jìn)行測定。

      1.5 數(shù)學(xué)模型的建立

      式中:

      c- 鈉含量;

      A- 發(fā)射強(qiáng)度;

      a、b 分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線截距和斜率。

      2 不確定度來源及評定

      2.1 重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur1

      對同一水樣進(jìn)行樣品測定次數(shù)6 次,結(jié)果見表1。

      表1 同一樣品鈉測定結(jié)果

      則重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對不確定度ur2

      標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鈉(1000mg/L) 證書上擴(kuò)展不確定度為0.5%(k=2),則其引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

      2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制相對不確定度ur3

      工作曲線配制中,使用2、5、10mL 分度吸量管、10mL 單標(biāo)吸管和50mL 容量瓶。所用玻璃器皿校準(zhǔn)溫度為20℃,使用溫度為20±5℃,體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃。

      則標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中引入的相對不確定度為

      2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合相對不確定度ur4

      對鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液系列5 個濃度點(diǎn)重復(fù)測定三次,結(jié)果見表3。

      表2 工作曲線配制相對不確定度

      表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度與響應(yīng)值

      用表3 的數(shù)據(jù),建立以下標(biāo)準(zhǔn)曲線

      式中,直線的斜率b 按下式計(jì)算:

      直線截距a 按下式計(jì)算:

      則校準(zhǔn)曲線為:Aij=5912+2093×cij。

      按下述公式計(jì)算標(biāo)線擬合標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

      式中:p- 樣品次數(shù),為6;c- 工作曲線系列濃度平均值,mg/L;n- 標(biāo)準(zhǔn)溶液次數(shù);m- 標(biāo)準(zhǔn)溶液5 個濃度點(diǎn)。

      2.5 樣品稀釋不確定度ur5

      用1mL 移液管移取樣品,定容至100mL 容量瓶中。

      2.6 合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

      合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

      表4 稀釋樣品引入相對不確定度

      2.7 擴(kuò)展不確定度和結(jié)果表示

      合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度如式

      uc=c×u=12800×1.24%=159mg/L

      取k=2,擴(kuò)展不確定度為

      U=159×2=318mg/L

      油田水樣中鈉含量為(128±4)×102mg/L

      3 結(jié)論

      應(yīng)用現(xiàn)代數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對油田水中鈉含量的測量不確定度進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)其不確定度影響因素主要來源于標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的稀釋配制及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的擬合。因此,測定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制檢測人員應(yīng)注意選用允差小的玻璃器皿以減少帶來的誤差,此外,還必須在日常檢測中加強(qiáng)對設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)達(dá)到最佳狀態(tài),保證測試的穩(wěn)定性,以便獲得更加準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。

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