胡椒油樹脂乳液的制備

陳星星　宋麗　谷風(fēng)林　吳桂蘋　陶銳

摘 ?要：胡椒油樹脂具有粘度大、色澤深、易結(jié)晶、不溶于水等缺點(diǎn)，限制了其工業(yè)化生產(chǎn)及應(yīng)用。為解決胡椒油樹脂的應(yīng)用問題，本文選擇單甘酯與蔗糖酯為乳化劑、阿拉伯膠為增稠劑，研究單甘酯與蔗糖酯的比例、乳化劑添加量、阿拉伯膠添加量、胡椒油樹脂與去離子水的比例對胡椒油樹脂乳化性及乳液穩(wěn)定性的影響，并通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化胡椒油樹脂的乳化條件。得到的最優(yōu)乳化條件為：單甘酯與蔗糖酯比例3∶7、乳化劑添加量2%、阿拉伯膠添加量4%、油水比例1∶8。在此條件下，乳液不分層且流動性較好，乳液穩(wěn)定性達(dá)95%。本研究對胡椒油樹脂進(jìn)行乳化，有利于提高胡椒油樹脂的穩(wěn)定性，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，促進(jìn)胡椒產(chǎn)品由初級加工向高附加值精深加工轉(zhuǎn)變。

關(guān)鍵詞：胡椒油樹脂;乳化活性指數(shù);乳液穩(wěn)定指數(shù);乳液穩(wěn)定性;正交實(shí)驗(yàn)

中圖分類號：Q949.732.3 ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

Preparation of Pepper Oleoresin Emulsion

CHEN Xingxing1，2， SONG Li2，3， GU Fenglin2，4，5*， WU Guiping2，4，5， TAO Rui6

1. College of Food Science and Technology， Huazhong Agricultural University， Wuhan， Hubei 430070， China; 2. Spice and Beverage Research Institute， Chinese Academy of Tropical Agricultural Science， Wanning， Hainan 571533， China; 3. School of Liquor and Food Engineering， Guizhou University / Guizhou Province Key Laboratory of Agricultural and Animal Products Processing and Storage， Guiyang， Guizhou 550025， China; 4. National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research， Wanning， Hainan 571533， China; 5. Hainan Provincial Engineering Research Center of Tropical Spice and Beverage Crops， Wanning， Hainan 571533， China; 6. Hainan Haiken Pepper Industry Co.， Ltd， Haikou， Hainan 571100， China

Abstract： Due to high viscosity， deep color， easily crystallize， insoluble in water and other shortcomings， pepper oleoresin is of inconvenience to the industrial production and application. In order to emulsify the pepper oleoresin for solving the problems， Glyceryl Monostearate （GM） and sucrose esters （SE） were selected as the emulsifiers and gum arabic （GA） as the thickener in this paper. The effects of the ratio of GM to SE， the amount of emulsifier， the amount of GA， the ratio of pepper oleoresin to water on the emulsifying activity index （EAI）， emulsion stability index （ESI） and emulsion stability were studied. In addition， the emulsification of pepper oleoresin was optimized by the orthogonal

experiment. The optimal emulsification conditions were as follows： the ratio of GM to SE 3∶7， the amount of emulsi

fier 2%， the amount of GA 4%， and the ratio of pepper oleoresin to water was 1∶8. Under the conditions， the emulsion

was not layered and had good fluidity， and the emulsion stability could reach 95%. The emulsification of pepper oleoresin in this study is helpful to improve the stability of pepper oleoresin， expand its scope of application， and promote the transformation of pepper products from primary processing to high value-added deep processing.

Keywords： pepper oleoresin; EAI; ESI; emulsion stability; orthogonal test

DOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.03.034

胡椒油樹脂（pepper oleoresin）是指采用有機(jī)溶劑將胡椒中的風(fēng)味活性物質(zhì)提取出來，然后將有機(jī)溶劑除去后得到的粘稠、顏色較深的膏狀物。胡椒油樹脂將胡椒中全部有效成分完整的提取出來，是一種高濃縮產(chǎn)物，其中既包含了胡椒中的揮發(fā)性成分——胡椒揮發(fā)油，還包含一些不揮發(fā)的脂肪、色素、胡椒堿和其他溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì)[1]，其中不揮發(fā)性成分不僅能夠起到逼真的呈香作用，而且對揮發(fā)油也起到了天然的定香作用，具有濃烈逼真的香味，能夠最大限度的保持香辛料的風(fēng)味[2]。胡椒油樹脂被中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)為一種食品添加劑（FEMA∶ 2846、2852）（中華人民共和國衛(wèi)生部公告2003年 第4號）。

胡椒油樹脂具有以下優(yōu)點(diǎn)：風(fēng)味接近胡椒原料;香味濃郁，可以均勻分布在調(diào)味品、飲品中，少量使用即可達(dá)到增香調(diào)味的目的;避免胡椒顆粒及殘?jiān)鼘诟械挠绊?，提高食用?具有抗腐蝕的功能，不易氧化降解，風(fēng)味損失較慢，貨架期長，穩(wěn)定且耐儲藏[3-4]。鑒于胡椒油樹脂的諸多優(yōu)點(diǎn)，在食品行業(yè)中，人們逐漸用胡椒油樹脂代替胡椒粉和胡椒粒等初級加工產(chǎn)品。

但胡椒油樹脂粘稠且流動性太差，易結(jié)晶，不易計(jì)量稱重，在水中幾乎不溶，將裝有胡椒油樹脂的燒瓶放置在60～70 ℃水中仍需要15～20 min才能由固態(tài)轉(zhuǎn)為流動態(tài)，溫度一旦降低，油樹脂馬上由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)且出現(xiàn)大量結(jié)晶。將胡椒油樹脂溶于有機(jī)溶劑乙醇需要經(jīng)過超聲處理或加熱處理，溶于乙醇后靜置片刻又出現(xiàn)粒狀沉淀[5]。油樹脂的這些特性大大降低了其利用率，但目前研究多集中在油樹脂的提取方面，針對油樹脂的后續(xù)加工利用的研究則較少。

乳液是指一種或幾種液體以液滴的形式分散在與之不相溶的另一種或者幾種液體中組成的分散體系[6]。乳液通常由兩相組成，水相是指水溶液或水，油相是指一切與水互不相溶的有機(jī)液體，乳化劑添加到油水混合液中，在混合液中緊密排列，親水相面向水相，疏水相面向油相，在外力攪拌的作用下迅速降低油水界面的表面張力，形成均一穩(wěn)定的乳液[7]。選擇合適的乳化劑是制備乳液的重要決策之一[8]。乳化劑在乳液形成過程中起著不可或缺的作用，即促進(jìn)乳液的形成及乳液的穩(wěn)定性[9]。單硬脂酸甘油酯簡稱單甘酯（glyceryl monostearate，GM），是含有C16和C18的長鏈脂肪酸油脂與甘油反應(yīng)而制得，是一種非離子型的表面活性劑[10]。蔗糖脂肪酸酯簡稱蔗糖酯（sucrose esters，SE），是蔗糖與正羧酸反應(yīng)生成的一大類有機(jī)化合物的總稱[11]。單甘酯與蔗糖酯是食品中常見的乳化劑，將乳化劑組合使用比單獨(dú)使用可以顯著改善乳液的形成、穩(wěn)定性和功能特性[12]。

本研究選擇單甘酯和蔗糖酯作為乳化劑，選擇食品中常見的增稠劑（明膠、果膠、瓊脂、黃原膠、阿拉伯膠），研究單甘酯與蔗糖酯比例、乳化劑添加量、增稠劑添加量、胡椒油樹脂與去離子水的比例對胡椒油樹脂乳液形成的影響，并通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化乳化的工藝，目的是制得狀態(tài)均一、有較好的穩(wěn)定性且流動性良好的胡椒油樹脂乳液。

1 ?材料與方法

1.1 ?材料

1.1.1 ?材料與試劑 ?黑胡椒油樹脂，來自中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所。

分子蒸餾單甘酯（食品級）、蔗糖酯（食品級）、明膠（食品級）、瓊脂（食品級）、果膠（食品級）、黃原膠（食品級）、阿拉伯膠（食品級）、食用酒精（食品級），河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司;十二烷基硫酸鈉（化學(xué)純），西隴化工股份有限公司。

1.1.2 ?儀器與設(shè)備 ? AL04電子天平，上海梅特勒-托利多儀器有限公司;SY11型電熱恒溫水浴鍋，常州恒隆儀器有限公司;Z36HK全能臺式高速冷凍離心機(jī)，德國Hermle公司;Specord250plus紫外分光光度計(jì)，德國Analyticjena公司;UVF全自動超純水系統(tǒng)，上海和泰儀器有限公司;FJ200高速分散均質(zhì)機(jī)，滄州科興儀器設(shè)備有限公司;FRQ-1008HT小型超聲波清洗機(jī)，杭州法蘭特超聲波科技有限公司。

1.2 ?方法

1.2.1 ?胡椒油樹脂乳液的制備 ?從胡椒中提取到的胡椒油樹脂流動性較差，不利于后續(xù)乳化，為便于胡椒油樹脂的使用，先將胡椒油樹脂用少量食用酒精稀釋，超聲處理一定時間使之充分溶解后，制成50%（W/V）油樹脂乙醇溶液，溶液含有少量顆粒狀或樹脂狀沉淀，使用前要充分搖勻。為簡化工業(yè)化生產(chǎn)胡椒油樹脂乳液的步驟，按胡椒油樹脂與去離子水的比例稱取一定質(zhì)量的水，以胡椒油樹脂為參照，在水中加入一定濃度的乳化劑、增稠劑，60～70 ℃水浴鍋中攪拌使之充分溶解。冷卻至室溫后胡椒油樹脂乙醇溶液倒入水中，攪拌均勻后，12000 r/min下乳化均質(zhì)3 min使之形成均勻分散的胡椒油樹脂乳液。

1.2.2 ?確定乳化劑的比例 ?在乳化劑添加量為油樹脂的3%、阿拉伯膠添加量為油樹脂3%、油水比為1∶10的條件下，考察乳化劑比例對乳液的影響。乳化劑選擇單甘酯與蔗糖酯，單甘酯與蔗糖酯的比例為0∶10、1∶9、3∶7、5∶5、7∶3、9∶1、10∶0時，通過比較其乳化活性指數(shù)（Emulsifying activity index，EAI）和乳液穩(wěn)定指數(shù)（Emulsion stability index，ESI）、乳液穩(wěn)定性來確定最佳的乳化劑比例。其中單甘酯與蔗糖酯比例為0∶10表示單獨(dú)添加蔗糖酯，單甘酯與蔗糖酯比例為10∶0表示單獨(dú)添加單甘酯。

1.2.3 ?確定乳化劑的添加量 ?在單甘酯與蔗糖酯的比例為3∶7、油水比為1∶10、阿拉伯膠添加量為油樹脂3%的條件下，考察乳化劑添加量對乳液的影響。乳化劑的添加量為油樹脂的1%、2%、3%、4%、5%、6%，通過比較其EAI、ESI、乳液穩(wěn)定性來確定乳化劑的最佳添加量。

1.2.4 ?確定合適的增稠劑 ?選擇常見的食品添加劑，明膠、果膠、瓊脂、黃原膠、阿拉伯膠，考察不同增稠劑對乳化體系的穩(wěn)定效果。在單甘酯與蔗糖酯的比例為3∶7、乳化劑添加量為油樹脂的3%，油水比為1∶10的條件下，分別加入不同濃度的上述增稠劑，即油樹脂量的1、2、3%，通過比較乳液穩(wěn)定性選出適宜增稠劑。

1.2.5 ?增稠劑最佳添加量的確定 ?在確定增稠劑種類基礎(chǔ)之上，在單甘酯與蔗糖酯的比例為3∶7、油水比為1∶10、乳化劑添加量為油樹脂的3%的條件下，分別加入不同濃度的最佳增稠劑，即油樹脂量的1、2、3、4、5、6 %添加到乳液中，通過比較其EAI、ESI、乳液穩(wěn)定性來確定增稠劑的最佳添加量。

1.2.6 ?確定合適的油水比 ?在單甘酯與蔗糖酯的比例為3∶7、乳化劑添加量為油樹脂的3%、阿拉伯膠添加量為油樹脂3%的條件下，考察油水比對乳液的影響。胡椒油樹脂與去離子水的比例為1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶12時，通過比較其EAI、ESI、乳液穩(wěn)定性來確定最佳的乳化劑比例。

1.2.7 ?正交試驗(yàn) ?選擇單甘酯與蔗糖酯比例、乳化劑添加量、阿拉伯膠添加量、油水比進(jìn)行四因素三水平正交試驗(yàn)L9（34），以乳液穩(wěn)定性為指標(biāo)，以確定最佳復(fù)配條件。

1.2.8 ?乳液乳化性的測定方法 ?乳液乳化性包括EAI和ESI，參考孫禹凡等的方法進(jìn)行測定[13]。取l mL均質(zhì)的乳液置于100 mL容量瓶中并用0.1% SDS溶液定容，搖勻后立即于500 nm下測其吸光度A0，靜置30 min后取1 ml乳液按上法稀釋，測其在500 nm下的吸光度A30。按下列公式（1）計(jì)算EAI。靜置30 min 后測定吸光度，按公式（2）計(jì)算ESI。

（1）

（2）

其中，N為稀釋倍數(shù)（100）;C為乳液形成前乳化劑濃度（g/mL）;φ為乳液中油相體積分?jǐn)?shù)（%）;A0為0 min 時的吸光度值;A30為30 min時的吸光度值;t30–t0為時間差30 min。

1.2.9 ?乳液穩(wěn)定性的評價方法 ?將均質(zhì)后的乳液倒入帶有刻度的50 mL離心管中，在離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000 r/min下離心15 min，取出后觀察乳液的分層情況，按公式（3）計(jì)算乳液穩(wěn)定性。

（3）

2 ?結(jié)果與分析

2.1 ?確定乳化劑的比例

2.1.1 ?乳化劑的比例對乳化性的影響 ?由圖1可知，與單獨(dú)添加單甘酯或蔗糖酯相比，單甘酯與蔗糖酯復(fù)配使用制備乳液可明顯提高其乳化特性。并且，隨著單甘酯添加量的增加，胡椒油樹脂乳液的乳化性呈先升高后降低的趨勢，當(dāng)單甘酯與蔗糖酯的比例為3∶7時，乳液的EAI和ESI均最高，分別為6.97 m2/g、147.90 min，單獨(dú)添加單甘酯時EAI和ESI分別為4.29 m2/g、72.65 min，單獨(dú)添加蔗糖酯時EAI和ESI分別為3.94 m2/g、102.04 min。

單甘酯與蔗糖酯復(fù)配比為3∶7時的EAI與ESI大于單獨(dú)添加單甘酯或蔗糖酯，原因可能是因?yàn)檎崽酋サ挠H水基團(tuán)為環(huán)狀的蔗糖基，單甘酯的親水基團(tuán)為線性的甘油基，環(huán)狀和線性的親水基團(tuán)與水相互作用時產(chǎn)生構(gòu)象互補(bǔ)，當(dāng)單甘酯與蔗糖酯復(fù)配時，互補(bǔ)效應(yīng)增大，降低界面張力的作用增強(qiáng)，因此將單甘酯與蔗糖酯復(fù)配更有利于胡椒油樹脂乳液的形成[14]。

與單甘酯相比，蔗糖酯對胡椒油樹脂乳液的乳化性影響更大，可能是因?yàn)檎崽酋シ肿咏Y(jié)構(gòu)中含有較多的親水基團(tuán)，親水性高于單甘酯，能更有效結(jié)合乳液中的水，進(jìn)一步降低油水界面的表面張力[15];但蔗糖酯相對比例過大，乳化劑分子就會在乳液內(nèi)部聚集，構(gòu)成親油基向內(nèi)，親水基向外的球狀膠束，導(dǎo)致蔗糖酯相對比例過大反而降低乳液的乳化性[16]。

2.1.2 ?乳化劑的比例對乳液穩(wěn)定性的影響 ?由圖2可知，隨著單甘酯與蔗糖酯比例的增加，乳液穩(wěn)定性呈先升高后降低的趨勢，單甘酯與蔗糖酯的比例為3∶7時，親水基團(tuán)構(gòu)象互補(bǔ)達(dá)到最佳，乳液穩(wěn)定性最高，可達(dá)到88.11%。單獨(dú)添加單甘酯乳液穩(wěn)定性最低，僅為28.65%，單獨(dú)添加蔗糖酯乳液穩(wěn)定性為57.29%。說明單甘酯與蔗糖酯配合使用可以顯著提高乳液穩(wěn)定性，且蔗糖酯貢獻(xiàn)更大。

隨著乳化劑中單甘酯和蔗糖酯的復(fù)配比例增加，乳化劑迅速吸附在油水界面上，在一定范圍內(nèi)乳液穩(wěn)定性增大，當(dāng)復(fù)配比例大于3∶7時，蔗糖酯相對比例減少，降低表面張力的能力下降，減少了界面粘彈性，促使乳液中油脂粒子聚結(jié)速度加快，在離心力的作用下向下沉降，形成沉淀，乳液穩(wěn)定性降低[17]。

2.2 ?確定乳化劑的添加量

2.2.1 ?乳化劑添加量對乳化性的影響 ?由圖3可以看出，隨著乳化劑添加量的增多，乳液的EAI和ESI先上升后下降。在乳化劑添加量為油樹脂用量3%時達(dá)到最大，分別為8.19 m2/g、146.45 min。乳化劑添加量小于3%時，增加乳化劑的添加量，EAI和ESI緩慢上升，是因?yàn)槿榛瘎┑臐舛仍酱?，表面張力隨乳化劑濃度增加而迅速減小，吸附到油水界面的乳化劑分子越多，形成的界面膜強(qiáng)度越大，增強(qiáng)了乳液的乳化性[18]。

乳化劑添加量大于3%，乳液EAI和ESI下降，當(dāng)乳化劑濃度上升到一定程度時，每50到200個乳化劑分子彼此靠在一起形成聚集團(tuán)，稱為膠束，此時膠束的形成是可逆的。隨著乳化劑濃度的繼續(xù)增加，能形成穩(wěn)定膠束的乳化劑最低濃度稱為臨界膠束濃度（CMC）。膠束的形成有利于乳化性的提高，但乳化液達(dá)到臨界膠束濃度后，油水界面上的乳化劑不隨濃度增加而增多，以至乳化活性（EAI）和乳化穩(wěn)定性（ESI）不再升高[19]，且在食品行業(yè)中添加過量的乳化劑不利于人體健康。

2.2.2 ?乳化劑添加量對乳液穩(wěn)定性的影響 ?由圖4可以看出，隨著乳化劑添加量的增多乳液穩(wěn)定性先增加后減小，乳化劑添加量為3%時乳液穩(wěn)定性最好，可達(dá)到82.31%。乳化劑添加量小于3%時，隨著乳化劑濃度的增加，乳液穩(wěn)定性隨之增加，繼續(xù)增加乳化劑添加量，其乳液穩(wěn)定性顯著降低，因?yàn)槿榛瘎舛仍谟退缑嫔弦呀?jīng)達(dá)到飽和，繼續(xù)增加濃度，穩(wěn)定性反而下降。實(shí)驗(yàn)中當(dāng)乳化劑添加量大于3%后，均質(zhì)后乳液經(jīng)離心后可出現(xiàn)白色沉淀，推測其可能為已飽和的乳化劑[15]。

2.3 ?確定合適的增稠劑

乳液中添加增稠劑可以提高乳液穩(wěn)定性，原理在于：增稠劑可以增大乳液粘度，使液滴在運(yùn)動過程中受到的阻力增大，減慢了粒子的相互碰撞，從而達(dá)到維持乳液穩(wěn)定性的作用[20]。但乳液的粘度并不是越大越好，乳液粘度過大不利于乳液的流動。所以為了提高乳液的穩(wěn)定性且保證乳液流動性，需要選擇合適的增稠劑。

由圖5可以看出，對于同一種增稠劑，隨著添加量的增多，乳液穩(wěn)定性也隨之增大。在明膠、果膠、瓊脂、黃原膠、阿拉伯膠幾種常見食品增稠劑中，阿拉伯膠對于提高乳液穩(wěn)定性所起的作用最大，黃原膠次之。乳液中添加明膠、果膠、瓊脂乳液穩(wěn)定性最低。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，乳液中添加增稠劑明膠、果膠、瓊脂，經(jīng)均質(zhì)后乳液立即出現(xiàn)絮凝且分層。添加黃原膠和阿拉伯膠的乳液經(jīng)均質(zhì)后沒有出現(xiàn)絮凝和分層，離心機(jī)離心之后出現(xiàn)分層。綜上本研究選擇阿拉伯膠作為增稠劑添加到胡椒油樹脂乳液中。

2.4 ?增稠劑最佳添加量的確定

2.4.1 ?阿拉伯膠添加量對乳化性的影響 ?由圖6可以看出，隨著阿拉伯膠添加量的增多，EAI和ESI均呈先增加后趨于穩(wěn)定的趨勢。阿拉伯膠添加量為1%時，乳液EAI和ESI僅為3.94 m2/g、61.17 min，增稠劑用量太少，不能起到穩(wěn)定乳液的作用。阿拉伯膠添加量為6%時，乳液EAI和ESI最高，分別為8.34 m2/g、145.69 min，與阿拉伯膠添加量為5%時無顯著差異（P>0.05）。

2.4.2 ?阿拉伯膠添加量對乳液穩(wěn)定性的影響 ?由圖7可知，隨著阿拉伯膠添加量的增多，乳液穩(wěn)定性呈先增加后趨于穩(wěn)定的趨勢。阿拉伯膠添加量為4%，乳液穩(wěn)定性為91.75%，阿拉伯膠添加量為5%時，乳液穩(wěn)定性達(dá)到最大96.88%。阿拉伯膠添加量越多，乳液粘度越大，液滴之間絮凝的速度越慢，分散相液滴運(yùn)動的速度越慢，越有利于乳液的穩(wěn)定。阿拉伯膠添加量大于5%時乳液粘度過大，乳液結(jié)塊嚴(yán)重，流動性較差。在實(shí)驗(yàn)中，在12000 r/min下乳化均質(zhì)3 min未能將乳液均質(zhì)完全，故增加均質(zhì)時間為5 min，但此時形成的乳液仍存在結(jié)塊嚴(yán)重的問題。

2.5 ?確定合適的油水比

2.5.1 ?油水比對乳化性的影響 ?由圖8可以看出，當(dāng)胡椒油樹脂與水的比例從1∶6變化到1∶14時，乳液的EAI和ESI逐漸下降。油水比越小，乳液體系中油樹脂所占份額越大，乳化劑和增稠劑在水中所占份額越大，乳液過于粘稠，吸光度值大，EAI和ESI值大;油水比越大，乳液體系中水占份額越大，乳液吸光度越小，EAI和ESI小。

2.5.2 ?油水比對乳液穩(wěn)定性的影響 ?由圖9可得，油水比為1∶8時乳液穩(wěn)定性最高，為81%，與油水比為1∶6時差異不顯著（P>0.05）。油水比大于1∶8，乳液穩(wěn)定性下降，在油水比為1∶14時乳液穩(wěn)定性最低為45.74%。在實(shí)驗(yàn)中，胡椒油樹脂與水的比例小于1∶8時，乳液中乳化劑和增稠劑濃度相對較大，乳液穩(wěn)定性較高但粘度過大，乳液存在結(jié)塊現(xiàn)象，流動性較差。油水比大于1∶12時乳液中乳化劑和增稠劑濃度相對較低，無法對胡椒油樹脂進(jìn)行乳化，經(jīng)均質(zhì)后即可觀察到絮凝。

2.6 ?正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以單甘酯與蔗糖酯比例、乳化劑添加量、阿拉伯膠添加量、油水比進(jìn)行四因素三水平L9（34）的正交實(shí)驗(yàn)，以乳液穩(wěn)定性為指標(biāo)，確定各成分的最佳添加量。因素水平見表1，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

由正交試驗(yàn)各因素極差分析發(fā)現(xiàn)，對于乳液穩(wěn)定性影響的主次順序?yàn)镈（油水比）>A（單甘酯與蔗糖酯比例）>C（阿拉伯膠添加量）>B（乳化劑添加量），最優(yōu)因素水平組合為A2B2C3D1，即最佳條件為：單甘酯與蔗糖酯比例為3∶7、乳化劑添加量為2%、阿拉伯膠添加量為5 %、油水比例為1∶8。

在實(shí)際操作中，該條件下穩(wěn)定性達(dá)98%，但乳液粘度偏大，存在結(jié)塊現(xiàn)象，流動性較差。故修改條件為單甘酯與蔗糖酯比例3∶7、乳化劑添加量2%、阿拉伯膠添加量4%、油水比例1∶8，該條件下乳液穩(wěn)定性達(dá)95%且流動性較好。

3 ?討論

胡椒油樹脂濃縮了胡椒全部的香氣成分，因此近年來胡椒油樹脂作為廣大學(xué)者研究胡椒的一個新方向，多數(shù)學(xué)者研究方向多集中在胡椒油樹脂的提取方面，對于胡椒油樹脂的后續(xù)加工及應(yīng)用研究較少。

宋美娜等對胡椒油樹脂的乳化及其穩(wěn)定性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，乳化方法為W/O/W型、在黃原膠添加量為1.5‰、單甘酯添加量5‰、硬脂酸鈉添加量為25‰的條件下可制得狀態(tài)均勻、不分層的胡椒油樹脂乳液[21]，但制得的胡椒油樹脂乳液粘度過大、流動性較差。發(fā)明專利“一種胡椒油樹脂乳化液及其制備方法”[22]公開了一種胡椒油樹脂的水包油型（O/W）乳化液的制備方法，采用以明膠與麥芽糊精為固形保護(hù)物、單硬脂酸甘油酯和蔗糖酯為乳化劑，制得狀態(tài)均一的胡椒油樹脂乳化液。但該條件下制得的胡椒油樹脂乳液穩(wěn)定性較差。中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所研發(fā)了“一種胡椒調(diào)味油及其制備方法”[23]，在胡椒油樹脂中添加單甘酯作為乳化劑后制備胡椒調(diào)味油。郭媛[3]以桂皮、八角茴香、花椒、小茴香和生姜的油樹脂產(chǎn)品為原料，制備乳化型復(fù)合香辛調(diào)味料，選擇單甘酯和蔗糖酯作為乳化劑，明膠為增稠劑，在油樹脂添加量5%、明膠添加量0.15%、乳化劑添加量0.5%、體系HLB為11的條件下制得的乳液呈灰棕色，穩(wěn)定性良好、調(diào)味均勻透徹、無渣滓口感。

本研究的目的是制得狀態(tài)均勻、不分層且流動性較好的胡椒油樹脂乳液。乳化劑選擇單甘酯與蔗糖酯，增稠劑選擇阿拉伯膠時乳化效果好。研究單甘酯與蔗糖酯的比例、乳化劑添加量、阿拉伯膠添加量、胡椒油樹脂與水的比例對乳液的EAI、ESI和乳液穩(wěn)定性的影響，并通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化乳化的工藝，得出在單甘酯與蔗糖酯比例為3∶7、乳化劑添加量為2%、阿拉伯膠添加量為4%、胡椒油樹脂與水的比例為1∶8的條件下，制得的胡椒油樹脂乳液狀態(tài)均勻、不分層且流動性好，乳液穩(wěn)定性可達(dá)到95%。對胡椒油樹脂進(jìn)行乳化有利于胡椒油樹脂的工業(yè)生產(chǎn)使用，便于使其走進(jìn)千家萬戶，成為餐桌上的一種調(diào)味品，也有利于胡椒產(chǎn)品從初加工向深加工的轉(zhuǎn)變。

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責(zé)任編輯：崔麗虹

收稿日期 ?2020-03-10;修回日期 ?2020-05-12

基金項(xiàng)目 ?海南省重大科技計(jì)劃項(xiàng)目（No. zdkj201814）。

作者簡介 ?陳星星（1995—），女，碩士研究生，研究方向：食品加工與安全。*通信作者（Corresponding author）：谷風(fēng)林（GU Fenglin），E-mail：xiaogu4117@163.com。