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      陜北長焰煤低溫干餾特性試驗

      2021-03-12 07:06:46郭建平
      煤炭加工與綜合利用 2021年1期
      關鍵詞:終溫半焦載氣

      郭建平

      (陜西陜北乾元能源化工有限公司,陜西 榆林 719000)

      我國煤炭資源比較豐富,根據(jù)2017年《中國礦產(chǎn)資源報告》報道,我國煤炭資源可開采儲量超過16 000億t,其中,低階煤儲量接近6 000億t,約占煤炭探明儲量的42%[1-3]。低階煤具有高水分、高揮發(fā)分、高化學活性等特點[4-5]。目前,低階煤主要利用方式是直接燃燒發(fā)電。由于低階煤的水分高,因此燃燒過程中消耗大量能量。

      低階煤熱解技術是低階煤氣化、熱電聯(lián)產(chǎn)等深加工工藝的基礎。低階煤熱解是一個極其復雜的化學轉(zhuǎn)化過程,涉及熱裂解、脫氫縮聚、脫氫芳構化等化學反應。因此,低階煤熱解過程受很多工藝條件的影響,如熱解終溫、熱解時間、熱解氣氛、載體流量等。熱解終溫過高會加劇焦油的二次裂解以及稠環(huán)芳烴的脫氫縮聚反應。Zeng等[6]研究了流化床煤熱解特性,結果表明,當熱解終溫過高時,焦油中的脂肪族化合物會分解成氣體。Wang等[7]研究結果表明,當熱解終溫為600~900 ℃時,煤氣產(chǎn)率增加尤為顯著。熱解時間直接影響低階煤的熱解程度及產(chǎn)物分布。熱解時間的延長會增加焦油二次裂解的程度,從而導致焦油產(chǎn)率減小,煤氣產(chǎn)率增加[8-9]。熱解氣氛的不同可以影響熱解產(chǎn)物產(chǎn)率及品質(zhì)。研究表明,氫氣氣氛可以促進煤的熱解[10-11]。Liao等[12]研究認為,高壓力的氫氣氣氛可以提高焦油的品質(zhì)。由此可見,熱解條件的變化直接影響低階煤的熱解過程,最終導致熱解產(chǎn)物分布及性質(zhì)的不同。

      為研究熱解條件對陜北長焰煤熱解的影響規(guī)律,本文在前期研究成果基礎上,對陜北長焰煤進行低溫干餾試驗,考察了不同熱解終溫、終溫恒溫時間和載氣流量對熱解產(chǎn)物分布及焦油品質(zhì)的影響,為陜北長焰煤低溫熱解工藝的優(yōu)化提供經(jīng)理論依據(jù)。

      1 試 驗

      1.1 原料特性

      以陜北地區(qū)長焰煤為研究對象,按照標準對樣品進行工業(yè)分析及元素分析,結果見表1。

      1.2 低溫干餾試驗

      1.2.1 試驗裝置

      本試驗以自制管式爐作為試驗裝置,主要包括載氣進氣系統(tǒng)、管式爐加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng),溫控與顯示系統(tǒng)等,詳見圖1。

      表1 陜北長焰煤煤樣的工業(yè)分析及元素分析

      圖1 低階煤熱解試驗裝置示意

      首先向管式爐中裝入6~13 mm粒徑的50 g空氣干燥基煤樣,然后通入N2,檢查裝置的氣密性。在裝置氣密性良好的情況下,以300 mL/min流量向裝置內(nèi)通入N245 min,以置換裝置內(nèi)的空氣。升溫速率恒為10 ℃/min,通過設定不同的熱解終溫及流量計開度,對陜北長焰煤進行不同熱解終溫、終溫恒溫時間以及載氣流量的干餾試驗。試驗結束后收集熱解殘渣、冷凝裝置中冷凝的液體,進行熱解半焦產(chǎn)率、焦油產(chǎn)率、煤氣產(chǎn)率、水產(chǎn)率分析。

      1.2.2 焦油品質(zhì)分析

      參照標準NB/SH/T 0509-2010,檢測焦油中飽和烴、芳香烴的含量及膠質(zhì)與瀝青質(zhì)的總量,以飽和烴含量為基準評價焦油品質(zhì)的變化。

      2 結果討論

      2.1 熱解終溫

      當?shù)獨饬髁繛?50 mL/min、終溫恒溫時間為30 min,考察600 ℃、630 ℃、650 ℃、670 ℃、700 ℃不同熱解終溫對熱解產(chǎn)物分布及焦油品質(zhì)的影響。

      2.1.1 熱解終溫對熱解產(chǎn)物分布的影響

      由圖2和圖3可知,當熱解終溫從600 ℃逐漸升至700 ℃時,半焦產(chǎn)率逐漸減小,當熱解終溫高于650 ℃時,半焦產(chǎn)率減小幅度逐漸降低,空干基水產(chǎn)率逐漸增大;焦油產(chǎn)率先增大然后減小,在650 ℃時達到最大值,煤氣產(chǎn)率一直增大,但當熱解終溫高于650 ℃時,增長幅度逐漸減小。這是因為升高熱解終溫可以增大長焰煤的熱解程度,因而半焦產(chǎn)率減小,水產(chǎn)率增大[13]。焦油產(chǎn)率受煤熱解程度及焦油二次裂解反應的影響,熱解終溫越高越易于焦油的二次裂解,當熱解終溫高于650 ℃時,焦油二次裂解反應劇增,因而,焦油產(chǎn)率減小,煤氣產(chǎn)率一直增大。

      圖2 熱解終溫對半焦和水產(chǎn)率的影響

      圖3 熱解終溫對焦油及煤氣產(chǎn)率的影響

      2.1.2 熱解終溫對焦油品質(zhì)的影響

      由圖4可知,隨著熱解終溫的升高,焦油中飽和烴含量逐漸減小,芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的含量逐漸增大。因為焦油中的飽和烴,尤其是鏈狀烴最易二次裂解,所以隨著熱解終溫的升高,飽和烴含量減小。環(huán)烷烴的脫氫芳構化、稠環(huán)芳烴的脫氫縮聚反應均為吸熱反應,熱解終溫的升高促進環(huán)烷烴的芳構化、稠環(huán)芳烴的脫氫縮聚反應的進行。由此可知,熱解終溫過高會使焦油中飽和烴含量減少[14]。

      圖4 熱解終溫對焦油組成的影響

      綜合熱解終溫對熱解產(chǎn)物分布及焦油品質(zhì)的影響,確定陜北長焰煤的最佳熱解終溫在650 ℃左右。

      2.2 終溫恒溫時間

      當熱解終溫為650 ℃,載氣流量為350 mL/min,恒溫時間依次取10 min、20 min、30 min、40 min、50 min,考察恒溫時間對熱解產(chǎn)物分布及焦油品質(zhì)的影響。

      2.2.1 終溫恒溫時間對熱解產(chǎn)物分布的影響

      由圖5和圖6可知,半焦產(chǎn)率隨著恒溫時間的增加,逐漸減??;焦油、煤氣產(chǎn)率隨著恒溫時間的增加先驟然增大,當恒溫時間超過30 min后,焦油和煤氣的產(chǎn)率趨于穩(wěn)定,產(chǎn)率分別為8.19%、6.23%。這是因為當恒溫時間較短時,長焰煤的熱解程度受熱解時間的限制,因而長焰煤的熱解程度隨著恒溫時間的增加而加深,當恒溫時間超過30 min時,長焰煤的熱解程度受熱解終溫的限制,故熱解產(chǎn)物的分布基本不變。

      圖5 恒溫時間對半焦及水產(chǎn)率的影響

      圖6 恒溫時間對焦油及煤氣產(chǎn)率的影響

      2.2.2 終溫恒溫時間對焦油品質(zhì)的影響

      由圖7可知,隨著恒溫時間的增加,焦油中飽和烴的含量減小,芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的含量增大,當恒溫時間大于30 min時,焦油組成趨于穩(wěn)定。長焰煤熱解過程中,煤中脂肪烴等小分子化合物最易熱裂解,所以焦油中飽和烴含量較高,品質(zhì)較好,隨著恒溫時間的增加,煤中較難熱解稠環(huán)化合物等重質(zhì)組分熱解程度加深,所以焦油品質(zhì)變差。

      綜合恒溫時間對熱解產(chǎn)物分布及焦油品質(zhì)的影響,確定陜北長焰煤熱解的最佳終溫恒溫時間為30 min左右。

      圖7 恒溫時間對焦油組成的影響

      2.3 載氣流量

      當熱解終溫為650 ℃,終溫恒溫時間為30 min,載氣流量依次取150 mL/min、250 mL/min、350 mL/min、450 mL/min、550 mL/min,考察載氣流量對熱解產(chǎn)物分布及焦油品質(zhì)的影響。

      2.3.1 載氣流量對熱解產(chǎn)物分布的影響

      由圖8可知,當?shù)獨庾鳛檩d氣時,載氣流量的變化對半焦的產(chǎn)率基本沒有影響,半焦產(chǎn)率在65%左右。水產(chǎn)率先隨載氣流量的增大而減小,然后趨于穩(wěn)定。由圖9可知,當載氣流量由150 mL/min增大至350 mL/min,焦油產(chǎn)率驟然增大,煤氣產(chǎn)率驟然減小;當載氣流量大于450 mL/min時,煤氣和焦油產(chǎn)率變化幅度很小,焦油、煤氣產(chǎn)率基本穩(wěn)定。這是因為載氣流量的增大使焦油組分及時被載氣帶出,縮短了焦油二次裂解反應的時間,減弱了焦油的裂解。

      圖8 載氣流量對半焦及水產(chǎn)率的影響

      圖9 載氣流量對焦油(煤氣)產(chǎn)率的影響

      2.3.2 載氣流量對焦油品質(zhì)的影響

      圖10 載氣流量對焦油組成的影響

      由圖10可知,隨著載氣流量的增加,焦油中飽和烴含量逐漸增大,芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的含量逐漸減小。當載氣流量由250 mL /min增至450 mL/min時,飽和烴含量大幅度增加,芳香烴含量大幅度減?。划斴d氣流量大于450 mL/min時,飽和烴和芳香烴含量基本不變。這是因為載氣流量增大,焦油被載氣及時帶出,減弱了焦油中飽和烴的二次裂解及環(huán)烷烴的芳構化反應。當載氣流量大于450 mL/min時,焦油揮發(fā)速率由于受煤樣孔道結構的限制而趨于穩(wěn)定,所以焦油組成基本不變[15]。

      綜合載氣流量對熱解產(chǎn)物分布及焦油品質(zhì)的影響,確定陜北長焰煤熱解的最佳載氣流量為450 mL/min左右。

      3 結 論

      綜上所述,熱解終溫、終溫恒溫時間、載氣流量對陜北長焰煤熱解產(chǎn)物分布及焦油品質(zhì)均有較大的影響,具體結論如下:

      (1)隨著熱解終溫的升高,半焦產(chǎn)率減小,煤氣產(chǎn)率增大,焦油產(chǎn)率先增大后減小,熱解終溫達到650 ℃時,焦油產(chǎn)率達到最大值;

      (2)在一定范圍內(nèi),恒溫時間的增加有利于提高焦油和煤氣的產(chǎn)率,當恒溫時間大于30 min,恒溫時間的增加對熱解產(chǎn)物分布幾乎無影響;焦油品質(zhì)隨恒溫時間的增加而變差,當恒溫時間大于30 min時,恒溫時間對焦油品質(zhì)的影響很??;

      (3)當載氣流量小于450 mL/min時,增大載氣流量可以顯著提高焦油的收率,改善焦油的品質(zhì);

      (4)綜合分析三種因素的影響,確定陜北長焰煤的最佳熱解條件為熱解終溫650 ℃、恒溫時間30 min、載氣流量450 mL/min。在最佳的熱解條件下,長焰煤熱解產(chǎn)物分布為(空干基):65.53%半焦、8.33%焦油、6.14%煤氣;焦油中飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量依次為22.7%、36.1%、41.2%。

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