• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看

      ?

      短流程4N碲生產(chǎn)實(shí)踐

      2021-07-12 01:52:38王亞東房孟釗黃向祥伍剛?cè)A羅杰
      有色金屬科學(xué)與工程 2021年3期
      關(guān)鍵詞:電積沉降速度酸洗

      王亞東, 房孟釗, 黃向祥, 伍剛?cè)A, 羅杰

      (1.大冶有色金屬有限責(zé)任公司,湖北 黃石435002;2.有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 黃石435002)

      0 引 言

      目前,大冶有色金屬有限責(zé)任公司生產(chǎn)的4N(99.99%)碲錠,主要原料是自產(chǎn)的銅陽極泥[1-10],通過濕法工藝的處理,從銅陽極泥中提取碲,再富集到還原碲渣中,最后通過對(duì)還原碲渣除雜、碲的提純,得到1#碲錠。近年來,隨著碲錠的產(chǎn)量逐年的增加,碲生產(chǎn)工藝已經(jīng)無法滿足產(chǎn)量的需求,現(xiàn)行的碲生產(chǎn)工藝主要存在如下問題:工藝流程復(fù)雜,周期較長;氧化酸浸工藝不穩(wěn)定,碲的直收率低;造液工序溶液沉降性能差,影響最終的碲錠品質(zhì)[11-26]。為了解決這些問題,以達(dá)到縮短生產(chǎn)流程,提高碲的直收率,提高碲錠的產(chǎn)量與品質(zhì),研發(fā)了短流程4N碲生產(chǎn)工藝技術(shù)。

      1 試 驗(yàn)

      1.1 試驗(yàn)原料

      本試驗(yàn)原料是還原碲渣,其成分如表1所示。

      表1 還原碲渣成分及含量Table 1 Composition and content of reduced tellurium slag單位:質(zhì)量分?jǐn)?shù),%

      1.2 生產(chǎn)工藝流程

      目前,采用的工藝流程如圖1所示,還原碲渣的處理需要經(jīng)過氧化酸浸工序、一次堿浸工序、二次堿浸工序、堿浸液凈化工序、中和工序、洗滌工序、煅燒工序、造液工序、凈化工序、過濾工序、電積工序等,整個(gè)工業(yè)生產(chǎn)工藝流程很長,碲的生產(chǎn)效率較低。

      圖1 車間堿浸提碲工藝流程Fig.1 Process flow chart of the workshop alkaline leaching tellurium

      1.3 試驗(yàn)方法

      經(jīng)過不斷的試驗(yàn)探索,提出了較優(yōu)的簡化工藝方案,新工藝流程如圖2所示[2]。新工藝流程省去了一次堿浸、二次堿浸、堿浸液凈化、中和、煅燒5道工序,簡化了生產(chǎn)流程,提高了生產(chǎn)效率。

      圖2 簡化工藝流程Fig.2 Simplified process flow chart

      1.4 試驗(yàn)原理

      在本試驗(yàn)過程中主要發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為:

      2 結(jié)果與討論

      2.1 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)

      1)酸洗除雜。二次還原碲渣、三次還原碲渣用99%HCl洗滌,結(jié)果見表2。二次還原碲渣與三次還原碲渣中碲主要是以單質(zhì)碲的形式存在的,因此,通過稀酸酸洗,大部分碲仍以單質(zhì)碲的形式富集,未與酸反應(yīng),但是還原碲渣中的其它雜質(zhì)很容易與酸反應(yīng),進(jìn)入溶液中,進(jìn)而有效去除。由表2可知,酸洗能夠有效的除去鈉鹽與Cu、Pb、Bi等雜質(zhì),碲進(jìn)一步富集,為后續(xù)工序提供了更好的條件。因此,對(duì)于還原碲渣進(jìn)入下一步工序前預(yù)處理,即進(jìn)行酸洗是很有必要且可行的。

      表2 還原碲渣酸洗結(jié)果Table 2 Pickling results of reduced tellurium residue單位:質(zhì)量分?jǐn)?shù),%

      2)氧化酸浸。還原碲渣中的碲含量波動(dòng)較大,氧化劑氯酸鈉的量無法確定,因而氧化終點(diǎn)不易控制。氧化酸浸工序主要存在2個(gè)問題:①氯酸鈉添加量不足,氧化不充分,導(dǎo)致后續(xù)堿浸時(shí)碲的浸出率較低,堿浸渣量大;②氯酸鈉添加過量,碲轉(zhuǎn)變成正六價(jià)進(jìn)入溶液,生成的H2TeO4溶解度很大,隨調(diào)堿尾液大量流失。

      因此,實(shí)驗(yàn)通過嚴(yán)密監(jiān)控氧化酸浸電位,確定氧化終點(diǎn),以提高下一步堿浸工序的碲浸出率,并且減少尾液碲損失,從而提高碲的直收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知,終點(diǎn)電位275 mV時(shí),調(diào)堿尾液Te含量低至40.02 mg/L,且下步堿浸工序的碲浸出率很高。因此,氧化酸浸的終點(diǎn)電位控制在250~300 mV為宜。

      表3 氧化酸浸的溶液碲含量Table 3 Solution tellurium content of oxidative acid leaching process

      工業(yè)生產(chǎn)上氧化酸浸工序具體流程如圖3所示,氧化酸浸結(jié)束之后,調(diào)節(jié)溶液pH=5.5~6,使碲一次性沉出至氧化酸浸渣,但雜質(zhì)Cu、Pb、Bi、As等元素,也一并水解進(jìn)入氧化酸浸渣。因此,去除調(diào)堿工序很有必要,直接過濾得到較純凈的TeO2,氧化酸浸液中少量的碲再集中回收,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

      圖3 氧化酸浸原工藝流程Fig.3 Oxidative acid leaching process

      由表4可知,氧化酸浸產(chǎn)出的TeO2與現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)上中和TeO2成分基本相近,只有Si、Pb含量偏高,其余元素含量接近或者偏低。因此,氧化酸浸產(chǎn)出的TeO2可以直接進(jìn)入造液工序,無需再進(jìn)行堿浸、凈化、中和3個(gè)工序,這樣可以大大簡化工藝,減少碲的分散,又進(jìn)一步提高了生產(chǎn)效率。

      表4 實(shí)驗(yàn)氧化酸浸產(chǎn)出的TeO2與車間TeO2成分對(duì)比Table 4 Comparison of the composition of experimental oxidation TeO2 and workshop TeO2單位:質(zhì)量分?jǐn)?shù),%

      3)氧化酸浸產(chǎn)出的TeO2造液。實(shí)驗(yàn)采用新工藝的氧化酸浸渣造液、過燒的TeO2造液、正常的TeO2造液對(duì)比沉降速度,與工業(yè)生產(chǎn)上的TeO2造液對(duì)比溶液成分。溶液分析結(jié)果見表5。由表5可知,新工藝的氧化酸浸渣與工業(yè)生產(chǎn)上的TeO2造液的溶液成分基本接近,只有Si含量偏高,其余元素含量接近或者更低。

      表5 不同物料造液的溶液成分對(duì)比Table 5 Comparison of solution composition of different materials

      不同物料造液的沉降速度對(duì)比如圖4所示,圖4(a)、圖4(b)、圖4(c)中左邊量筒為③正常TeO2造液的沉降速度;中間量筒為②過燒TeO2造液的沉降速度;右邊量筒為①氧化酸浸渣造液的沉降速度。由圖4可知,氧化酸浸渣造液與正常TeO2造液的沉降速度基本相同,0.5 h后明顯分層,1~1.5 h后,上清液基本澄清,說明新工藝的氧化酸浸渣造液的沉降性能好,不需要再煅燒,可以省去煅燒工序,進(jìn)一步縮短碲的生產(chǎn)周期。

      圖4 不同物料造液的沉降速度對(duì)比Fig.4 Comparison of the sedimentation rate of different materials

      4)電積。采用新工藝的氧化酸浸渣洗滌得到的TeO2直接造液,凈化澄清后,將其作為電積液,在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步做了電積實(shí)驗(yàn),得到電積碲片。電積條件:槽電壓1.8~1.9 V,電流密度150 A以上。試驗(yàn)結(jié)果見表6。由表6可知,實(shí)驗(yàn)碲片的雜質(zhì)成分與工業(yè)生產(chǎn)上的碲片很接近,只有Na含量偏高,后期可以通過澆鑄碲錠的工序中去除。因此,新的工藝流程省去一次堿浸、二次堿浸、堿浸液凈化、中和、煅燒5道工序,是可行的。

      表6 實(shí)驗(yàn)電積液與碲片成分Table 6 Composition of experimental electroeffects and tellurium tablets

      2.2 工業(yè)化試驗(yàn)

      按照?qǐng)D2的簡化工藝流程,在工業(yè)生產(chǎn)上進(jìn)行了全流程工藝試驗(yàn)驗(yàn)證,即從還原碲渣到最后產(chǎn)出合格碲錠。

      1)制備TeO2。采用二次還原碲渣為原料,為了保證較好地洗滌除雜效果,采用2道酸洗工序,然后依次進(jìn)行氧化酸浸、一次煮洗與二次煮洗。具體過程如下:①一次酸洗:二次還原碲渣總計(jì)6 209 kg,分3鍋進(jìn)行酸洗,每鍋加濃鹽酸1.4 m3,HCl 2 mol/L,80℃,洗滌1 h,壓濾得到一次酸洗碲粉總計(jì)2 678 kg;②二次酸洗:分3鍋,每鍋加濃鹽酸1.4 m3,HCl 2 mol/L,80℃,洗滌1 h,壓濾得到二次酸洗碲粉總計(jì)2 457 kg;③氧化酸浸:分3鍋,pH<0.5,60℃以上,緩慢添加氯酸鈉,終點(diǎn)電位400 mV以下,壓濾得到TeO23 057 kg;④二次煮洗:分2鍋,純水,溫度80℃,煮洗2 h,壓濾得到煮洗TeO22 744 kg,工業(yè)化試驗(yàn)結(jié)果見表7所列。

      由表7可知,2次酸洗后,新工藝得到的碲粉品位達(dá)到96.63%,然后經(jīng)過氧化酸浸與煮洗,得到的TeO2含碲79.57%,與原工藝相比,不僅氧化TeO2的品位大幅提高,而且雜質(zhì)含量顯著降低。雖然有少量的碲分散于酸洗液與氧化酸浸液中,但是這部分碲只需要中和回收,即可重新進(jìn)入碲的生產(chǎn)系統(tǒng)中,保證了碲不會(huì)直接損失。

      表7 試驗(yàn)過程的中間物料化驗(yàn)結(jié)果Table 7 Test results of intermediate materials during the test

      2)造液與電積。①造液:煮洗TeO22 744 kg,加純凈水、片堿溶解,得到8 m3溶液;②凈化:添加分析純Na2S 15瓶(500 g/瓶)、分析純氯化鈣1.5 g/L,80℃,凈化3 h;③澄清:在造液鍋中沉降速度快,第二天即澄清,表層有黑色的漂浮物,易過濾;④電積:總電壓45~50 V(單槽電壓1.8~2.0 V),電流80~100 A,周期17 d,得到電積碲片1 045 kg。

      試驗(yàn)分析各個(gè)工序的溶液成分,試驗(yàn)結(jié)果見表8。由表8可知,造液凈化溶液、上清液雜質(zhì)成分都很低,說明凈化很徹底、澄清效果很好。

      表8 造液及電積液成分跟蹤結(jié)果Table 8 Results of tracking composition of liquid making and electroeffusion

      3)碲片煮洗與澆鑄。電積碲片經(jīng)過煮洗、烘干與澆鑄,得到最終的碲錠產(chǎn)品916 kg,如圖5所示。

      圖5 試驗(yàn)碲錠產(chǎn)品Fig.5 Test tellurium ingot products

      試驗(yàn)結(jié)果見表9所列,電積碲片的含量為99.84%,經(jīng)過煮洗,達(dá)到99.96%,澆鑄后得到碲錠,含量達(dá)到99.99%,達(dá)到1#碲錠標(biāo)準(zhǔn)。驗(yàn)證了新工藝流程的可行性。

      表9 試驗(yàn)碲片及碲錠成分對(duì)比Table 9 Comparison of test tellurium tablets and tellurium ingots單位:質(zhì)量分?jǐn)?shù),%

      2.3 經(jīng)濟(jì)效益

      新工藝在工業(yè)化的實(shí)踐,不僅顯著縮短了碲的生產(chǎn)周期,有效的降低了碲的生產(chǎn)成本,成本分析如下:

      1)有效降低了藥劑消耗,按照還原碲渣年處理量84.6 t,則減少片堿用量37.1 t/a。按照片堿5 600元/t,則降低成本37.1×0.56=20.776萬元/年;

      2)省去煅燒工序,煅燒爐功率105 kW,節(jié)約電耗21萬kW·h/a。按照電費(fèi)0.85元/(kW·h),則降低成本21×0.85=17.85萬元/年;

      3)減少廢水排放,廢水量減少640 m3/a。按照目前生產(chǎn)上的廢水處理成本32元/m3,則降低成本640×0.0032=2.048(萬元/a)。因此,新工藝流程的優(yōu)化后,每年可以降低碲的生產(chǎn)成本共為40.674萬元,即每處理1 t還原碲渣可以節(jié)約成本4 807.8元。

      3 結(jié) 論

      1)酸洗工序和改進(jìn)后的氧化酸浸工藝可以有效的去除雜質(zhì),得到純凈的TeO2。

      2)通過控制氧化酸浸的終點(diǎn)電位,可以有效減少碲損失,提高碲提取率。

      3)新工藝氧化酸浸產(chǎn)出的TeO2與現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)上煅燒TeO2造液的溶液成分基本接近,而且澄清效果好。

      4)電積實(shí)驗(yàn)得到的碲片品質(zhì)接近生產(chǎn)碲片,煮洗與澆鑄后,制得的碲錠產(chǎn)品達(dá)到1#碲錠標(biāo)準(zhǔn),證明新工藝具有較好的可行性。

      5)新工藝提高了生產(chǎn)效率,每處理1 t還原碲渣可以節(jié)約成本4 807.8元。

      猜你喜歡
      電積沉降速度酸洗
      磁鐵礦顆粒在復(fù)合力場(chǎng)中的沉降特性研究①
      礦冶工程(2022年6期)2023-01-12 02:14:56
      冷軋酸洗模型研究及應(yīng)用
      山東冶金(2022年2期)2022-08-08 01:51:22
      低濃度溶液中金的旋流電積
      濕法冶金(2022年1期)2022-02-18 08:03:06
      銅鎘渣酸浸液旋流電積提銅對(duì)比分析
      海州灣水流紊動(dòng)強(qiáng)度和含沙量對(duì)沉降速度的影響研究
      土壤團(tuán)聚體對(duì)泥沙沉降速度的影響
      銅電解電積脫銅生產(chǎn)高純陰極銅的實(shí)踐
      關(guān)于PLC控制在酸洗生產(chǎn)中的應(yīng)用研究
      電機(jī)轉(zhuǎn)子酸洗機(jī)研發(fā)與應(yīng)用
      中國地區(qū)大氣汞沉降速度研究
      崇信县| 鲁甸县| 东台市| 峡江县| 宝坻区| 镇江市| 车险| 黄冈市| 凤台县| 南部县| 手机| 谢通门县| 怀集县| 黄骅市| 雷州市| 峨边| 千阳县| 彩票| 太白县| 赤峰市| 台南市| 外汇| 永春县| 邳州市| 阿坝县| 鄱阳县| 图们市| 深泽县| 柳州市| 金坛市| 高台县| 麻江县| 专栏| 商丘市| 阿鲁科尔沁旗| 汉沽区| 大新县| 甘德县| 文成县| 潼关县| 黄陵县|