包建華
摘要:目的:建立七味檳榔中干姜和蓽茇的薄層色譜鑒別方法。方法:采用薄層色譜法對(duì)處方中的蓽茇和干姜進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:本法專屬性強(qiáng)。結(jié)論:方法可行,重現(xiàn)性好,能準(zhǔn)確控制制劑的質(zhì)量。
關(guān)鍵詞:七味檳榔散;薄層色譜;干姜;蓽茇
檳榔50g,肉桂20g ,石榴30g,蓽茇20g ,豆蔻20g ,干姜20g,白腦砂10g 等七味藥材組成的復(fù)方制劑。補(bǔ)腎、祛寒、調(diào)氣、消瘀。用于腎虛、腎寒、腰酸腿痛、耳鳴、眼花、頭暈、頭痛、遺精、婦女白帶。我們采用薄層色譜法對(duì)干姜和蓽茇進(jìn)行了定性鑒別研究。該方法可行性較強(qiáng),重現(xiàn)性好。
1 儀器、制劑、對(duì)照品與對(duì)照藥材
薄層板?自制板及天津思利達(dá)色譜技術(shù)開(kāi)發(fā)公司生產(chǎn)的預(yù)制板;苦參對(duì)照藥材,黃連對(duì)照藥材,鹽酸小檗堿對(duì)照品(對(duì)照藥材和對(duì)照品由中國(guó)生物制品檢定所提供);硅膠G(青島海洋化工廠生產(chǎn));所用試劑均為分析醇。
1.1?七味檳榔散由阿拉善盟蒙醫(yī)醫(yī)院提供,模擬樣品為自制。
2 鑒別
2.1 干姜的鑒別
2.1.1 樣品溶液的制備:取本品4g,加乙醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml 使溶解,作為供試品溶液。
2.1.2?模擬樣品溶液的制備:取本品模擬樣4g,按供試品溶液制備方法,制成模擬樣溶液。
2.1.3?陰性對(duì)照溶液制備:不加干姜按處方配比 ,檳榔,肉桂,石榴,蓽茇 ,豆蔻,白腦砂,取本品4g,加乙醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,濾液作為陰性對(duì)照溶液。
2.1.4?干姜對(duì)照藥材的溶液的制備:取干姜對(duì)照藥材2g,按供試品溶液制備方法,制成對(duì)照藥材溶液。
2.1.5?試驗(yàn)方法:照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)取本品4g,加乙醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml 使溶解,作為供試品溶液。另取干姜對(duì)照藥材2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法( 附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-乙醚(1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
2.2?蓽茇的鑒別
2.2.1 樣品溶液的制備:取本品5g,加無(wú)水乙醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。
2.2.2?模擬樣制備溶液的:取本品5g,按供試品溶液的制備方法,作為模擬樣溶液。
2.2.3?陰性對(duì)照溶液的制備:不加蓽茇按處方配比,檳榔,肉桂,石榴,干姜 ,豆蔻,白腦砂,取本品5g,加無(wú)水乙醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液作為陰性對(duì)照溶液。
2.2.4 胡椒堿堿對(duì)照品的制備: 取胡椒堿對(duì)照品,置棕色量瓶中,加無(wú)水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
2.2.5 試驗(yàn)方法:照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)取本品及模擬樣5g,加無(wú)水乙醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取胡椒堿對(duì)照品,置棕色量瓶中,加無(wú)水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液8μl及對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮 (7:2:1) 為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn);噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的褐黃色斑點(diǎn)。
3 結(jié)果
3.1?干姜的TCL鑒別試驗(yàn)結(jié)果表明:在色譜中,樣品溶液和干姜對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同的斑點(diǎn);同法制成陰性對(duì)照液檢查,結(jié)果方中其他藥材對(duì)干姜的檢出無(wú)干擾,證明此法具專屬性。
3.2?蓽茇的TCL鑒別試驗(yàn)結(jié)果表明:在色譜中,樣品溶液和胡椒堿對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同的顏色的斑點(diǎn);同法制成陰性對(duì)照液檢查,結(jié)果方中其他藥材對(duì)蓽茇的檢出無(wú)干擾,證明此法具專屬性。
4 討論
4.1?七味檳榔散TCL鑒別:干姜鑒別方法主要參照《中國(guó)藥典》[1]2005年版一部 “干姜”鑒別項(xiàng)下方法試驗(yàn),采用原方法預(yù)試驗(yàn),結(jié)果供試品色譜中分別在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上相同的斑點(diǎn),試驗(yàn)證明,該方法可作為鑒別指標(biāo)。
4.2七味檳榔散TCL鑒別:蓽茇鑒別方法主要參照《中國(guó)藥典》〔2〕2005年版一部 “蓽茇”鑒別(1)項(xiàng)下方法試驗(yàn),結(jié)果供試品色譜中分別在與對(duì)照品胡椒堿相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),試驗(yàn)證明,該方法可作為鑒別指標(biāo)。
參考文獻(xiàn):
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