王平飛

(云南云天化紅磷化工有限公司 云南開(kāi)遠(yuǎn) 661699)

為提高肥料當(dāng)季利用率和產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，云南云天化紅磷化工有限公司(以下簡(jiǎn)稱云南紅磷化工公司)在現(xiàn)有工藝流程的基礎(chǔ)上添加肥料增效控失劑，生產(chǎn)硝硫基控失復(fù)合肥。該肥料施入土壤遇水后，其中的控失劑自組織成微納尺度的“互穿網(wǎng)絡(luò)”結(jié)構(gòu)，通過(guò)氫鍵、范德華力和黏滯力的共同作用，“網(wǎng)捕”肥料有效養(yǎng)分，“放大”了肥料分子空間尺度而團(tuán)聚在土壤耕作層中，即水肥土耦合成膠黏、溶脹團(tuán)粒群，降低水分子以及溶解在水中的肥料分子的遷移率和揮發(fā)性，改變了肥料的溶解特性及主動(dòng)釋放性。通過(guò)不斷優(yōu)化各項(xiàng)工藝指標(biāo)，云南紅磷化工公司180 kt/a的磷酸銨裝置以磷酸、硫酸、液(氣)氨、硫酸鉀、硝磷酸銨、肥料增效控失劑為原料，采用管式反應(yīng)器生產(chǎn)工藝加轉(zhuǎn)鼓造粒流程生產(chǎn)出總養(yǎng)分45%(15-15-15)的合格硝硫基控失復(fù)合肥產(chǎn)品。

1 生產(chǎn)原理與工藝流程

磷酸全部進(jìn)入洗滌器內(nèi)洗滌造粒產(chǎn)生的尾氣，得到的洗滌液進(jìn)入管式反應(yīng)器內(nèi)與硫酸、液(氣)氨中和，反應(yīng)生成氮磷比(N/P)適中的料漿；管式反應(yīng)器中生成的料漿噴灑至造粒機(jī)床層上，與硝磷酸銨料漿、硫酸鉀、肥料增效控失劑、系統(tǒng)返料等在造粒機(jī)內(nèi)包裹成粒，二次通氨使其與噴灑料漿反應(yīng)，蒸發(fā)部分水分；造粒機(jī)生產(chǎn)的硝硫基控失復(fù)合肥半成品送至干燥機(jī)干燥，再經(jīng)篩分得到粒度均勻的硝硫基控失復(fù)合肥顆粒。在硝硫基控失復(fù)合肥生產(chǎn)過(guò)程中，主要的化學(xué)反應(yīng)為磷酸與氨的反應(yīng)，生成磷酸一銨、磷酸二銨：

H3PO4+NH3→NH4H2PO4+熱量

H3PO4+2NH3→(NH4)2HPO4+熱量

把硫酸鉀、肥料增效控失劑等原料按照工藝配比混合后送入原料倉(cāng)，經(jīng)計(jì)量皮帶機(jī)組分別進(jìn)行計(jì)量，計(jì)量后的原料經(jīng)原料皮帶機(jī)和1#返料皮帶機(jī)一起從2#返料皮帶機(jī)進(jìn)入造粒機(jī)造粒。硝磷酸銨通過(guò)人工劃包后，經(jīng)硝磷酸銨斗式提升機(jī)送入硝磷酸銨料倉(cāng)，按生產(chǎn)要求經(jīng)4#調(diào)速配料秤進(jìn)入溶解槽與一定量蒸汽冷凝液混合，經(jīng)低壓蒸汽(或中壓蒸汽)加熱溶解成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87%～95%的硝磷酸銨料漿，溢流至溶液槽，由溶液泵打入造粒機(jī)內(nèi)噴漿造粒。干線配料和硝磷酸銨熔融系統(tǒng)工藝流程見(jiàn)圖1。

圖1 干線配料和硝磷酸銨熔融系統(tǒng)工藝流程

2 生產(chǎn)工藝特點(diǎn)

2.1 生產(chǎn)原料

(1)磷酸：w(P2O5)≥45%，含固質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤2.0%。

(2)氨：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.6%。

(3)硫酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%。

(4)硫酸鉀：w(K2O)≥50%。

(5)硝磷酸銨：規(guī)格32-4-0(固體),硝態(tài)氮占總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥50%。

(6)肥料增效控失劑：從外單位采購(gòu)。

(7)防結(jié)塊劑：從外單位采購(gòu)。

2.2 工藝控制指標(biāo)

(1)硝磷酸銨溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)87%～95%，溶解槽溫度(150±5) ℃，溶液槽溫度(150±5) ℃，溶液槽液位60%～80%。

(2)造粒洗滌器液體相對(duì)密度1.46±0.02，造粒洗滌器液體中和度≤0.65 mol/mol。

(3)干燥機(jī)進(jìn)口熱風(fēng)溫度≤300 ℃，干燥機(jī)出口熱風(fēng)溫度85～92 ℃。

(4)造粒機(jī)出口物料的中和度(1.70±0.05) mol/mol。

(5)返料比按1∶4控制。

(6)噸產(chǎn)品消耗防結(jié)塊劑1 kg。

2.3 產(chǎn)品質(zhì)量要求

w(N+P2O5+K2O)≥45%，其中w(N)≥14%、w(P2O5)≥14%、w(K2O)≥14%；w(H2O)≤2%；粒徑(1.00～4.75 mm)≥90%；水溶磷占有效磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥85%；硝態(tài)氮占總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30%；顏色為本色。

2.4 生產(chǎn)配方及成本計(jì)算

生產(chǎn)配方及成本計(jì)算值見(jiàn)表1。

2.5 操作注意事項(xiàng)

(1)每班必須按時(shí)先校秤再投加各種原料，監(jiān)控各原料倉(cāng)料位及下料口是否堵塞，保持原料均勻投加進(jìn)系統(tǒng)。

(2)監(jiān)控溶解槽、溶液槽的液位，保持進(jìn)入溶解槽的物料與噴漿量基本一致。

(3)監(jiān)控溶解槽、溶液槽的溫度變化情況，保證溶解槽、溶液槽料漿溫度在控制指標(biāo)范圍內(nèi)，避免管道堵塞。

表1 生產(chǎn)配方及成本計(jì)算值

(4)現(xiàn)場(chǎng)巡檢時(shí)，必須佩戴規(guī)定的勞動(dòng)保護(hù)用品，特別是開(kāi)、關(guān)蒸汽閥時(shí)，防止?fàn)C傷。

3 存在問(wèn)題與解決措施

(1)本次轉(zhuǎn)產(chǎn)采用復(fù)合肥(17-17-17)產(chǎn)品作為母料。轉(zhuǎn)產(chǎn)時(shí)先將系統(tǒng)60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)磷酸二銨返料騰空，然后投加17-17-17產(chǎn)品30 t，生產(chǎn)過(guò)程中物料在75 ℃左右開(kāi)始軟化，造粒機(jī)出口物料含水量失控，物料進(jìn)入干燥機(jī)后無(wú)法烘干，干燥機(jī)出口物料比較潮濕，并在干燥機(jī)內(nèi)出現(xiàn)再次造粒，造成斗提機(jī)及振動(dòng)篩多次積料堵塞，只能停車清理。

解決措施及效果：騰空現(xiàn)有的母料，母料更換為60%磷酸一銨，更換母料后生產(chǎn)有所好轉(zhuǎn)。

(2)采用60%磷酸一銨返料生產(chǎn)過(guò)程中，造粒機(jī)出口物料粉化嚴(yán)重，無(wú)法成粒，導(dǎo)致系統(tǒng)返料量大，只能停車移走系統(tǒng)內(nèi)部分返料后再開(kāi)車。

解決措施及效果：降低系統(tǒng)返料量、硝磷酸銨濃度、造粒洗滌器洗滌液相對(duì)密度，拆除造粒機(jī)出口擋圈上的1塊擋板，提高造粒機(jī)內(nèi)液固比，造粒機(jī)物料成粒較好，能正常取出合格的粒子。

(3)生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)產(chǎn)品水分含量超標(biāo)的現(xiàn)象。

解決措施及效果：通過(guò)控制熱風(fēng)爐爐膛溫度為指標(biāo)高限值、加大管式反應(yīng)器的氣氨用量、硫酸直接進(jìn)管式反應(yīng)器等，使干燥機(jī)出口熱風(fēng)溫度由80 ℃升至85～92 ℃，可控制產(chǎn)品中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1.5%。

(4)破碎機(jī)內(nèi)壁積料嚴(yán)重。

解決措施及效果：在破碎機(jī)內(nèi)壁及容易積料處安裝可移動(dòng)的襯膠板，操作人員在正常生產(chǎn)時(shí)定期檢查，必要時(shí)停車清理，取得了較好的效果。

(5)硝硫基復(fù)合肥生產(chǎn)過(guò)程中鉀養(yǎng)分含量波動(dòng)大，導(dǎo)致產(chǎn)品總養(yǎng)分含量波動(dòng)較大。

解決措施及效果：硫酸鉀校秤次數(shù)由每班2次增為4次，穩(wěn)定各原料點(diǎn)投加情況，保持與生產(chǎn)負(fù)荷相匹配，必要時(shí)適當(dāng)調(diào)整硫酸鉀的投加量。

(6)使用低壓蒸汽溶解硝磷酸銨過(guò)程中，由于生產(chǎn)負(fù)荷達(dá)到14 t/h，硝磷酸銨溶液溫度無(wú)法達(dá)到指標(biāo)要求。

解決措施及效果：重新配1根中壓蒸汽管進(jìn)入硝磷酸銨溶解槽，保證硝磷酸銨溶液溫度在控制指標(biāo)范圍內(nèi)，避免管道堵塞。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)優(yōu)化各項(xiàng)工藝指標(biāo)、精心操作、穩(wěn)定各種原料投加量，云南紅磷化工公司產(chǎn)能為180 kt/a磷酸銨裝置已生產(chǎn)出合格的硝硫基控失復(fù)合肥(15-15-15)。但設(shè)備結(jié)疤問(wèn)題一直困擾著硝硫基控失復(fù)合肥的生產(chǎn)，目前采取的措施是嚴(yán)控造粒機(jī)出口物料濕度、返料量，優(yōu)化工藝操作并定期清理容易積料的設(shè)備，以防止設(shè)備結(jié)疤。