徐宗季 王平東 袁華山 胡慶燕 鄧 慶

(南京中儲(chǔ)糧糧油質(zhì)監(jiān)中心有限公司 211151)

稻谷、小麥和玉米作為糧食儲(chǔ)備行業(yè)中的三大品種，其水分含量在收購(gòu)、儲(chǔ)存、銷(xiāo)售等環(huán)節(jié)中具有重要意義，尤其是出入庫(kù)作業(yè)中糧食的含水量大小直接關(guān)系到糧食增扣量多少，最直接的影響就是經(jīng)濟(jì)效益，而如何保證水分測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性就顯得尤為重要。目前，糧食中水分含量的測(cè)定主要采用JFSM-II型糧食水分測(cè)試磨，其具有結(jié)構(gòu)合理、碾磨快速、粉碎細(xì)度均勻、不會(huì)造成樣品水分丟失等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、科研院校等。由于不同品牌的水分磨其粉碎檔位設(shè)置不同，得到的樣品粉碎細(xì)度不同，最終導(dǎo)致同一份樣品由于粉碎細(xì)度的不同測(cè)定的水分結(jié)果不同，影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

因此，本次研究主要選用兩種不同品牌型號(hào)水分磨的不同檔位對(duì)同一份樣品進(jìn)行粉碎處理，比較不同型號(hào)水分磨的粉碎細(xì)度大小，探討不同水分磨的粉碎細(xì)度基本檔位對(duì)應(yīng)關(guān)系；同時(shí)分別測(cè)出在不同檔位下的水分含量，探討不同粉碎細(xì)度對(duì)水分含量的影響，并通過(guò)比較2臺(tái)水分磨的粉碎細(xì)度與水分含量，得出2臺(tái)水分磨的水分含量對(duì)應(yīng)關(guān)系，有效避免不同儀器間的臺(tái)間差，保證水分測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料 試驗(yàn)樣品：2019年產(chǎn)粳稻、小麥(產(chǎn)地江蘇)和玉米(產(chǎn)地遼寧)，高、中、低不同水分梯度樣品各1份。

1.1.2 儀器與設(shè)備 加拿大式分樣器(浙江生產(chǎn))；A：JFSM-II型糧食水分測(cè)試磨(成都生產(chǎn))；B：3310型波通盤(pán)式水分磨(北京生產(chǎn))；LE3002E METTLER電子天平；101-OAB型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津生產(chǎn))；谷物選篩，2.0 mm篩層。

1.2 試驗(yàn)樣品制備

試樣水分的測(cè)定按照GB 5009.3-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》[1]第一法直接干燥法進(jìn)行測(cè)定。具體步驟如下：將高、中、低不同層次水分的試驗(yàn)樣品除去大雜和礦物質(zhì)后，采用加拿大式分樣器分成若干份，每份50 g，分別采用A型水分測(cè)試磨(0～19檔)、B型水分測(cè)試磨(0～6檔)對(duì)樣品進(jìn)行粉碎，粉碎后的樣品用2.0 mm孔徑的谷物選篩測(cè)定其粉碎細(xì)度，充分混勻后，稱(chēng)取2 g樣品(精確至0.0001 g)于鋁盒中備用，每份樣品進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 A型和B型水分測(cè)試磨的不同檔位粉碎細(xì)度結(jié)果分析

A型水分測(cè)試磨共有20個(gè)檔位，B型水分磨共有7個(gè)檔位，檔位數(shù)值越低，表示粉碎細(xì)度越高。將稻谷、小麥、玉米樣品分別使用兩種水分磨，選取不同檔位進(jìn)行粉碎處理，通過(guò)篩孔直徑為2.0 mm的圓孔篩，并計(jì)算其通過(guò)量，結(jié)果用粉碎細(xì)度表示。

2.1.1 稻谷樣品粉碎細(xì)度比較分析 由表1可得出：稻谷樣品在相同的粉碎細(xì)度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～5檔，B型水分磨選擇0～2檔；當(dāng)粉碎細(xì)度為90%～96%時(shí)，A型水分磨選擇5～13檔，B型水分磨選擇2～4檔；當(dāng)粉碎細(xì)度在90%以下時(shí)，A型水分磨選擇13～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表1 A型和B型不同檔位稻谷粉碎細(xì)度

2.1.2 小麥樣品粉碎細(xì)度比較分析 由表2可得出：小麥樣品在相同的粉碎細(xì)度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～8檔，B型水分磨選擇0～3檔；當(dāng)粉碎細(xì)度為90%～96%時(shí)，A型水分磨選擇8～15檔，B型水分磨選擇3～4檔；當(dāng)粉碎細(xì)度在90%以下時(shí)，A型水分磨選擇15～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表2 A型和B型不同檔位小麥粉碎細(xì)度

2.1.3 玉米樣品粉碎細(xì)度比較分析 由表3可得出：玉米樣品在相同的粉碎細(xì)度96%～100%條件下，A型水分磨選擇0～7檔，B型水分磨選擇0～3檔；當(dāng)粉碎細(xì)度為90%～96%時(shí)，A型水分磨選擇7～15檔，B型水分磨選擇3～4檔；當(dāng)粉碎細(xì)度在90%以下時(shí)，A型水分磨選擇15～19檔，B型水分磨選擇4～6檔。

表3 A型和B型不同檔位玉米粉碎細(xì)度

綜合比較表1、表2、表3可得出：A型和B型水分磨根據(jù)粉碎細(xì)度的不同，可將各自不同檔位分為3個(gè)粉碎梯度，且兩種水分磨存在一定的對(duì)應(yīng)性；同時(shí)，比較在相同的粉碎細(xì)度條件下，選取同一型號(hào)的水分磨發(fā)現(xiàn)：小麥和玉米的檔位選擇基本一致，稻谷檔位的選擇要比小麥玉米偏高，分析原因可能為小麥和玉米為不帶殼的穎果，而稻谷籽粒是由稻殼和穎果共同組成[2]，導(dǎo)致需要達(dá)到相同的粉碎細(xì)度檔位要求更高。

2.2 稻谷樣品水分測(cè)定結(jié)果分析

2.2.1 稻谷樣品水分結(jié)果分析 將高、中、低三個(gè)水分梯度的稻谷樣品分機(jī)型、分檔位粉碎，進(jìn)行水分結(jié)果測(cè)定，具體見(jiàn)表4和表5。

表4 A型水分測(cè)試磨的不同檔位水分測(cè)定結(jié)果

表5 B型水分測(cè)試磨的不同檔位水分測(cè)定結(jié)果

由表4和表5可得出：無(wú)論是A型還是B型水分磨，在選用同一份稻谷樣品、同一種水分磨時(shí)，隨著粉碎細(xì)度的增加，稻谷的水分含量也相應(yīng)的增加，0檔時(shí)，粉碎細(xì)度最高，測(cè)得水分含量也相應(yīng)最高。同時(shí)比較發(fā)現(xiàn)：A型水分磨的最細(xì)粉碎細(xì)度0檔水分含量比B型水分磨的最細(xì)粉碎細(xì)度0檔水分含量高0.12%；A型水分磨的最粗粉碎細(xì)度19檔水分含量比B型水分磨的最粗粉碎細(xì)度6檔水分含量低0.04%，說(shuō)明A型水分磨比B型水分磨的粉碎細(xì)度更細(xì)且細(xì)度范圍更廣。

表4和表5數(shù)據(jù)顯示：當(dāng)兩臺(tái)水分磨同時(shí)采用0檔粉碎，A型水分磨測(cè)定的水分含量比B型水分磨測(cè)定的水分含量高0.1%以上，這大于0.1%的水分含量對(duì)于水分偏高或偏低的稻谷樣品結(jié)果判定無(wú)大影響，但對(duì)于水分含量處于合格臨界值的稻谷樣品影響就不同。例如：粳稻谷樣品合格水分含量14.5%，當(dāng)使用A型水分磨0檔時(shí)測(cè)定結(jié)果為14.6%，結(jié)果顯示不合格；當(dāng)使用B型水分磨0檔測(cè)定結(jié)果為14.4%，結(jié)果顯示合格，不同的水分磨測(cè)定結(jié)果不同，影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)將A型水分磨檔位調(diào)至2檔時(shí)其水分含量為17.83%，與B型水分磨0檔水分絕對(duì)差值僅為0.01%，這說(shuō)明A型和B型水分磨在2檔和0檔時(shí)有相同的粉碎細(xì)度對(duì)應(yīng)關(guān)系，測(cè)定的結(jié)果有一定的準(zhǔn)確性。同時(shí)，比較中水分含量稻谷樣品和低水分含量稻谷樣品，測(cè)定結(jié)果情況類(lèi)似于高水分含量稻谷樣品。

2.2.2 稻谷樣品水分結(jié)果相關(guān)性分析 以高水分樣品為例，分析樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性，樣品粉碎細(xì)度(>90%)為橫坐標(biāo)，水分含量為縱坐標(biāo)做趨勢(shì)圖，A型水分磨相關(guān)性結(jié)果如圖1所示，B型水分磨相關(guān)性結(jié)果如圖2所示。

圖1 A型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性

由圖1、圖2可以看出，無(wú)論選用何種水分磨對(duì)樣品進(jìn)行粉碎處理，隨著樣品粉碎細(xì)度的增大，相對(duì)應(yīng)的樣品水分含量也在增大，兩者呈現(xiàn)顯著的正相關(guān)關(guān)系，且相關(guān)系數(shù)R2分別達(dá)到92.87%和93.53%。同時(shí)，分析中、低水分稻谷樣品檢測(cè)結(jié)果類(lèi)似于高水分稻谷樣品，隨著樣品粉碎細(xì)度的增加，水分含量都相應(yīng)的增加，基本呈正相關(guān)。

圖2 B型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性

因此，在我們?nèi)粘z測(cè)工作中，要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，首先應(yīng)保證儀器條件的一致性；在選用不同的儀器時(shí)，應(yīng)通過(guò)比對(duì)驗(yàn)證的方式，消除儀器間的臺(tái)間差，得出相同的操作條件下再進(jìn)行檢驗(yàn)結(jié)果的測(cè)定。同時(shí)，水分含量的測(cè)定GB 5009.3-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》中105℃恒重法規(guī)定：粉碎后的樣品顆粒小于2 mm即可稱(chēng)取檢測(cè)，未對(duì)樣品的粉碎細(xì)度進(jìn)行更精確的規(guī)定，容易因粉碎細(xì)度的不同導(dǎo)致水分測(cè)定結(jié)果有差異，因此，建議下次標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)可將粉碎細(xì)度等因素考慮其中，保證水分測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3 小麥和玉米樣品水分測(cè)定結(jié)果分析

將小麥和玉米高、中、低三個(gè)水分梯度的樣品分機(jī)型、分檔位粉碎，進(jìn)行水分結(jié)果測(cè)定。

以高水分小麥和玉米為例，其樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性如圖3～圖6所示。

圖3 A型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性(小麥)

圖4 B型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性(小麥)

圖5 A型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性(玉米)

圖6 B型高水分樣品粉碎細(xì)度與水分含量相關(guān)性(玉米)

由圖3～圖6可以看出：高水分小麥和玉米樣品，無(wú)論選用何種水分磨對(duì)樣品進(jìn)行粉碎處理，隨著樣品粉碎細(xì)度的增大，相對(duì)應(yīng)的樣品水分含量也在增大，兩者呈現(xiàn)顯著的正相關(guān)關(guān)系，且相關(guān)系數(shù)R2都在95%以上。同時(shí)，分析中、低水分小麥和玉米樣品檢測(cè)結(jié)果類(lèi)似于高水分小麥和玉米樣品，隨著樣品粉碎細(xì)度的增加，水分含量都相應(yīng)的增加，基本呈正相關(guān)。綜上可以得出：小麥和玉米樣品在使用不同的水分磨時(shí)，其檔位對(duì)應(yīng)關(guān)系基本類(lèi)似于稻谷；而水分測(cè)定結(jié)果表明不論高、中、低小麥和玉米樣品，在相同的水分磨條件下，隨著粉碎細(xì)度的增加，其水分含量也相應(yīng)的增加，基本呈正相關(guān)性；但與稻谷樣品相比，小麥和玉米樣品增加的幅度小，其原因?yàn)榈竟茸蚜閹さ姆f果，水分含量在稻殼和籽粒中分布不同,粉碎細(xì)度對(duì)其影響較大。

3 結(jié)論

3.1 稻谷、小麥和玉米樣品在使用同一種水分磨粉碎時(shí)，水分測(cè)定值都隨著樣品粉碎細(xì)度的增加有遞增的趨勢(shì)，基本呈正相關(guān)性，且稻谷樣品的增加幅度比小麥和玉米樣品的增加幅度偏大。

3.2 稻谷、小麥和玉米樣品在使用不同水分磨粉碎時(shí)，不同檔位得到的粉碎細(xì)度不同，水分的測(cè)定結(jié)果有差異，調(diào)整不同的檔位可使粉碎細(xì)度相同：A型水分磨的1～2檔與B型水分磨的0檔粉碎細(xì)度基本呈對(duì)應(yīng)關(guān)系，水分測(cè)定結(jié)果一致；而不論稻谷、小麥和玉米樣品采用何種型號(hào)水分磨粉碎，在相同的粉碎細(xì)度條件下，樣品本身的水分含量對(duì)測(cè)定值幾乎沒(méi)有影響。因此，建議用GB 5009.3-2016中105℃恒重法測(cè)定稻谷、小麥和玉米樣品水分時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)確把握對(duì)粉碎細(xì)度的控制，過(guò)高或過(guò)低都會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差，從而確保糧食水分測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性。