高分辨三維成像原位試驗(yàn)機(jī)研制進(jìn)展及應(yīng)用

虞雨洭，吳正凱，吳圣川

(西南交通大學(xué) 牽引動(dòng)力國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610031)

1 前 言

先進(jìn)材料及結(jié)構(gòu)的疲勞損傷是航空、航天、高鐵、核電、艦船等領(lǐng)域的重大裝備研發(fā)與服役的關(guān)鍵科學(xué)問題，故研究不同外載和服役條件下材料的力學(xué)響應(yīng)及損傷演化，對于準(zhǔn)確理解材料失效破壞機(jī)理、預(yù)測結(jié)構(gòu)服役壽命至關(guān)重要[1-3]。長期以來，科學(xué)家依賴光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡等高空間分辨率微觀分析儀器并結(jié)合力學(xué)試驗(yàn)的原位觀測技術(shù)，測量表面裂紋長度、開展斷口分析、記錄與時(shí)間相關(guān)的材料表面損傷演化全過程，以追溯小試樣失效原因，并依此來表征大塊金屬材料的損傷和微觀失效機(jī)理，從而推證并建立了工程結(jié)構(gòu)的抗疲勞設(shè)計(jì)分析方法和評價(jià)體系。但這種基于表面的觀測結(jié)果無法反演內(nèi)部復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)參量，材料宏觀層面可見的破壞往往源自于其內(nèi)部微結(jié)構(gòu)的不可逆損傷和變形的長時(shí)間累積，而理解材料內(nèi)部變形損傷機(jī)制，建立基于材料表面、亞表面和內(nèi)部微結(jié)構(gòu)特征的多尺度損傷演化規(guī)律的壽命模型是有效預(yù)防材料破壞的關(guān)鍵環(huán)節(jié)[1]。

原子探針、二次離子譜、透射電子顯微鏡、聚焦離子束和X射線技術(shù)是當(dāng)前材料科學(xué)研究中主流的微區(qū)結(jié)構(gòu)定量表征技術(shù)，X射線成像作為其中唯一的非破壞性試驗(yàn)手段，為直接觀測不同空間尺度下材料內(nèi)部力學(xué)行為及損傷演化提供了無限可能。隨著第三代同步輻射光源及電荷耦合器件探測器的發(fā)展，高亮度、高通量、高相干、高準(zhǔn)直和高時(shí)空分辨的同步輻射表征技術(shù)逐步成為當(dāng)前材料研究最有力的工具之一，研究人員利用該技術(shù)在金屬及其合金、非金屬及復(fù)合材料、電化學(xué)能源材料等領(lǐng)域開展了大量多空間、多時(shí)間尺度下內(nèi)部力學(xué)行為實(shí)驗(yàn)研究，可以看出具備高時(shí)空分辨率和數(shù)百keV級卓越探測能力的第三代同步輻射光源對于追溯裂紋演變特性具有重大的科學(xué)意義[4-8]。

為實(shí)現(xiàn)原位、實(shí)時(shí)、動(dòng)態(tài)準(zhǔn)定量觀測材料內(nèi)部變形和損傷過程，各國學(xué)者基于同步輻射大科學(xué)裝置相繼研制出兼容于相應(yīng)光束線站配置的多種原位成像加載裝置，引領(lǐng)了結(jié)構(gòu)與材料損傷演化四維(3D+時(shí)間)原位成像研究的新方向。這類原位加載裝置不僅要實(shí)現(xiàn)常規(guī)材料試驗(yàn)機(jī)的基本加載功能，還需解決裝置對X射線遮擋的問題并滿足光束線站對加載裝置尺寸和質(zhì)量的要求。從加載類型上看，上述原位加載設(shè)備可分為原位拉伸加載、軸向疲勞加載和旋轉(zhuǎn)彎曲加載；從環(huán)境氣氛上看，分為常溫、低溫、高溫、真空等。在高溫、極寒、大載荷、高頻率、多加載模式及復(fù)合物理與化學(xué)耦合環(huán)境作用下，研究微缺陷和損傷演化的高精度專用原位加載機(jī)構(gòu)，一定程度上提升了同步輻射裝置的使用效能，并推動(dòng)著材料疲勞研究的發(fā)展[1, 5]。

本文圍繞同步輻射表征技術(shù)，對國內(nèi)外原位加載裝置研制進(jìn)展與應(yīng)用成果進(jìn)行整理和綜述，在此基礎(chǔ)上對基于先進(jìn)光源的材料力學(xué)行為測試技術(shù)發(fā)展趨勢進(jìn)行探討。

2 高能X射線三維成像技術(shù)

X射線斷層掃描技術(shù)自首次應(yīng)用于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域以來，無論是從理論還是從應(yīng)用的角度，為眾多前沿學(xué)科領(lǐng)域研究提供了一種新的表征手段。作為區(qū)別于電光源、X光源和激光光源的新型人造光源，同步輻射光是真空中接近光速運(yùn)動(dòng)的帶電粒子(如電子)在運(yùn)動(dòng)軌道上改變運(yùn)動(dòng)方向時(shí)釋放出的電磁波，覆蓋了從紅外線到硬X射線的連續(xù)電磁波譜?？茖W(xué)家通過放置于儲存環(huán)彎轉(zhuǎn)磁鐵間直線段中特殊設(shè)計(jì)的插入件(扭擺器和波蕩器)，利用其磁場的周期性變化，使連續(xù)釋放的電磁波不斷疊加，最終獲得亮度增加上萬倍的、穩(wěn)定的第三代同步輻射光源[6, 9-11]。

第三代同步輻射X射線顯微斷層成像(synchrotron radiation X-ray micro computed tomography，SR-μCT)是一種先進(jìn)的三維成像技術(shù)，其空間精度和時(shí)間精度分別可達(dá)到亞微米級和微秒級[11]。以金屬材料為例，SR-μCT在凝固微觀組織三維表征、細(xì)觀損傷力學(xué)、材料表面形貌、內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)三維表征等研究領(lǐng)域取得了廣泛而深入的研究成果[6, 7, 12]。鑒于高分辨三維成像的廣闊發(fā)展前景，多數(shù)同步輻射裝置都建設(shè)有適用于工程材料的實(shí)驗(yàn)線站，例如日本同步輻射光源(super photon ring-8，SPring-8)的BL20XU線站、美國先進(jìn)光源(advanced light source，ALS)的BL8.3.2線站、歐洲同步輻射光源(European synchrotron radiation facility，ESRF)的ID19線站、瑞士光源(Swiss light source，SLS)的TOMCAT線站以及上海同步輻射光源(Shanghai synchrotron radiation facility，SSRF)的BL13W1線站等。

同步輻射X射線顯微斷層成像的基本原理如圖1所示，試樣置于同步輻射光源與高分辨探測器之間的多軸旋轉(zhuǎn)微位移臺上，經(jīng)過準(zhǔn)直、單色和聚焦后的同步輻射X射線照射到試樣上，相互作用后其強(qiáng)度、位相等信息發(fā)生改變，閃爍器將穿過試樣的X射線轉(zhuǎn)化為可見光并由特殊的光學(xué)器件記錄，從而獲得試樣在當(dāng)前角度下的投影。在試樣隨多軸旋轉(zhuǎn)微位移臺軸向旋轉(zhuǎn)180°的過程中，高分辨探測器采集到對應(yīng)于不同角度下的若干個(gè)投影，完成一次掃描。隨后，通過特定的濾波反投影重建算法，斷層掃描投影被轉(zhuǎn)化為二維斷層切片。利用商用三維數(shù)據(jù)可視化軟件對二維切片依次進(jìn)行閾值優(yōu)化、圖像分割以及三維重構(gòu)，最終獲得試樣內(nèi)部微結(jié)構(gòu)信息，為材料損傷機(jī)制的研究提供更加直觀和可靠的科學(xué)依據(jù)。

圖1 同步輻射X射線顯微斷層成像基本原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of synchrotron radiation X-ray micro computed tomography (SR-μCT)

3 加載臺的研制及應(yīng)用

同步輻射光源為科學(xué)家依托X射線成像技術(shù)探索材料疲勞損傷機(jī)制提供了具有劃時(shí)代意義的研究平臺，動(dòng)態(tài)觀測和表征材料內(nèi)部時(shí)間相關(guān)的損傷演化則必須借助能夠完全兼容于光源相應(yīng)光束線站的原位加載裝置。然而，由于成像過程需要旋轉(zhuǎn)平臺具有多維度空間姿態(tài)精確調(diào)整功能，以保持成像過程中的高精度水平旋轉(zhuǎn)狀態(tài)并控制試樣保持在成像視場中心，旋轉(zhuǎn)平臺的高精密特性也使得其承重及抗振等性能參數(shù)較低。另外，試樣需要旋轉(zhuǎn)180°～360°，且旋轉(zhuǎn)過程中加載裝置的支撐結(jié)構(gòu)等不能對X射線束產(chǎn)生遮擋，這也是常規(guī)立柱式試驗(yàn)機(jī)所不具備的結(jié)構(gòu)特征。所以，要實(shí)現(xiàn)材料損傷行為的原位四維成像表征，必須研制不同于大型商業(yè)試驗(yàn)設(shè)備并且能夠與光束線站配置良好兼容的微型原位加載裝置。具體來說，對X射線的無遮擋設(shè)計(jì)決定了原位加載裝置的主體結(jié)構(gòu)，線站旋轉(zhuǎn)平臺的承重能力則控制著原位加載裝置的尺寸與總質(zhì)量，最后還要結(jié)合線站X射線的優(yōu)化能量、材料的X射線吸收特性和基本力學(xué)性能等參數(shù)去設(shè)計(jì)原位加載裝置的加載載荷和加載形式。20世紀(jì)90年代以來，依托全球各主要同步輻射光源，科學(xué)家們開始研制專用的原位加載實(shí)驗(yàn)裝置[13]。其中較為著名的學(xué)者有法國INSA Lyon的Buffière教授[13]、日本Kyushu University的Toda教授[14]、美國University of California的Bale教授[15, 16]、英國University of Manchester的Withers教授[5, 17]及我國中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)胡小方教授[18, 19]和西南交通大學(xué)吳圣川教授[5, 20, 21]等。通常地，為解決支撐結(jié)構(gòu)對X射線的遮擋問題，試驗(yàn)機(jī)的支撐結(jié)構(gòu)通常選用強(qiáng)度較高且對X射線吸收較少的材料，如聚合物、鋁、石英、碳纖維等。此外，支撐結(jié)構(gòu)一般設(shè)計(jì)為圓筒狀，可以保證支撐結(jié)構(gòu)在旋轉(zhuǎn)一周時(shí)對X射線的穿透影響相對均勻，從而有利于在后續(xù)圖像處理中進(jìn)一步消除其影響。在解決加載裝置質(zhì)量和尺寸要求的問題時(shí)，一般采用設(shè)計(jì)小型化加載裝置的方式。這些加載裝置的最優(yōu)可用載荷較小，而同步輻射光源穿透深度僅在毫米量級，因此小型化加載裝置也可以滿足大多數(shù)金屬材料的加載需求[22]。

3.1 原位軸向加載裝置

為了利用高亮度和高精度的同步輻射光源研究材料內(nèi)部損傷行為，各國學(xué)者首先研制出適用于SR-μCT的專用原位軸向加載裝置，圖2展示了部分典型的原位軸向拉壓試驗(yàn)機(jī)實(shí)物圖，大致可分為3類：步進(jìn)電機(jī)加載式、機(jī)械加載式和壓電伸縮式。Buffière等[13]較早開展了基于同步輻射成像的原位拉伸研究，設(shè)計(jì)了兼容于ESRF光源ID19線站的原位拉壓試驗(yàn)機(jī)(見圖2a)。其主體采用立式中心對稱結(jié)構(gòu)，易于實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)機(jī)重心與旋轉(zhuǎn)平臺旋轉(zhuǎn)中心重合，保證旋轉(zhuǎn)成像過程中的運(yùn)行穩(wěn)定性；載荷傳感器下端固定在試驗(yàn)機(jī)底座上，上端則與試樣下夾具相連，用以采集施加在試樣上的拉壓載荷；試樣四周采用高強(qiáng)度有機(jī)玻璃PMMA作為支撐罩，確保同步輻射X射線可以無障礙穿過；最后通過控制步進(jìn)電機(jī)，在齒輪減速器的作用下，實(shí)現(xiàn)軸向位移的加載與控制。試驗(yàn)機(jī)主要參數(shù)為：拉伸速度5×10-4～1.0 mm/s，有效載荷50～5000 N，試驗(yàn)機(jī)主體質(zhì)量約6 kg，高約30 cm?；谠撛谎b置，對Al/SiCp復(fù)合材料開展拉伸載荷下裂紋擴(kuò)展與斷裂的原位成像，成功捕捉到了材料內(nèi)部SiC顆粒斷裂及其與基體分離的三維圖像，為研究顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的損傷與破壞機(jī)理提供了重要參考[23]。

圖2 基于同步輻射成像的原位軸向拉壓試驗(yàn)機(jī)：(a) 步進(jìn)電機(jī)加載式原位拉壓試驗(yàn)機(jī)[13]，(b) 機(jī)械加載式原位拉伸試驗(yàn)機(jī)[24]，(c) 壓電伸縮式原位壓縮試驗(yàn)機(jī)[25]Fig.2 In-situ axial tension/compression test rig for SR-μCT：(a) in-situ tension/compression test rig with stepping motor[13], (b) in-situ tensile test rig with mechanical loading[24], (c) piezoelectric ceramic driven in-situ compression test rig[25]

原位單向加載試驗(yàn)機(jī)是一種結(jié)構(gòu)相對簡單、易于實(shí)現(xiàn)且載荷較大的設(shè)備。有多種加載方式單向加載，最簡單的是通過轉(zhuǎn)矩和自鎖裝置手動(dòng)加載，并在控制系統(tǒng)上實(shí)時(shí)監(jiān)測拉壓載荷。此外，在研究過程中，對于一些高強(qiáng)度材料或標(biāo)準(zhǔn)試樣，疲勞加載載荷要求較大，開展原位疲勞試驗(yàn)較為困難，早期研究中多采用“離線疲勞+原位拉伸成像”的準(zhǔn)原位實(shí)驗(yàn)方法：首先在大型商用疲勞試驗(yàn)機(jī)上開展預(yù)加載，然后將樣品轉(zhuǎn)移至原位拉伸試驗(yàn)機(jī)，對其施加一定的載荷，使得疲勞試樣內(nèi)部微小裂紋張開，便于進(jìn)行三維成像，以此來觀測材料疲勞破壞的裂紋萌生與擴(kuò)展過程[20, 24]。例如，日本學(xué)者Nakamura等[24]研制了一臺兼容于SPring-8光源BL20XU成像線站的原位拉伸試驗(yàn)機(jī)(見圖2b)，其是一種機(jī)械式單向加載試驗(yàn)機(jī)，主要由載荷單元、試樣夾具、PMMA護(hù)罩、調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)等組成。借助此原位加載設(shè)備，采用準(zhǔn)原位實(shí)驗(yàn)方法，對Ti-6Al-4V合金開展了準(zhǔn)超高周疲勞試驗(yàn)，并成功捕捉到最大應(yīng)力650 MPa條件下萌生于亞表面的超高周疲勞裂紋萌生與擴(kuò)展的三維圖像，空間精度達(dá)3.0 μm。

國內(nèi)胡小方等[6, 18]較早研制了基于SSRF光源BL13W1線站的原位拉伸試驗(yàn)系統(tǒng)，試驗(yàn)機(jī)的主體結(jié)構(gòu)如圖3a所示，其主要由微力加載、載荷控制和旋轉(zhuǎn)定位3個(gè)部分構(gòu)成。采用步進(jìn)電機(jī)與高精度壓電陶瓷的耦合驅(qū)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)了對小試樣的精確加載，并成功用于粉末冶金材料、纖維增強(qiáng)復(fù)合材料及碳纖維復(fù)合材料等失效機(jī)制的研究，取得了一系列成果[6, 18, 19]。圖3b給出了利用此原位試驗(yàn)機(jī)開展的碳纖維復(fù)合材料拉伸破壞試驗(yàn)的原位成像結(jié)果，原位拉伸的位移精度為1 μm，載荷精度達(dá)0.1 mN，由于試驗(yàn)機(jī)未采取無立柱式設(shè)計(jì)，旋轉(zhuǎn)過程中有部分角度的投影圖像無效，獲取的720張投影圖像中，共有500張有效投影，需采用特殊的殘缺投影圖像重構(gòu)方法對不同加載應(yīng)力下樣品進(jìn)行三維重構(gòu)[26]。研究發(fā)現(xiàn)，碳纖維體積分?jǐn)?shù)對其斷裂性能影響較大，在經(jīng)過氧化處理以后，纖維的無效長度更短，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度更高，充分驗(yàn)證了理論分析的結(jié)果。吳圣川等[27]研發(fā)了基于SSRF光源的BL13W1線站和北京同步輻射裝置4W1A線站的原位拉伸試驗(yàn)機(jī)和控制系統(tǒng)軟件，如圖4a所示，試驗(yàn)機(jī)采用立式結(jié)構(gòu)，由力加載單元、作動(dòng)與傳動(dòng)單元、試樣夾持單元、信號采集單元和電機(jī)控制單元等組成，加裝PMMA罩作為其承載單元，伺服電機(jī)和渦輪減速器配合工作向試樣施加軸向載荷，最大靜載試驗(yàn)力可達(dá)5 kN。為防止試樣在加載過程中的偏心和應(yīng)力松弛，同時(shí)在試驗(yàn)機(jī)頂部和加載單元上設(shè)計(jì)了4個(gè)對稱設(shè)置的螺釘和鎖緊裝置，確保原位拉伸試驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。試驗(yàn)機(jī)配備了多種夾具，可適用于多種復(fù)合材料和金屬材料(如導(dǎo)彈固體燃料劑、高鐵車軸25CrMo4合金鋼、增材制造鈦合金等)的原位拉伸觀測。圖4b給出了激光復(fù)合焊接7050鋁合金原位拉伸損傷行為表征結(jié)果，直觀地展示了焊縫內(nèi)部不規(guī)則的工藝型縮孔和近球形的冶金型氣孔。原位拉伸過程中，裂紋在載荷為470 N前沒有明顯變化；當(dāng)載荷達(dá)到500 N時(shí)，裂紋明顯擴(kuò)展；在540 N載荷下，裂紋尖端高應(yīng)力區(qū)和氣孔應(yīng)力集中區(qū)之間的相互作用導(dǎo)致裂紋在大應(yīng)力下發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最終與氣孔相連。

圖3 基于上海同步輻射光源(SSRF)BL13W1線站的原位拉伸試驗(yàn)機(jī)的研究[6, 18]：(a) 試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)圖，(b) SR-μCT結(jié)果顯示的兩種碳纖維復(fù)合材料在0～40 MPa載荷下微孔洞萌生、連通及擴(kuò)展過程Fig.3 Research based on the in-situ tensile test rig at the beamline BL13W1 of Shanghai synchrotron radiation facility (SSRF)[6, 18]: (a) schematic illustration of in-situ tensile test rig, (b) the SR-μCT 3D morphology images of the pores in two types of short fibre-reinforced composites under the loads 0～40 MPa and failure

圖4 原位拉伸試驗(yàn)機(jī)及原位拉伸損傷行為表征[27]：試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)圖(a)，同步輻射三維成像顯示的激光復(fù)合焊接7050鋁合金原位拉伸試樣的斷裂位置、氣孔形貌(b) 和不同加載力下裂紋擴(kuò)展形貌(c)Fig.4 In-situ tensile test rig and in-situ tomography of laser hybrid welded AA7050-T7451 joint under a tensile load[27]: schematic of in-situ tensile test rig (a), fracture location and gas pores (b) and crack propagation during in-situ tensile testing with increasing applied load (c) from synchrotron radiation in-situ tomography

對于變形量要求較小、加載力較小且載荷精度要求較高的實(shí)驗(yàn)，上海交通大學(xué)吳文旺等[25]研制了一款針對增材制造輕質(zhì)結(jié)構(gòu)的原位壓縮試驗(yàn)機(jī)(見圖2c)，用于研究金屬增材制造混雜三維點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)在壓力作用下的變形與破壞機(jī)理。其可通過調(diào)節(jié)壓電陶瓷管的電壓輸入，在加載軸端產(chǎn)生微小的軸向位移，然后再將位移傳遞到三維晶格樣品的頂部，產(chǎn)生壓縮變形。位于點(diǎn)陣試樣下方的微型壓力傳感器用來測量原位壓縮過程中的壓縮力。試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)緊湊、輕便、控制精度高，為基于同步輻射成像研究增材制造輕質(zhì)結(jié)構(gòu)的三維變形過程和失效機(jī)制提供了可靠的實(shí)驗(yàn)手段。

上述原位單向加載裝置給出了針對不同工程材料和加載條件的設(shè)計(jì)原理和研究方法，借此研究者們陸續(xù)對鑄造鋁合金、增材制造金屬、鋼等材料在不同載荷條件下拉伸過程中裂紋萌生和擴(kuò)展進(jìn)行了原位成像研究[28-30]，為研究材料在拉壓載荷下的損傷機(jī)制及失效模型提供了可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。圖5給出了鑄造Al-Si-Mg合金在0.1 μm/s的拉伸速率下，當(dāng)位移量達(dá)到0.1 mm時(shí)的原位成像結(jié)果，可以清晰地觀測到拉伸過程中，材料內(nèi)部裂紋擴(kuò)展的三維形貌及裂紋前緣的孔洞演化[28]。對于增材制造金屬材料，Carlton等[29]研究了激光選區(qū)熔化成形的316L不銹鋼在原位拉伸過程中缺陷致?lián)p傷演化行為，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在拉伸過程中試樣平均氣孔率逐漸增大，裂紋在擴(kuò)展過程中裂紋尖端向內(nèi)部空腔缺陷偏轉(zhuǎn)并與之橋接相連，以致貫穿整個(gè)缺陷導(dǎo)致試樣最終失效。同步輻射成像結(jié)果清晰地展示了缺陷與裂紋之間的交互作用。

圖5 鑄造Al-Si-Mg合金在0.1 mm位移載荷下的原位拉伸成像[28]：(a) 含內(nèi)部裂紋、孔洞及微結(jié)構(gòu)、基體的三維形貌，(b) 僅包含裂紋和孔洞的三維成像Fig.5 3D rendering of the reconstructed microstructure subjected to an applied displacement of 0.1 mm[28]: (a) 3D volume image showing the crack, voids and microstructure, (b) the same volume as in Fig.5a but only the crack and voids are rendered

3.2 原位疲勞加載裝置

材料的疲勞損傷行為在工程和學(xué)術(shù)領(lǐng)域更為重要，研究需求也更為迫切。然而由于同步輻射光源線站機(jī)時(shí)容量的限制，目前國內(nèi)外基于同步輻射光源成像的原位疲勞損傷行為研究多集中于低周疲勞(循環(huán)周次1～104周次)和高周疲勞(循環(huán)周次104～107周次)區(qū)間。Buffière等[13]在原位拉壓試驗(yàn)機(jī)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步研制了基于ESRF光源的原位疲勞試驗(yàn)機(jī)，主要增加了疲勞作動(dòng)機(jī)構(gòu)與控制采集模塊。試驗(yàn)機(jī)主體設(shè)計(jì)如圖6a所示，保留了立式主體結(jié)構(gòu)與PMMA支撐結(jié)構(gòu)，疲勞作動(dòng)采用較為簡潔的凸輪連桿傳動(dòng)方式，采用伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)連桿對試樣進(jìn)行加載。從2001年起，Buffière等[31, 32]基于此試驗(yàn)機(jī)利用同步輻射X射線成像開創(chuàng)性地研究了鑄造Al-Si7-Mg0.3鋁合金疲勞裂紋萌生行為同微氣孔和微觀組織間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)微氣孔顯著影響著疲勞壽命及疲勞數(shù)據(jù)分散性；高應(yīng)力水平下的裂紋擴(kuò)展對微觀組織不敏感，然而，在低應(yīng)力水平下，由于晶界的阻礙作用，微裂紋的擴(kuò)展速率降低，此時(shí)無法再由簡單的裂紋擴(kuò)展規(guī)律預(yù)測其疲勞壽命。圖7a給出了鑄造Al-Si7-Mg0.3鋁合金不同循環(huán)加載周次下垂直于加載方向的裂紋萌生與擴(kuò)展形貌。

吳圣川等[20, 33-36]在上述原位疲勞加載裝置結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，結(jié)合SSRF光源BL13W1線站的配置與兼容條件，進(jìn)一步對其開展了優(yōu)化設(shè)計(jì)(見圖6b)，如使用噴丸工藝對凸輪表面進(jìn)行強(qiáng)化，提高其耐磨性；使用鈦合金材料制作傳動(dòng)連桿，增加試驗(yàn)機(jī)本身的抗疲勞性能，延長使用壽命；在試樣夾具與垂直作動(dòng)桿連接處增加碟簧減震機(jī)構(gòu)，優(yōu)化加載波形；增加配重塊，使得試驗(yàn)機(jī)重心位于旋轉(zhuǎn)中心線上，以增加成像過程中的穩(wěn)定性等。雖然這種設(shè)計(jì)方式可以很大程度地減輕試驗(yàn)機(jī)整體質(zhì)量，同時(shí)結(jié)構(gòu)簡單、便于維護(hù)，但其缺點(diǎn)在于對機(jī)械部件的加工精度要求高，運(yùn)行時(shí)容易產(chǎn)生機(jī)械噪聲。此外，其加載控制精度有限，不易形成閉環(huán)控制。

圖6 基于ESRF(a)[13]和SSRF(b)[20, 33]的原位疲勞試驗(yàn)機(jī)Fig.6 In-situ fatigue test rigs based on European synchrotron radiation facility(ESRF)(a)[13] and Shanghai synchrotron radiation facility(SSRF)(b)[20, 33]

圖7 在不同循環(huán)加載周次時(shí)垂直于加載方向的材料內(nèi)部裂紋的擴(kuò)展形貌：(a)鑄造Al-Si7-Mg0.3鋁合金[13]，(b)激光復(fù)合焊接7020鋁合金[39]Fig.7 3D rendition of a crack growing perpendicular to the loading direction for different fatigue cycles: (a) Al-Si7-Mg0.3 cast alloy[13] and (b) a hybrid laser welded 7020 aluminum alloy[39]

除了采用伺服電機(jī)加凸輪連桿的機(jī)械作動(dòng)方式以外，各國學(xué)者還在進(jìn)一步探索更加穩(wěn)定且高效的原位疲勞加載機(jī)構(gòu)。圖8a給出了日本島津公司設(shè)計(jì)的一款基于日本SPring-8光源BL20XU線站的原位疲勞加載設(shè)備，其采用氣動(dòng)伺服加載，是相對于液壓伺服作動(dòng)更加輕便的一種加載形式，可以將試驗(yàn)機(jī)主體整體置于光源線站旋轉(zhuǎn)平臺上，而高壓氣源和控制設(shè)備則可以置于線站棚屋內(nèi)。試驗(yàn)機(jī)的加載頻率范圍為0.5～18.5 Hz，加載應(yīng)力可達(dá)200～220 MPa[14]。圖8b給出了Al-Mg-Si合金在疲勞載荷范圍為1.8～18 N、加載頻率為10 Hz的條件下，經(jīng)過1.2×105周次循環(huán)后，內(nèi)部的裂紋擴(kuò)展及微顆粒分布的三維形貌[42]。

圖8 基于日本SPring-8光源BL20XU線站的原位疲勞加載設(shè)備：(a) 氣動(dòng)式原位疲勞試驗(yàn)機(jī)[14]，(b) Al-Mg-Si合金疲勞裂紋及內(nèi)部微顆粒的三維形貌[42]Fig.8 In-situ fatigue test rig at the beamline BL20XU of the synchrotron radiation facility SPring-8: (a) the pneumatic servo in-situ fatigue testing machine[14], (b) 3D volume rendering of a fatigue crack and surrounding particles in Al-Mg-Si alloy[42]

雖然依靠傳統(tǒng)機(jī)械或氣動(dòng)加載模式，可以實(shí)現(xiàn)部分輕質(zhì)材料或小樣品材料的原位疲勞試驗(yàn)，但其加載載荷和加載頻率仍然是限制針對標(biāo)準(zhǔn)樣品開展原位高周甚至超高周疲勞試驗(yàn)的瓶頸問題。鑒于試驗(yàn)機(jī)質(zhì)量和尺寸的限制，電磁諧振、高頻液壓伺服等主流高周疲勞加載形式很難適應(yīng)原位成像旋轉(zhuǎn)平臺的兼容條件。然而，隨著航空航天、高鐵等先進(jìn)工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，某些結(jié)構(gòu)件的使用壽命往往需達(dá)到108甚至1010周次，例如一臺高速航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)20年服役期內(nèi)要承受高達(dá)1010個(gè)應(yīng)力循環(huán)周次。由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備及技術(shù)的制約，對超長壽命下(循環(huán)載荷周次大于107)材料疲勞破壞的機(jī)理和模型，目前仍沒有統(tǒng)一認(rèn)識。為此，Messager等[43]基于瑞士SLS光源TOMCAT線站設(shè)計(jì)了一種原位超聲疲勞加載設(shè)備(圖9)，試驗(yàn)機(jī)依然保持了整體中心對稱的立式結(jié)構(gòu)，試樣周圍采用PMMA材料作為支撐。疲勞作動(dòng)則采用了超聲振動(dòng)方式，這是一種加速共振式的疲勞試驗(yàn)方法，可在試樣上建立機(jī)械諧振波，測試頻率高達(dá)20 kHz，可在13.9 h內(nèi)完成109循環(huán)周次的疲勞試驗(yàn)，相比于常規(guī)疲勞試驗(yàn)方法需要100多天，該方法極大地節(jié)省了財(cái)力人力，為基于同步輻射光源開展高周及超高周疲勞原位成像提供了可能。超聲振動(dòng)裝置主要由壓電轉(zhuǎn)換器及變幅桿組成，此外試驗(yàn)還在超聲振動(dòng)裝置下部增加了由步進(jìn)電機(jī)和蝸輪蝸桿機(jī)構(gòu)組成的靜態(tài)加載機(jī)構(gòu)，在成像過程中對試樣施加準(zhǔn)靜態(tài)載荷，使其內(nèi)部裂紋保持張開狀態(tài)，增加裂紋的可觀測性。靜載機(jī)構(gòu)的加載載荷最高為1 kN，試驗(yàn)機(jī)主體結(jié)構(gòu)質(zhì)量約為6 kg。圖10給出了基于上述原位超高周試驗(yàn)機(jī)對鑄造鋁合金開展超聲疲勞試驗(yàn)的原位成像結(jié)果。試驗(yàn)采用脈沖連續(xù)加載，應(yīng)力比R=-1，空間精度為1.6 μm，在一定的循環(huán)周次后，停止超聲加載，并以循環(huán)載荷的最大應(yīng)力的80%作為靜載拉力，對試樣施加靜載載荷，并進(jìn)行三維成像。由圖10可以清晰地觀測到在107循環(huán)周次以后，疲勞裂紋于人工鑄造缺陷邊緣處萌生，并逐漸擴(kuò)展。試驗(yàn)結(jié)果對超長壽命下材料疲勞損傷機(jī)理和壽命評估模型研究具有重大意義。

圖9 基于瑞士SLS光源TOMCAT光束線站的原位超高周疲勞加載裝置[43]：(a) 試驗(yàn)機(jī)實(shí)物照片，(b) 試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)原理示意圖Fig.9 In-situ synchrotron very high cycle fatigue test device as installed at the TOMCAT beamline at Swiss light source (SLS)[43]: (a) picture of the in-situ synchrotron experimental setup, (b) schematic of the in-situ very high cycle fatigue machine

3.3 樣品環(huán)境裝置

高溫下微觀結(jié)構(gòu)演化的研究是材料科學(xué)許多領(lǐng)域的一個(gè)重要課題，為了揭示原位高溫加載條件下材料失效的細(xì)節(jié)，基于現(xiàn)有的原位拉伸試驗(yàn)機(jī)設(shè)計(jì)原理，各國科學(xué)家進(jìn)一步開發(fā)出適用于同步輻射裝置的高溫拉伸/壓縮試驗(yàn)機(jī)，其整體結(jié)構(gòu)在之前的基礎(chǔ)上都配備了不同加熱系統(tǒng)(感應(yīng)線圈、鹵素?zé)艉碗娮杵鞯?，并選用各種耐熱的材料作為其支撐罩。

Buffière等[13]改進(jìn)原有原位拉壓試驗(yàn)機(jī)，開發(fā)了一種原位高溫拉伸/壓縮試驗(yàn)機(jī)。原位高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)如圖11a所示[44]，試樣由圍繞其標(biāo)距長度的銅感應(yīng)線圈加熱，故該試驗(yàn)機(jī)僅適用于可感應(yīng)加熱的材料，加熱溫度取決于材料的類型，通過與試樣接觸的熱電偶進(jìn)行溫度監(jiān)測，對于鋼而言其加熱溫度可達(dá)到1500 ℃。試驗(yàn)機(jī)在圖像采集期間旋轉(zhuǎn)，但線圈本身需要固定，故在PMMA支撐罩底部加工了一個(gè)特殊的窗口，以便于試驗(yàn)機(jī)在不接觸線圈的情況下自由旋轉(zhuǎn)。兩個(gè)連續(xù)線圈之間留有空間，并與X射線的方向成一定角度，以允許光束穿過試樣的中心部分而不被線圈遮擋。Suéry等[44]利用該試驗(yàn)機(jī)首次對半固態(tài)Al-Cu合金高溫拉伸變形行為進(jìn)行原位觀測，圖11b為Al-Cu合金在555 ℃恒溫、冷卻速率為0.02 ℃·s-1條件下，以2×10-4s-1應(yīng)變率拉伸變形的成像結(jié)果，在變形過程中，可以觀察到向變形區(qū)流動(dòng)的液體，可定量地評估變形過程中試樣中液體的不均勻分布。這些觀察結(jié)果證明了高分辨率X射線成像在半固態(tài)合金熱撕裂行為原位研究中的作用，并開辟了新的研究途徑。

圖11 原位成像高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)及成像結(jié)果[44]：(a) 原位高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)，(b) Al-8%Cu合金在555 ℃等溫拉伸變形時(shí)的成像結(jié)果，(c) Al-8%Cu合金在凝固過程中拉伸變形時(shí)的成像結(jié)果Fig.11 In-situ high temperature tensile test rig and reconstructed SR-μCT images[44]：(a) picture of the high temperature tensile rig, (b)2D slices extracted from the volume of an Al-8wt%Cu sample deformed in tension under isothermal conditions, (c) 2D slices extracted from the volume of an Al-8wt%Cu sample deformed in tension during solidification from the same temperature as for the isothermal test

為研究材料在超高溫下的內(nèi)部損傷演化，Bale等[16, 45]設(shè)計(jì)了一臺兼容于ALS光源的原位超高溫拉壓試驗(yàn)機(jī)(圖12a)，其可在高達(dá)2300 ℃的真空或保護(hù)氣體環(huán)境中開展材料的損傷機(jī)制研究。試驗(yàn)機(jī)采用6個(gè)共焦點(diǎn)布置的紅外線鹵素?zé)魧υ嚇舆M(jìn)行加熱，可在加熱腔體內(nèi)形成一個(gè)直徑約為5 mm的球形高能量區(qū)域，并通過熱電偶對每個(gè)鹵素?zé)魡为?dú)校準(zhǔn)以確定加熱溫度。300 μm厚的鋁制支撐罩允許步進(jìn)電機(jī)、諧波齒輪減速器、滾珠絲杠配合并以0.1 μm的最小軸向位移增量向試樣施加最高為2 kN的拉力。為了監(jiān)測彎曲加載條件下的抗斷裂機(jī)制，除了軸向加載外(單軸加載夾具見圖12b)，Barnard等[46]在超高溫拉壓試驗(yàn)機(jī)上集成了聲發(fā)射設(shè)備和彎曲加載試驗(yàn)系統(tǒng)，包括三點(diǎn)加載和四點(diǎn)加載兩種夾具，分別如圖12c和12d所示。在氬氣氣氛和1000 ℃高溫環(huán)境條件下，使用三點(diǎn)彎曲加載結(jié)構(gòu)可以準(zhǔn)確測量試樣中心區(qū)域裂紋長度。為消除在三點(diǎn)彎曲加載機(jī)構(gòu)安裝較大縱橫比試樣時(shí)產(chǎn)生的透射率不均的問題，采用四點(diǎn)加載機(jī)構(gòu)將加載階段的垂直直線運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)換為施加在試樣兩端的對稱彎矩，以消除透射率不均導(dǎo)致的襯度問題。

陶瓷基復(fù)合材料作為新一代集結(jié)構(gòu)承載和耐嚴(yán)苛環(huán)境于一體的輕質(zhì)新型復(fù)合材料，在高溫下其界面性質(zhì)通常是復(fù)雜的，故對其在極端環(huán)境下的三維結(jié)構(gòu)和損傷表征是進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)和服役評價(jià)的重點(diǎn)。Bale等[45]結(jié)合原位超高溫拉壓試驗(yàn)機(jī)和SR-μCT技術(shù)對SiC基復(fù)合材料在室溫和1750 ℃的高純氮?dú)猸h(huán)境進(jìn)行原位拉伸加載，對材料內(nèi)部纖維束和基體斷裂過程的成像結(jié)果如圖13所示。結(jié)果表明，在兩種溫度下的加載過程中，試樣在橫向纖維束垂直于加載方向的基體中形成裂紋。隨著載荷的增加，裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，在25 ℃時(shí)，這種偏轉(zhuǎn)會分裂形成多個(gè)裂紋；在1750 ℃時(shí)，當(dāng)載荷增加到120 N時(shí)，裂紋沿著纖維束的邊緣擴(kuò)展，并出現(xiàn)較大的載荷下降。

圖12 原位成像超高溫拉壓試驗(yàn)機(jī)[16, 45, 46]：(a) 原位超高溫拉壓試驗(yàn)機(jī)及其成像示意圖，(b) 單軸加載夾具，(c) 三點(diǎn)彎曲夾具，(d) 四點(diǎn)彎曲夾具Fig.12 In-situ ultrahigh temperature tension/compression test rig[16, 45, 46]：(a) schematic of in-situ tension/compression test rig and imaging optics at tomography end station, (b) uniaxial loading grippers, (c) three point bend loading grippers, (d) four point bend loading grippers

圖13 SiC基復(fù)合材料原位拉伸損傷行為表征[45]：(a) 纖維束結(jié)構(gòu)三維成像結(jié)果，(b) 室溫環(huán)境損傷過程，(c) 高溫環(huán)境損傷過程Fig.13 In-situ tomography of C-SiC composite with textile-based carbon fibre reinforcements under a tensile load[45]: SR-μCT image for the architecture of the woven fibre tows within the test samples (a), SR-μCT images showing development of damage in specimens tested at room temperature (b) and at 1750 ℃(c)

Mazars等[47]通過兼容于ESRF光源ID19線站的原位高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)考察了SiC/SiC復(fù)合材料在室溫和1250 ℃空氣環(huán)境下的損傷演化過程，建立了基于真實(shí)微結(jié)構(gòu)和損傷演變的仿真模型，再現(xiàn)了試驗(yàn)過程。如圖14所示，該試驗(yàn)機(jī)采用液壓缸對試樣進(jìn)行加載，并利用焦耳效應(yīng)加熱試樣，利用雙色高溫計(jì)測量加熱溫度，兩個(gè)有機(jī)玻璃支撐罩用于承受壓縮載荷以平衡試樣的拉力。

以上含環(huán)境氛圍模擬功能的試驗(yàn)機(jī)大多只能實(shí)現(xiàn)單向加載功能，為此Dezecot等[48, 49]研制了一臺基于ESRF光源ID19線站的原位高溫疲勞試驗(yàn)機(jī)，其基本結(jié)構(gòu)如圖15a所示，加熱爐采用了4個(gè)鹵素?zé)暨M(jìn)行共聚焦加熱，可形成約20 mm高的加熱區(qū)域，且具有較好的溫度穩(wěn)定性，如在250 ℃、1 h內(nèi)的溫度變化小于1 ℃。外殼水冷系統(tǒng)可將試驗(yàn)機(jī)表面溫度有效控制在25 ℃范圍，作動(dòng)機(jī)構(gòu)為伺服液壓缸，支撐結(jié)構(gòu)為2 mm厚的石英管?；诖嗽囼?yàn)機(jī)對鑄造鋁合金進(jìn)行原位高溫疲勞試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度為250 ℃，加載頻率為0.1 Hz，空間分辨率為2.75 μm，試驗(yàn)結(jié)果如圖15b所示，可以清晰地觀測到試樣內(nèi)部的缺陷變形、起裂、裂紋融合直至斷裂的全過程，為材料高溫低周疲勞過程的內(nèi)部相鄰缺陷的耦合作用及斷裂模式提供了可靠而直接的證明。

圖14 基于原位高溫拉伸及同步輻射成像的SiC/SiC復(fù)合材料損傷表征[47]Fig.14 Characterisation of damage in a melt-infiltrated SiC/SiC composite during an in-situ X-ray microtomography tensile test at room temperature and at 1250 ℃ in air[47]

圖15 原位高溫疲勞試驗(yàn)機(jī)示意圖及成像結(jié)果[48, 49]：(a) 試驗(yàn)機(jī)俯視圖，(b) 試驗(yàn)機(jī)正視圖，(c) 鑄造鋁合金原位高溫疲勞試驗(yàn)時(shí)不同循環(huán)周次下的二維切片重構(gòu)Fig.15 Schematic of the in-situ high temperature fatigue test rig and reconstructed SR-μCT images[48, 49]: (a) top view of the furnace, (b) side view of the furnace with the fatigue machine, (c) reconstructed 2D slices showing the evolution of damage in the bulk of the cast aluminum alloy sample for different cycles

吳圣川等[50, 51]以圖6b所示原位疲勞試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)為原型，增加試樣環(huán)境溫度控制模塊，率先研制出基于SSRF光源BL13W1成像線站的含溫控系統(tǒng)的原位疲勞試驗(yàn)機(jī)，其主體結(jié)構(gòu)如圖16a所示。試驗(yàn)機(jī)主要包括預(yù)緊力加載模塊、溫度加載模塊和機(jī)械作動(dòng)模塊等3個(gè)部分，其中機(jī)械作動(dòng)模塊與原疲勞試驗(yàn)機(jī)基本一致；溫度加載模塊由液氮制冷系統(tǒng)、水循環(huán)泵和HCP421G-CUST冷熱臺共同組成[1]。試驗(yàn)機(jī)主體質(zhì)量為14 kg，其溫度控制范圍為-190～600 ℃，疲勞加載頻率為0.1～20 Hz，靜載峰值力達(dá)1 kN。

基于含溫控系統(tǒng)的原位疲勞試驗(yàn)機(jī)，吳圣川等[50]首次探討了大應(yīng)力比條件下增材制造合金內(nèi)部缺陷導(dǎo)致的高溫低周疲勞損傷行為。對激光選區(qū)熔化成形的AlSi10Mg合金進(jìn)行室溫及250 ℃高溫原位低周疲勞試驗(yàn)，對不同循環(huán)周次下試樣內(nèi)部缺陷演化進(jìn)行原位成像，圖17給出了250 ℃下試樣內(nèi)部缺陷演化的成像結(jié)果。研究結(jié)果表明，試樣頸縮及內(nèi)部缺陷的二次分布導(dǎo)致相鄰缺陷沿與大缺陷軸向成45°方向聚集，剪切應(yīng)力在材料高溫單軸循環(huán)塑性中的大缺陷聚集方面具有重要作用。較大的疲勞循環(huán)塑性使得頸縮區(qū)缺陷以約10倍于周向生長速率的速度伸長，最終缺陷引起內(nèi)部裂紋由內(nèi)向外擴(kuò)展，并以共晶Si顆粒引起的微空隙連接為主要擴(kuò)展形式。高溫條件有利于低周疲勞過程中缺陷沿加載方向伸長，并可顯著提高材料的延展性。

圖16 含溫控系統(tǒng)的原位疲勞試驗(yàn)機(jī)[50]：(a) 試驗(yàn)機(jī)主體結(jié)構(gòu)，(b) 溫度加載模塊Fig.16 In-situ fatigue test rig with temperature control system[50]: (a) main structure of the test rig, (b) temperature loading module

圖17 增材制造鋁合金原位高溫低周疲勞過程的內(nèi)部缺陷演化三維成像[50]Fig.17 3D rendering of the defect evolution inside the AlSi10Mg alloys produced by selective laser melting during an in-situ ultralow cycle fatigue (UCLF) test at 250 ℃[50]

3.4 原位裝置的發(fā)展

前述研制的原位試驗(yàn)機(jī)，雖然在加載形式和溫度、氣氛等環(huán)境模擬功能上各有優(yōu)勢，能夠完成特定材料的原位實(shí)驗(yàn)要求。但由于要完成材料的拉伸加載、低周疲勞、高周疲勞甚至超高周疲勞等實(shí)驗(yàn)，需要頻繁地更換原位加載設(shè)備，但每次更換試驗(yàn)機(jī)都需要對旋轉(zhuǎn)平臺進(jìn)行校軸，以保證成像的高精度，是極其浪費(fèi)時(shí)間的，在這種大科學(xué)裝置機(jī)時(shí)極其緊張和寶貴的前提下，也是要盡量避免的。另外，一般的原位加載設(shè)備，采取的是以“開光成像-關(guān)光開門-棚屋內(nèi)加載-開光成像”為循環(huán)的實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ?，雖能保證每次成像時(shí)的試樣位置基本不變，以有利于后期對內(nèi)部微結(jié)構(gòu)前后階段變化進(jìn)行對比分析，但這個(gè)過程實(shí)際是在停止成像的過程中進(jìn)行加載的，并無法實(shí)時(shí)監(jiān)控試樣的內(nèi)部狀態(tài)并及時(shí)停止實(shí)驗(yàn)，這在一定程度上會降低捕捉拉伸或者疲勞過程中的裂紋成核和擴(kuò)展過程的可能性。所以，開發(fā)具有一定功能集成且與光源線站成像系統(tǒng)兼容的原位試驗(yàn)系統(tǒng)，即可在X射線光路打開時(shí)，在實(shí)驗(yàn)線站棚屋外控制原位試驗(yàn)機(jī)的加載與啟停，然后根據(jù)成像系統(tǒng)實(shí)時(shí)顯示的二維投影來初步判斷試樣內(nèi)部的損傷狀態(tài)，進(jìn)而更加有目的性地選擇成像的時(shí)機(jī)，將極大提高實(shí)驗(yàn)的效率、可靠性和成功率。

鑒于以上設(shè)計(jì)目標(biāo)，吳圣川等[21, 52]開創(chuàng)性地搭建了集材料力學(xué)和疲勞性能研究為一體的功能集成型原位疲勞試驗(yàn)系統(tǒng)，該系統(tǒng)可以根據(jù)用戶不同需求開展原位拉伸、原位低周疲勞、原位高周疲勞及原位超高周疲勞實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)機(jī)及結(jié)構(gòu)原理如圖18所示。該試驗(yàn)系統(tǒng)以超聲疲勞加載技術(shù)為基礎(chǔ)，增加了靜載諧振機(jī)構(gòu)和低周疲勞加載模塊，進(jìn)而在超聲疲勞加載時(shí)施加平均應(yīng)力，成功實(shí)現(xiàn)應(yīng)力比R≥-1和加載頻率約20 kHz的原位超高周疲勞試驗(yàn)。此外，低周疲勞加載模塊由伺服電機(jī)控制系統(tǒng)、滾珠絲杠機(jī)構(gòu)和拉壓載荷傳感器等組成，可以開展拉伸速率為0.01～10 mm/s的單向拉伸試驗(yàn)以及頻率為0.1～3 Hz的低周疲勞試驗(yàn)，空間精度可達(dá)1.6 μm。且該系統(tǒng)可使用滿足標(biāo)準(zhǔn)試樣開展研究，為重大工程先進(jìn)材料服役行為評價(jià)提供不可或缺的重要試驗(yàn)技術(shù)支撐。

基于此試驗(yàn)機(jī)，作者在SSRF光源BL13W1線站開展了激光選區(qū)熔化成形AlSi10Mg合金的原位高周疲勞試驗(yàn)，試驗(yàn)應(yīng)力比R=0.1，加載頻率20 kHz，空間精度3.25 μm，對內(nèi)部疲勞裂紋擴(kuò)展特征進(jìn)行原位成像，成功捕捉到萌生于試樣亞表面缺陷處的裂紋萌生與擴(kuò)展過程，結(jié)果如圖19所示。試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)了在高周疲勞全壽命周期中，裂紋擴(kuò)展壽命較短，疲勞裂紋萌生壽命占主導(dǎo)地位。

圖18 基于同步輻射三維成像的功能集成型原位加載試驗(yàn)機(jī)[21, 52]：(a)現(xiàn)場試驗(yàn)照片，(b)試驗(yàn)機(jī)原理圖Fig.18 Multifunctional integrated in-situ test rig based on synchrotron radiation 3D micro tomography[21, 52]：(a) in-situ test rig in operation at the beamline BL13W1 of the SSRF, (b) schematic illustration of the principle of this test rig

圖19 增材制造鋁合金原位高周疲勞過程的缺陷誘導(dǎo)裂紋萌生與擴(kuò)展的同步輻射成像Fig.19 Synchrotron radiation imaging of the defect induced crack initiation and propagation of selective laser melted AlSi10Mg during an in-situ high cycle fatigue test

4 結(jié) 語

高時(shí)空分辨的同步輻射X射線顯微斷層成像(synchrotron radiation X-ray micro computed tomography, SR-μCT)技術(shù)有效解決了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)力學(xué)測試方法難以直接定量表征材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)演化行為的科學(xué)難題，為開展先進(jìn)材料內(nèi)部缺陷演化及疲勞損傷機(jī)制的定量觀測、全場測量和高保真有限元虛擬試驗(yàn)等提供了全新途徑。本文首先介紹了國內(nèi)外基于SR-μCT的原位加載試驗(yàn)機(jī)研制及應(yīng)用進(jìn)展，從外部加載模式和樣品試驗(yàn)環(huán)境對其進(jìn)行分類敘述，同時(shí)給出了作者團(tuán)隊(duì)近年來應(yīng)用同步輻射光源自主研制的系列原位加載裝置，以及就激光焊接和增材制造的輕質(zhì)高強(qiáng)材料的缺陷安全性評定取得的最新研究結(jié)果。

隨著上海同步輻射光源二期超硬X射線線站和北京高能同步輻射光源的加速建設(shè)和交付使用，SR-μCT的時(shí)間和空間分辨率將進(jìn)一步提高，尤其為開展高性能結(jié)構(gòu)材料(鈦合金、高溫合金、鋼材料、復(fù)合材料等)的標(biāo)準(zhǔn)試樣原位拉伸和原位高周疲勞試驗(yàn)提供了不可替代的高通量實(shí)驗(yàn)研究平臺。例如，X射線自由電子激光(XFEL)所具備的“完全相干、超高亮度、超短脈沖”特性將為我們提供在納米空間尺度和飛秒時(shí)間尺度上實(shí)時(shí)記錄真實(shí)服役條件下疲勞裂紋尖端損傷力學(xué)行為的無限可能。

必須指出，同步輻射光源雖然可以實(shí)現(xiàn)納米空間和皮秒尺度的原位探測，但僅能開展毫米尺度的材料級實(shí)驗(yàn)表征；中子可穿透厘米甚至更大空間尺度的構(gòu)件樣品，可有效彌補(bǔ)這一不足。綜合利用中子源強(qiáng)穿透和同步輻射光源高時(shí)空分辨的優(yōu)勢，把同步輻射斷層成像和衍射成像相結(jié)合，搭建基于先進(jìn)光源的集微結(jié)構(gòu)表征、環(huán)境模擬以及原位加載等為一體的高通量表征平臺，在極端環(huán)境與多軸加載條件下開展材料損傷機(jī)理研究是目前迫切需要開展的研究方向。盡管取得了顯著進(jìn)展，但基于同步輻射光源等大科學(xué)裝置的原位成像加載機(jī)構(gòu)還無法滿足人們對新材料研發(fā)及服役行為評價(jià)的需要，研制各種精密原位觀測設(shè)備開展先進(jìn)材料及結(jié)構(gòu)的高通量和多尺度服役行為表征已迫在眉睫。同時(shí)，已研發(fā)的原位加載機(jī)構(gòu)的試驗(yàn)?zāi)芰Υ蠖嗑窒抻谳p質(zhì)合金或者毫微試樣，因而研發(fā)高加載頻率、大試驗(yàn)載荷、多環(huán)境耦合及多加載模式的原位加載機(jī)構(gòu)依然任重而道遠(yuǎn)。