氣相色譜法測定茶葉中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量研究

李亞茹 黃雅嶔 張政雄

茶葉內(nèi)含有多種有機(jī)化合物，比如色素、糖類、蠟紙、有機(jī)酸等，在提取農(nóng)藥殘留情況時(shí)會同時(shí)萃取，這在很大程度上增加了樣品制備的難度。本文以微量化學(xué)法為基礎(chǔ)，配合使用固相萃取技術(shù)，構(gòu)建了茶葉內(nèi)多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量檢測的氣相色譜法。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該方法有操作簡單、效果良好等特點(diǎn)。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器和試劑。氣相色譜儀（Shimaduzu GC-9MA），光度檢測器/數(shù)據(jù)處理機(jī)（C-RA6）；微量化學(xué)試樣處理儀；離心機(jī)（CNM-MST-1），混勻器。選用乙酸乙酯、無水硫酸鈉作為分析純；固相萃取柱（ENVI-Card）；有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)試樣。

2.色譜條件。選用30m×0.32mm×0.25N，m色譜柱（DB-17），選用氮?dú)庾鳛檩d氣，對應(yīng)流量3mL/min；檢測器、進(jìn)樣口溫度均是250℃；無分流實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣，進(jìn)樣量μL；選用氮?dú)庾鳛槲泊禋?，流量同上；氫氣、空氣分別作為燃?xì)狻⒅細(xì)?，流量分別是70mL/min、100mL/min；柱溫箱均衡時(shí)間為3min。

3.具體檢測操作流程。在低溫條件下對茶葉進(jìn)行去水分處理，利用粉碎機(jī)進(jìn)行磨碎操作，過孔徑1mm的篩網(wǎng)后獲得樣品，備用待側(cè)。提取碎茶試樣0.5g，將其放在容量是10mL的試管內(nèi)，兌入1.5mL的蒸餾水、0.2g無水硫酸鈉粉末，持續(xù)浸泡25min，安放在混勻器上充分混合均勻。用2mL乙酸乙酯進(jìn)行提取，連續(xù)晃動2min，確?；旌系木鶆蛐?，隨后在2800r/min下連續(xù)處理3min，提取上清液。針對以上過程中形成的殘?jiān)?，按照同樣的流程再進(jìn)行1次提取，對兩次操作所得的提取液進(jìn)行合并處理。用5mL乙酸乙酯溶液對合并所得的提取液進(jìn)行預(yù)淋洗處理，而后在其內(nèi)添加無水硫酸鈉粉末的性炭小柱，用量以0.5g為宜，乙酸乙酯再次沖洗。采集所有的濾出液，將其安放在微量化試樣處理儀上，在40℃條件下濃縮到0.5mL，利用氣相色譜法進(jìn)行分析。

二、統(tǒng)計(jì)與分析結(jié)果

1.方法檢出限。利用3倍信噪比測算出方法檢出限，10倍信噪比計(jì)算出方法定量限，結(jié)果提示以上方法表現(xiàn)出較高的適用性?；貧w方程的線性方程、方法檢出限的范圍分別是0.020-0.130μg/mL、0.005-0.010mg/kg。

2.方法的回收率與精準(zhǔn)度。具體是將低、中、高濃度（對應(yīng)的濃度分別是0.025、0.040、0.080mg/kg）的4種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)樣依次添加至空白樣內(nèi)，嚴(yán)格依照相關(guān)程序?qū)悠愤M(jìn)行前處理，而后上機(jī)檢查檢測。對表1內(nèi)統(tǒng)計(jì)到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)，加標(biāo)回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是80.88%-108.99%、1.51%-10.77%。

本文構(gòu)建了氣相色譜法，用其檢測了茶葉內(nèi)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量情況，該方法的方法檢出限、加標(biāo)回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是0.005-0.010mg/kg、80.88%-108.99%、1.51%-10.77%。通過實(shí)驗(yàn)研究可以初步認(rèn)為氣相色譜檢測法有操作過程簡單、可靠及穩(wěn)定等特征，可以逐漸將其用于茶葉內(nèi)多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況的定量、定性分析中。（基金項(xiàng)目：第二批校引進(jìn)人才科研啟動項(xiàng)目，茶園土壤微生物族群研究與茶樹生物防治益生菌開發(fā)和商品化，2020Y11，寧德師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院。）

作者簡介：李亞茹，在讀本科生，女；研究方向：微生物與生物防治；

通訊作者：張政雄，男，博士，副教授；研究方向：微生物與生化。