宋健 孫安琪 姜璇
水分、灰分是食品中重要的組成部分,在食品檢驗(yàn)中也是重要的理化指標(biāo)。采用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定水分、灰分對(duì)人力和時(shí)間的要求較為嚴(yán)格,并且往往采用熱失重的原理進(jìn)行測(cè)算,樣品在每一個(gè)試驗(yàn)階段的質(zhì)量都需要通過(guò)人工進(jìn)行測(cè)算,因此測(cè)算結(jié)果很容易受到外界環(huán)境以及人為因素的影響而出現(xiàn)誤差。而全自動(dòng)水分灰分分析儀能夠省去大部分人力操作,并且檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度也完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求。本文采用瑞士Precisa公司的全自動(dòng)水分灰分分析儀prepASH進(jìn)行測(cè)定,可以最大限度地保證樣品中水分、灰分測(cè)定的準(zhǔn)確性。
一、全自動(dòng)水分灰分分析儀測(cè)定方法
1.水分測(cè)定。利用食品中水分的物理性質(zhì),在一定壓力和103℃條件下,通過(guò)樣品中水分揮發(fā)來(lái)測(cè)定樣品中損失的重量,包括自由水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的其他物質(zhì),再通過(guò)干燥前后的數(shù)值計(jì)算出水分含量。
2.灰分測(cè)定。食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)即為灰分,稱(chēng)重后計(jì)算出結(jié)果。
全自動(dòng)水分灰分測(cè)定儀的主要參數(shù):測(cè)量精度0.0001g;稱(chēng)量范圍0.1-120g;稱(chēng)量樣品數(shù)29個(gè);溫度范圍50℃-1000℃;溫度穩(wěn)定性±2%;升溫速率50℃/min;開(kāi)機(jī)運(yùn)行使用壓縮空氣,壓力6bar;加熱時(shí)爐腔內(nèi)可選氣體:99.5%氧氣(3bar)、99.5%氮?dú)猓?bar)、壓縮空氣(6bar),可自由調(diào)節(jié)0-9L/min;可隨時(shí)查看樣品的質(zhì)量-時(shí)間曲線以及加熱體溫度-時(shí)間曲線;測(cè)試結(jié)果可以準(zhǔn)確表示樣品當(dāng)中的水分、灰分含量以及相關(guān)物質(zhì)的殘留質(zhì)量,進(jìn)而以此為基礎(chǔ)完成顯示質(zhì)量與百分比的測(cè)算。
二、檢驗(yàn)結(jié)果及精密度對(duì)比
將大米、餅干、面包、香腸、乳粉作為檢測(cè)對(duì)象,分別采用國(guó)標(biāo)方法和全自動(dòng)水分灰分分析儀來(lái)測(cè)定水分、灰分,結(jié)果及精密度數(shù)據(jù)詳見(jiàn)下表。
由上表可知,儀器測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差較小,滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)精密度要求。
三、全自動(dòng)水分灰分分析儀的優(yōu)勢(shì)
1.儀器采取的是一體化設(shè)計(jì),萬(wàn)分之一天平、加熱裝置以及微電腦觸摸屏等都置于儀器當(dāng)中,可以有效完成一體化的操作流程。
2.全自動(dòng)水分灰分分析儀可以同時(shí)完成29個(gè)樣品的測(cè)試,大大節(jié)省了測(cè)試時(shí)間。
3.在測(cè)試開(kāi)展的過(guò)程中,可以在某一階段終止測(cè)試,待加入硫酸或硝酸等成分之后,還可以繼續(xù)展開(kāi)測(cè)試。
4.該儀器可以完成記錄的自動(dòng)識(shí)別,并可以在測(cè)試過(guò)程中對(duì)恒重樣品加以標(biāo)注。
5.全自動(dòng)水分灰分測(cè)定儀中配置有天平計(jì)量和溫度計(jì)量功能,還具備相應(yīng)的校準(zhǔn)功能。
6.儀器在樣品測(cè)試過(guò)程中無(wú)需冷卻到室溫,是在高溫下稱(chēng)量的,通過(guò)放入?yún)⒈熔釄逍U齽?dòng)態(tài)浮力變化,以保障數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
7.當(dāng)設(shè)置溫度測(cè)試條件時(shí),可以先選擇升溫至水分測(cè)試溫度,等到水分測(cè)試完畢后再設(shè)置一個(gè)升溫程序,可以直接升溫到灰分測(cè)試的溫度,進(jìn)行灰分測(cè)試。
全自動(dòng)水分灰分分析儀的整個(gè)分析方法歷時(shí)5小時(shí),不需要實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行全程操作,大大提升了樣品的測(cè)試效率,并可以記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程數(shù)據(jù)及自動(dòng)計(jì)算結(jié)果,省去70%以上分析時(shí)間,降低分析成本,提高工作效率。最重要的是,測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法偏差小,可以滿(mǎn)足試驗(yàn)測(cè)定的準(zhǔn)確度要求。