韓冰霜，吳 晶 ，陳婉瑩，劉丹婷，張文波*

(1.惠州城市職業(yè)學(xué)院 民生學(xué)院，廣東 惠州 516025；2.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 茶與食品科技學(xué)院，安徽 合肥 230036)

紫甘薯也稱之為黑甘薯，其原因是紫甘薯皮和肉不同于其他甘薯顏色，而成紫黑色得名，屬于草本塊根植物，生長期為一年或多年[1].紫甘薯含有豐富營養(yǎng)和功能性成分，如花色苷、胡蘿卜素、紫色素、粘液蛋白、多糖等[2-5]，含有大量的花青素、碘和硒元素，碘、硒元素的含量比普通甘薯高 20 倍以上[6].紫甘薯中含有的這些營養(yǎng)元素，使其本身具有很強(qiáng)的抗氧化作用，并且能夠預(yù)防和抑制某些致癌物質(zhì)的產(chǎn)生，保護(hù)和調(diào)節(jié)肝功能，并且在視力改善等方面也具有很好的效果[7-9].

固相微萃取技術(shù)(SPME)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分離與鑒定樣品中的揮發(fā)性香氣成分已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境等領(lǐng)域中.高永欣[10]利用GC-MS測定香菇餅干中的風(fēng)味成分，共檢測出36種風(fēng)味成分，其中檢測出4種含硫化合物，王雪瑩等[11]的研究結(jié)果表明含硫化合物是香菇的特征成分.本研究以紫甘薯曲奇餅干的感官評價(jià)、硬度和咀嚼性為指標(biāo)，對紫甘薯曲奇餅干的加工工藝進(jìn)行優(yōu)化，并對紫甘薯曲奇餅干和普通餅干風(fēng)味成分分析，為以紫甘薯為功能性原料的產(chǎn)品開發(fā)提供參考.

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

紫甘薯全粉(廈門圣王生物科技有限公司)；美玫低筋小麥面粉(蛇口南順面粉有限公司)；安佳黃油(恒天然集團(tuán))；低鈉鹽(廣東省鹽業(yè)集團(tuán)廣州有限公司)；雞蛋(市售).

1.2 儀器與設(shè)備

Agilent 7890B-5977氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS(安捷倫科技(中國)有限公司)；TMS-PRO食品物性分析儀(美國FTC公司)；GL124i-1SCN天平(賽多利斯集團(tuán))；SunMate SCVE-4C電風(fēng)爐(珠海三麥機(jī)械有限公司)；XZTQ-02A奶油機(jī)(徐州三麥?zhǔn)称窓C(jī)械有限公司)；YF-120餅干切片機(jī) (昆山五谷樂食品設(shè)備有限公司).

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 餅干制備流程

紫甘薯全粉餅干制備流程如圖1所示.

圖1 紫甘薯全粉餅干的制作工藝流程

(1)餅干的基本配方[12](烘焙百分比)：低筋面粉70%、紫甘薯全粉30%、黃油50%、糖粉30%、雞蛋25%、食鹽1%.

(2)原料處理：黃油與糖分混合打至發(fā)白；糖粉過100目篩備用；低筋面粉和紫甘薯粉過100目篩備用.

(3)調(diào)制面團(tuán)：先將雞蛋逐漸加入打發(fā)好的黃油和糖分，并不停的攪拌，至雞蛋與黃油均勻混合，然后將混合粉、食鹽放入攪拌缸中混勻，調(diào)成面團(tuán).

(4)靜置：將揉好的面團(tuán)在室溫條件下靜置20 min，以消除面團(tuán)內(nèi)應(yīng)力，提高面團(tuán)的加工性能.

(5)成型：將面團(tuán)放入餅干切片機(jī)，設(shè)置餅干厚8 mm，長30 mm，寬20 mm，裝入烤盤.

(6)烘烤：145 ℃烘烤28 min后取出，冷卻至室溫即得成品.

1.3.2 紫甘薯曲奇餅干配方優(yōu)化

在基本配方的基礎(chǔ)上，固定紫甘薯曲奇餅干的雞蛋添加量25%，同時(shí)固定烘焙時(shí)間和溫度，進(jìn)一步對低筋面粉、黃油、糖粉、鹽的添加量4個(gè)因素采用L9(34)的正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化.紫甘薯曲奇餅干正交設(shè)計(jì)的試驗(yàn)因素水平因素如表1所示.冷卻至室溫的曲奇餅干，通過測定質(zhì)構(gòu)特性，同時(shí)進(jìn)行感官評價(jià)，綜合考慮來確定紫甘薯曲奇餅干的配方.

表1 正交試驗(yàn)水平因素

1.3.3 紫甘薯曲奇餅干的感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

將烘烤好的紫甘薯餅干自然冷卻至室溫后進(jìn)行感官評價(jià).感官評價(jià)小組成員依據(jù)GB/T 16291.1-2012 《感官分析 選拔、培訓(xùn)與管理評價(jià)員一般導(dǎo)則 》進(jìn)行人員的選拔、培訓(xùn)，對評價(jià)人員依據(jù)GB/T 29605-2013《 感官分析 食品感官質(zhì)量控制導(dǎo)則》要求進(jìn)行培訓(xùn).感官評價(jià)小組由9名烹飪食品專業(yè)教師和學(xué)生組成，評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)參照安徽省食品行業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/AHFIA 019-2019《曲奇餅干》制定，按照表2的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品進(jìn)行評分.

表2 紫甘薯曲奇餅干感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

1.3.4 質(zhì)構(gòu)測定方法

采用TMS-PRO食品物性分析儀測定餅干的相關(guān)質(zhì)構(gòu)特性.取冷卻好的餅干作為待測樣品，選取1 000 N力量感應(yīng)元，直徑36 mm圓柱探頭，打開軟件選擇1 000 N TPA程序.參數(shù)設(shè)置參照梁霞[13]的方法設(shè)定參數(shù)：探頭上升為20 mm，檢測前后速度均為60 mm/min，起始力為1.5 N，形變量為25%，重復(fù)壓縮一次，兩次間隔時(shí)間為0 s.完成設(shè)置后，先進(jìn)行校零，然后把樣品放置在食品物性分析儀金屬平盤上進(jìn)行檢測，每組試驗(yàn)重復(fù)3次.

1.3.5 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析( GC-MS)

風(fēng)味物質(zhì)測定分析參照廖素蘭等[14]對抹茶錐栗豆渣三復(fù)配曲奇餅干特征風(fēng)味成分分析方法修改參數(shù)進(jìn)行測定.固相微萃?。簩⒐滔辔⑤腿☆^置于GC進(jìn)樣口于250 ℃下老化30 min. 稱樣品2.0 g研磨碎，置于15 mL頂空瓶中， 封口后置于60 ℃水浴中平衡 10 min， 磁力攪拌350 r/min， 然后插入固相微萃取頭提取40 min 后取出進(jìn)樣. 進(jìn)樣口解析時(shí)間為4 min.

GC條件：毛細(xì)管色譜柱為HP-5MS石英毛細(xì)柱(30 m× 0.25 mm，膜厚0.25 μm)；載氣為高純He，流速為1.0 mL/min，不分流模式進(jìn)樣；進(jìn)樣口溫度為250 ℃；升溫程序：初始溫度35 ℃，保持 3 min，以 5 ℃/min升溫至180 ℃，保持4 min，再以10 ℃/min的速率升溫至230 ℃，保持3 min；不分流進(jìn)樣.

MS條件：離子化模式EI；電子能量 70 eV；離子源溫度為230 ℃；傳輸線溫度為280 ℃；質(zhì)量掃描范圍 33～450 m/z，數(shù)據(jù)采集方式為全掃描.

香氣成分的化合物量采用查找譜圖庫，檢索結(jié)果經(jīng)人工分析而確定.物質(zhì)相對含量采用峰面積歸一法分析得出.

1.3.6 數(shù)據(jù)處理

所有試驗(yàn)均平行測試3次，取平均值.試驗(yàn)采用SPSS 26.0及Excel系統(tǒng)對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析；作圖采用 Origin 2018.

2 結(jié)果與分析

2.1 紫甘薯曲奇餅干的正交試驗(yàn)結(jié)果

紫甘薯曲奇餅干制作工藝優(yōu)化的正交試驗(yàn)結(jié)果見表3，考察了紫甘薯全粉與低筋面粉的比例(A)、黃油添加量(B)、糖粉添加量(C)、食鹽添加量(D)對產(chǎn)品硬度、咀嚼性和感官評分的影響.

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表3的3組極差R值可知，對紫甘薯曲奇餅干感官評分的因素主次順序是A>B>C>D，即紫甘薯全粉替代比例為主要影響因素，其次是黃油的添加量，最后是鹽和糖的添加量，其最佳配方為A2B2C1D2；對紫甘薯曲奇餅干硬度的影響因素主次順序是C>A>B>D，即糖粉的量對曲奇餅干的硬度影響最大，硬度越小，餅干越好，其最佳配方為A2B2C1D2；對紫甘薯曲奇餅干咀嚼性的影響因素主次順序是A>B>C>D，其最佳配方為A2B2C1D2.因此最佳的配方為A2B2C1D2.

2.2 方差分析結(jié)果

方差分析結(jié)果見表4.

通過測試可知，對紫甘薯曲奇餅干感官評分有顯著性影響的是紫甘薯全粉添加量(P<0.05)，黃油添加量對感官評分有一定的影響，鹽和糖的添加量對感官評價(jià)影響不顯著.當(dāng)紫甘薯曲奇餅干受到擠壓力的時(shí)候，第一次受力過程中出現(xiàn)的最高的一個(gè)峰值，即為硬度.硬度值越大，紫甘薯曲奇餅干就越硬，口感變差，因此硬度值越小越好.曲奇餅干的硬度值最大變異來源是糖粉(P<0.05)，其次是紫甘薯全粉.咀嚼性是咀嚼固體樣品時(shí)需要的能量，曲奇餅干的咀嚼性最大變異來源是紫甘薯全粉添加量，可能是由于紫甘薯全粉含有的水分低，黃油是變異的次要因素，因?yàn)辄S油的多少對曲奇餅干的酥脆性影響比較大.

表4 方差分析

因此，最佳的配方工藝為A2B2C1D2，即低筋面粉70%、紫甘薯全粉為30%、黃油50%、糖粉20%、食鹽1%、雞蛋25%.

2.3 普通曲奇餅干和優(yōu)化后的紫甘薯曲奇餅干的風(fēng)味成分GC-MS分析

普通曲奇餅干(30 %紫甘薯全粉替換成低筋面粉)和優(yōu)化后的紫甘薯曲奇餅干的揮發(fā)性風(fēng)味成分種類組成及相對含量見表5和表6.紫甘薯曲奇餅干風(fēng)味物質(zhì)主要來源于醛類、酮類、酯類等.

由表5和表6可知，用GC-MS從未添加紫甘薯全粉曲奇餅干中檢測出20種含量和匹配度較高的風(fēng)味成分，而最優(yōu)組合紫甘薯全粉的曲奇餅干中檢測出27種含量和匹配度較高的風(fēng)味成分.

表5 固相微萃取氣質(zhì)族用分析普通曲奇餅干風(fēng)味成分結(jié)果

表6 固相微萃取氣質(zhì)族用分析紫甘薯曲奇餅干風(fēng)味成分結(jié)果

普通曲奇餅干和紫甘薯曲奇餅干的部分風(fēng)味成分來源于醛、醇類化合物，如普通曲奇餅干中: 壬醛7.57%、正己醛1.09%、庚醛0.87%；紫甘薯曲奇餅干中:壬醛10.83% 、正癸醛0.99%、苯乙醛1.67% 、正己醛1.37%.紫甘薯曲奇餅干的醛醇類明顯比普通曲奇餅干的多，同時(shí)部分風(fēng)味成分上升, 如壬醛由7.57 %上升到10.83 %，部分風(fēng)味成分生成，如新生成的醇3,7,11-三甲基-1-十二烷醇.但無論是普通曲奇餅干還是紫甘薯曲奇餅干，測得的醇類物質(zhì)并不多，可能的原因是醇類物質(zhì)和酸類物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生了酯化反應(yīng)[15].這類物質(zhì)具有水果的芳香味、咖啡味、干果等味道，尤其是新生成的苯甲醛，更是突出了水果的芳香味和杏仁的氣味.

曲奇餅干中的黃油是油脂類，脂類氧化降解主要產(chǎn)物有酮類物質(zhì)，有研究表明酮類物質(zhì)會影響餅干的風(fēng)味.如普通曲奇餅干中:2-庚酮2.94% 、2-壬酮5.35% 、2(5H)-呋喃酮0.76% ；紫甘薯曲奇餅干中：2-庚酮3.71%、2-壬酮7.37%、2(5H)-呋喃酮1.43%.呋喃酮對曲奇餅干的香氣貢獻(xiàn)比較大，主要提供烘焙焦糖味道，酮類物質(zhì)在普通曲奇餅干和紫甘薯曲奇餅干中對香氣的貢獻(xiàn)差不了太多.

含氮的化合物一般具有較低閾值，烘焙過程中發(fā)生羰氨縮合反應(yīng)，形成呋喃、吡喃等及它們的衍生物，形成了焦香和烤香的風(fēng)味，是餅干香氣中的主要成分物質(zhì)[16].但普通曲奇餅干和紫甘薯曲奇餅干中，呋喃、吡喃類化合物比較少，可能是由于烘焙過程中生成了酸類物質(zhì)，而羰氨縮合反應(yīng)在酸性條件下為可逆反應(yīng)，影響了其產(chǎn)物的生成.還有就是紫甘薯中富含的花青素有較強(qiáng)的抗氧化性，可能會對反應(yīng)起到一定的阻礙作用，這可能是導(dǎo)致呋喃、吡喃類物質(zhì)生成較少的原因[17].

烯類化合物是一種植物性天然香料，在植物體內(nèi)通過異戊二烯途徑合成，其產(chǎn)物大多是芳香類物質(zhì)，具有芳香味道，如檸檬烯具有特異香味.在普通曲奇餅干中沒有檢測出烯類，在紫甘薯曲奇餅干中檢測出具有新鮮橙子香氣及檸檬樣香氣的d-檸檬烯，含量占6.56%.

3 結(jié)論

通過對(低筋面粉∶紫甘薯全粉)、黃油、糖粉、食鹽進(jìn)行34正交試驗(yàn)和方差分析，結(jié)果表明，(低筋面粉∶紫甘薯全粉)對紫甘薯曲奇餅干的感官評價(jià)和咀嚼性有顯著性差異(P<0.5);糖粉對紫甘薯曲奇餅干的硬度有顯著差異(P<0.5).配方正交篩選結(jié)果為低筋面粉70%、紫甘薯全粉為30%、黃油50%、糖粉20%、食鹽1%、雞蛋25%.運(yùn)用SPME-GC-MS對紫甘薯曲奇餅干和未加紫甘薯全粉曲奇餅干的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分進(jìn)行檢測和分析，從未添加紫甘薯全粉曲奇餅干中檢測出20種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，從添加了30%紫甘薯全粉的曲奇餅干中檢測出27種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì).檢測到的揮發(fā)性風(fēng)味成分主要包括酮類、酯類、醛類、酸類、醇類、芳香雜環(huán)化合物、呋喃類化合物類，都是焙烤食品中常見的香氣物質(zhì)，同時(shí)找到了一種紫甘薯曲奇餅干的特有新鮮橙子香氣及檸檬樣香氣的成分d-檸檬烯.