蒙藥利桑-12中丁香和紅花的薄層色譜鑒別研究

慶格樂吐

摘要：目的：建立利桑-12中丁香和紅花的薄層色譜鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對(duì)處方中的丁香和紅花進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：本法專屬性強(qiáng)。結(jié)論：方法可行，重現(xiàn)性好，能準(zhǔn)確控制制劑的質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：利桑-12;薄層色譜;丁香;紅花

天竹黃、紅花、肉豆蔻、丁香、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松等12味藥材組成的復(fù)方制劑。有消粘，止痛作用。主要用于頭痛，咽鼻不通。我們采用薄層色譜法對(duì)丁香和紅花進(jìn)行了定性鑒別研究。該方法可行性較強(qiáng)，重現(xiàn)性好。

1 儀器、制劑、對(duì)照品與對(duì)照藥材

薄層板?自制板及天津思利達(dá)色譜技術(shù)開發(fā)公司生產(chǎn)的預(yù)制板;丁香酚對(duì)照品，紅花對(duì)照藥材，（對(duì)照藥材和對(duì)照品由中國生物制品檢定所提供）;硅膠G（青島海洋化工廠生產(chǎn)）;所用試劑均為分析醇。

1.1?利桑-12 由阿拉善盟蒙醫(yī)醫(yī)院提供，模擬樣品為自制。

2 鑒別

2.1 丁香的鑒別

2.1.1 樣品溶液的制備：取本品粉末0.5g，加乙醚 5ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液

2.1.2?模擬樣品溶液的制備：取本品模擬樣0.5g，按供試品溶液制備方法，制成模擬樣溶液。

2.1.3?陰性對(duì)照溶液制備：不加丁香按處方配比 ，天竹黃、紅花、肉豆蔻、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松等，取本品0.5g，加乙醚 5ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液作為陰性對(duì)照溶液。

2.1.4?丁香酚對(duì)照品溶液的制備：取丁香酚對(duì)照品，加乙醚制成每1ml 含16μl 的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.1.5?試驗(yàn)方法：照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)取本品及模擬粉末0.5g，加乙醚 5ml，振搖數(shù)分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取丁香酚對(duì)照品，加乙醚制成每1ml 含16μl 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5μl ，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（9：1） 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 5%香草醛硫酸溶液，于105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

2.2?紅花的鑒別

2.2.1 樣品溶液的制備：取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液。

2.2.2?模擬樣品溶液的制備：取本品模擬樣0.5g，按供試品溶液制備方法，制成模擬樣溶液。

2.2.3?陰性對(duì)照溶液制備：不加紅花按處方配比天竹黃、肉豆蔻、丁香、豆蔻、草果、信筒子、紫菀、檀香、紫檀香、冰片、甘松取0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，濾液作為陰性對(duì)照溶液。

2.2.4 紅花對(duì)照藥材的溶液的制備：取紅花對(duì)照藥材0.5g，按供試品溶液制備方法，制成對(duì)照藥材溶液。

2.2.5?試驗(yàn)方法：照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗(yàn)取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液 30ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液8μl及對(duì)照藥材溶液5μl，，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7：2：3：0.4） 為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

3 結(jié)果

3.1?丁香的TCL鑒別試驗(yàn)結(jié)果表明：在色譜中，樣品溶液和丁香酚對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn);同法制成陰性對(duì)照液檢查，結(jié)果方中其他藥材對(duì)丁香的檢出無干擾，證明此法具專屬性。

3.2?紅花的TCL鑒別試驗(yàn)結(jié)果表明：在色譜中，樣品溶液和紅花對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同的橙黃色斑;同法制成陰性對(duì)照液檢查，結(jié)果方中其他藥材對(duì)紅花的檢出無干擾，證明此法具專屬性。

4 討論

4.1 利桑-12 TCL鑒別：苦參鑒別方法主要參照《中國藥典》[1]2005年版一部 “丁香”鑒別項(xiàng)下方法試驗(yàn)，采用原方法預(yù)試驗(yàn)，結(jié)果供試品色譜中分別在與丁香酚對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色斑點(diǎn)。試驗(yàn)證明，該方法可作為鑒別指標(biāo)。

4.2利桑-12TCL鑒別：紅花鑒別方法主要參照《中國藥典》[1]2005年版一部 “紅花”鑒別項(xiàng)下方法試驗(yàn)，采用原方法預(yù)試驗(yàn)，結(jié)果供試品色譜中分別在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上有橘黃色的斑點(diǎn)，通過陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)觀察，方中其他藥材對(duì)紅花的檢出無干擾，證明此法具專屬性。試驗(yàn)證明，該方法可作為鑒別指標(biāo)。

參考文獻(xiàn)：

[1]國家藥典委員會(huì).中國藥典·一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.4