氣相色譜儀在水質檢測中出現的問題及對策分析

黃彬

摘要：為優(yōu)化水質檢測工作效率，提出合理應用氣相色譜儀的建議。文章闡述了氣相色譜儀的結構構成，簡單介紹生活用水使用消毒劑后形成的副產物，探究氣相色譜儀用于水質檢測工作中的常見問題，從多個方面解讀問題成因，探究相應的處理對策，以供同行參考。

關鍵詞：水質檢測;氣相色譜儀;問題分析;對策探究

引言

氣相色譜儀是應用待測樣品被氣化處理以后，在色譜柱內其不同組分在流動相與固定相間分配系數表現出的差異，基于屢次額定吸附—脫附—釋放操作，使不同組分在色譜柱內運行速度表現出差異，最后實現相互分離，被整合至檢測器內，通過放大按照依次次序流出離子流信號，記錄相應的色譜圖，讀圖后進行定量、定性分析。氣相色譜方法在分離效率、靈敏度、選擇性、快速分離等諸多方面均占據優(yōu)勢，適用于檢測水體內的污染物。

1、氣相色譜儀的結構構成

載氣系統、進樣系統、柱箱系統、檢測系統及數據處理系統是氣相色譜儀的主要構成（圖1）[1]。在生產實踐中，可以將前四個系統作為儀器的核心工作車間，其是否能合理設置直接影響數據處理部分信號輸出效率及呈現效果，進而確保檢測工作順利推進。

2、生活用水應用消毒劑后主要生成的副產物

有機氯代物是生活用水消毒后主要的副產物之一。人體一旦吸進、誤食或經皮膚吸收三氯甲烷、四氯化碳以后，則很容易出現中毒現象，有急性、慢性中毒之分。頭痛、頭暈、惡心嘔吐、昏迷，呼吸麻痹等是急性中毒的常見癥狀表現，部分患者的肝、腎等重要臟器器官功能遭受不同程度損害;肝臟損害是慢性中毒患者的主要表現，還有部分患者出現程度不一的消化不良、全身乏力、頭痛、失眠等情況，出現腎損害者的占比相對較少。如果個體長時間接觸三氯甲烷，很可能在消化與神經系統方面出現慢性中毒，還可能有致畸、致癌的風險。

故而，檢測并剔除飲用水內的有機氯代物是急需落實的一項重要工作。怎樣使用氣相色譜儀去檢測三氯甲烷、四氯化碳等有機氯代物。首先進行采樣，具體是預先在潔凈的棕色玻璃容器內加入抗壞血酸保護劑，現場采集水樣，采樣時水樣應充滿容器至溢流，繼而蓋好玻璃蓋，密封低溫保存，帶回實驗室后應盡快開展相關分析工作。

具體檢測工作中，可以選用HP-5毛細管色譜柱，設置柱溫50℃。以高純氮作為載氣，載氣流量為1mL/min。選擇ECD電子捕獲檢測器，設置進樣口溫度200℃，分流比10：1，檢測器溫度300℃，尾吹氣流量：15mL/min。按上述條件設置好氣相色譜儀。樣品測定：精確量取10mL水樣于潔凈的頂空瓶中，蓋緊瓶蓋，放置于進樣盤內，待儀器基線穩(wěn)定后通過自動進樣器將裝有樣品的頂空瓶放入恒溫孵化池中，經過一段時間，被測水樣中的三氯甲烷、四氯化碳在密封的頂空瓶中，達到氣液平衡，儀器自動吸取水樣上方氣體進樣，測定。

3、水質檢測中使用氣相色譜儀時的常見問題

3.1很難處理基線的干擾性與不穩(wěn)定性問題

在氣相色譜儀正常工作時，當樣品的氣化組分沒有流經檢測器時，檢測器所錄入的時間變化圖線就是基線。若基線自身受到干擾或者有不穩(wěn)定因素作用，則會對峰高和半峰寬、峰面積測算結果的精準性形成不良影響，在這樣的工況下，后續(xù)色譜圖定性、定量工作效率很難得到保障。但因造成基線不穩(wěn)定性與干擾性的因素相對較多，難以一次性應用單一方法將其解除，外加污水內組分相對復雜，如果基線的穩(wěn)定性不足，稍不嚴謹便會影響最后結果。

3.2色譜柱氧損壞的問題

對于多數色譜柱，氧氣額度侵入對其會產生不同程度的危害，如果能保持室溫或臨近室溫的工況，則色譜柱的受損概率會顯著降低。但是伴隨柱溫上升，色譜柱將會出現十分嚴重的損壞。應格外注意的問題是，對于極性色譜柱而言，即便是在氧氣濃度相對較低的狀況下，也會出現十分嚴重的氧損壞問題。載氣管路的泄漏是造成色譜柱損壞的主因，伴隨柱溫的上升，固定相會出現快速降解，進而可導致部分固定液流失、柱效下降、峰拖尾等問題。如果色譜柱出現“小黑斑”癥狀，則預示著已經發(fā)展到十分嚴重的地步，此時色譜柱可能不能再使用了。另外，在實驗過程中發(fā)現采用氣相色譜儀檢驗檢測水質組分時，污水氣化分解以后，便會生成一定氧氣，長時間內連續(xù)進行檢測操作，也會使色譜柱出現不同程度的氧損壞。

3.3檢測烷基汞時色譜柱內積存了含硫有機物

利用氣相色譜儀檢測水質烷基汞時，通常是應用巰基棉富集水樣內的烷基汞，用鹽酸氯化鈉溶液進行解析，而后甲苯萃取，用帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行測定，實驗中伴隨檢測儀器靈敏度和水樣基體效應的改變，最低檢出濃度也會出現一定變化，以上過程中，水樣內硫醇、硫醚、噻吩等含硫有機物就會被聚集、萃取，分析階段局部積存在色譜柱中，降低色譜柱的分離效率，影響烷基汞的檢測效率[2]。

4、改善對策

4.1梳理基線相關問題的成因，逐步排查并加強預防

因為對基線形成干擾的因素較多，筆者認為工作中可以不斷歸納各種原因，逐一進行防范控制，并定期檢查機器狀態(tài)，盡早排查故障問題，確保氣相色譜儀能正常穩(wěn)定運作。在干擾因素的作用下造成基線不穩(wěn)定的原因主要有如下幾點，并探究相應的處理方法。

（1）進樣針被污染：針對這種問題，應盡早清洗進樣針，進行濃縮試驗分析，也要定期清洗載氣線路，最大限度的確保其運行過程的安全性。

（2）色譜柱被污染：應對色譜柱進行烘焙處理，將其時間控制在1h～2h[3]。

（3）檢測器不均衡：因為多數情況下噪音不是驟然增加的，而是緩慢生成的，所以我們要注意清洗檢測器，清洗完成后將其靜置24h后再開始二次應用操作。

（4）載氣質量下降或氣相色譜儀自身局部受損：利用優(yōu)質的載氣檢測是否發(fā)生了氣體泄露問題，如果依然存在著干擾現象，則要盡早調換新的氣相色譜儀后再行檢測;若基線沒有再次遭受干擾，則可以判定是載氣出現了問題，此時需要更換質量更高的載氣，隨后對水樣進行再檢測。

4.2如何避免氣相色譜柱氧損壞

嚴格按照規(guī)程檢查系統的氣密性，嚴禁出現漏氣及高含氧量的情況，尤其是對于極性色譜柱而言，操作中應關注如下幾點問題：

（1）關注載氣的實際純度，先用99.999%高純氮氣;

（2）安裝氣相色譜柱后要注意檢查氣路管或者壓力表等是否漏氣，不能在色譜柱及系統漏氣的情況下進行樣品分析;

（3）樣品分析、色譜柱老化時要注意不能超過最高使用溫度;

（4）定期更換進樣隔墊;

4.3善于應用化學方法，去除含硫有機物對檢測結果的干擾

定期將適量二氯化汞苯飽和溶液注入色譜柱中，它能和含硫有機物發(fā)生化學反應，進而去除這些物質對實驗的干擾，確保檢測結果的準確性。

結束語

現如今，氣相色譜儀是很多行業(yè)內不可缺少的分析類儀器之一，其有分離效率高、應用范圍寬廣、所需試樣量少等特征，通常單次分析僅需數分鐘到幾十分鐘便能完成。為確保水質安全，相關部門要積極把氣相色譜儀應用在水質檢驗檢測中，及時解決儀器分析過程中出現的問題，進而確保檢測工作的質量與效率。

參考文獻

[1]畢興.氣相色譜法分析水質中有機污染物的研究[J].環(huán)境與發(fā)展，2019， 31（09）：135+137.

[2]李軍.水質有機污染物分析方法論述[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2018（07）：37+ 40.

[3]燕志男.氣相色譜技術及其在環(huán)境監(jiān)測中的應用[J].石化技術，2017，24 （10）：66.

[4]郭成順.氣相色譜在普洱市飲用水水質檢測中的應用[J].環(huán)境科學導刊，2014，33（S1）：88-89.