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      反相高效液相色譜法測(cè)定食品中防腐劑和甜味劑探析

      2021-09-23 12:53:25王棋棋
      食品安全導(dǎo)刊 2021年9期
      關(guān)鍵詞:甜味劑防腐劑食品

      王棋棋

      摘 要:為了解反相高效液相色譜法在食品中防腐劑和甜味劑測(cè)定中的應(yīng)用情況,本文采用C18色譜柱,建立了反相高效液相色譜法測(cè)定食品中防腐劑和甜味劑的方法體系。檢測(cè)器在210 nm波長(zhǎng)、230 nm波長(zhǎng)位置分別檢測(cè)出糖精鈉與阿斯巴甜、山梨酸與安賽蜜,脫氫乙酸色譜峰出現(xiàn)在293 nm檢測(cè)波長(zhǎng)條件下。結(jié)果表明,在利用反相高效液相色譜法測(cè)定食品中防腐劑和甜味劑時(shí),各組分質(zhì)量濃度處于1.0~100.0 μg/mL可達(dá)到最佳線性關(guān)系,且精密度與準(zhǔn)確度較高。

      關(guān)鍵詞:反相高效液相色譜法;食品;防腐劑;甜味劑

      食品中防腐劑和甜味劑的存在,對(duì)食品品質(zhì)、口味有直接的影響,也是食品安全管理至關(guān)重要的內(nèi)容。測(cè)定食品中防腐劑和甜味劑的含量及類型,是食品安全管理的依據(jù)。反相高效液相色譜法測(cè)定食品中防腐劑和甜味劑,該方法具有準(zhǔn)確性好、樣品前處理簡(jiǎn)單、精密度高的優(yōu)良特點(diǎn)。根據(jù)食品中防腐劑和甜味劑的測(cè)定要求,探究反相高效液相色譜法的應(yīng)用非常必要。

      1 材料與方法

      1.1 試劑與設(shè)備

      在測(cè)定前,準(zhǔn)備食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)品,主要為糖精鈉、阿斯巴甜、山梨酸、安賽蜜等。同時(shí)準(zhǔn)備92 g/L亞鐵氰化鉀溶液、183 g/L乙酸鋅溶液、0.02 mol/L的乙酸銨溶液[1]。

      日本島津帶He脫氣裝置的高效液相色譜儀;國(guó)產(chǎn)電動(dòng)離心沉淀劑;帶二極管陣列的檢測(cè)器;感量為0.001 g的電子分析天平;轉(zhuǎn)速大于8 000 r/min的離心機(jī);渦旋振蕩器;超聲波清洗儀[2]。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 測(cè)定條件

      流動(dòng)相溶劑A為0.02 mol乙酸銨溶液,由超聲后二水乙酸220 g與500 mL水加入30.0 mL冰乙酸后定容至1 000 mL配制;流動(dòng)相溶劑B為甲醇,色譜純[3]。梯度洗脫程序?yàn)椋?.0%甲醇,1.0~0.8 mL/min,0~5 min;設(shè)定初始濃度為5.0%溶劑B和95.0%溶劑B,糖精鈉、脫氫乙酸出峰時(shí)間相同,色譜峰單獨(dú)積分計(jì)算難度大,可以調(diào)整為10%溶劑B+90%溶劑A,流速為0.8~1.0 mL/min,洗脫時(shí)間為5~20 min。由于阿斯巴甜在5.0%溶劑B和95.0%溶劑B洗脫時(shí),出峰時(shí)間延后,影響了分析效率,在20.0 min后,可以調(diào)整流動(dòng)相比例為38%溶劑B+62%溶劑A,流動(dòng)速度為1.0 mL/min,洗脫時(shí)間為20~40 min。山梨酸在洗脫比例為5.0%溶劑B和95.0%溶劑B,且流動(dòng)速度為1.0 mL/min時(shí),與樣品中其他干擾雜峰分離,可以在洗脫時(shí)調(diào)整洗脫時(shí)間范圍為40~48 min。

      設(shè)定在230 nm波長(zhǎng)下進(jìn)行安賽蜜、山梨酸測(cè)定,在210nm波長(zhǎng)下進(jìn)行阿斯巴甜、糖精鈉測(cè)定,在293 nm波長(zhǎng)下進(jìn)行脫氫乙酸測(cè)定。同時(shí)設(shè)定檢測(cè)器柱溫為37.0~39.0 ℃,進(jìn)樣量為10 μL,靈敏度為0.08 aufs[4]。

      1.2.2 樣品處理

      對(duì)于醬油等液體樣品,直接取樣并加水稀釋20倍,以50%氨水調(diào)節(jié)酸堿值至中性偏弱堿性。調(diào)節(jié)酸堿值后進(jìn)行超速離心,取上清液備用。

      含二氧化碳、酒精的軟飲料,需要取10.00 g加熱后去除二氧化碳、酒精,放入50 mL比色管內(nèi)用水定容并經(jīng)濾膜過(guò)濾,濾膜孔徑為0.45 μm。

      對(duì)于醬菜、果脯等固體樣品,切碎后混合均勻加入8.0 mL水,超聲30 min時(shí)后用水定容到10.0 mL,定容后經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾處理。餅干等基質(zhì)成分復(fù)雜的樣品,需要在利用石油醚脫脂處理的基礎(chǔ)上,粉碎并均勻混合,加入等量的2份水以及1份200 g/L硫酸鋅溶液和20.0 g/L氫氧化鈉溶液,超聲0.5 h后,用水定容到25.0 mL經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾待測(cè)定[5]。

      酸奶等固液混合樣,需將其混合均勻后加入100 g/L硫酸銨溶液以及等量的兩份水,超聲30 min后,用水定容到10.0 mL經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾處理備用。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 定量測(cè)定結(jié)果

      依據(jù)前述測(cè)定條件,對(duì)前期處理完畢的樣品進(jìn)行測(cè)定,得出結(jié)果為:可樂(lè)含安賽蜜12.5 mg/kg;酸奶中糖精鈉含量為155.2 mg/kg,山梨酸含量為112.3 mg/kg,阿斯巴甜含量為936.5 mg/kg、安賽蜜含量為35.1 mg/kg;餅干含阿斯巴甜61.3 mg/kg;醬菜含安賽蜜32.6 mg/kg;果脯含阿斯巴甜32.6 mg/kg,安賽蜜含量為469.5 mg/kg;醬油含脫氫乙酸123.5 mg/kg。重復(fù)測(cè)定6次后,得出測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.5%~8.5%,準(zhǔn)確度較高。

      2.2 線性范圍與相關(guān)系數(shù)

      對(duì)反相高效液相色譜法進(jìn)行方法學(xué)考察驗(yàn)證,其中山梨酸標(biāo)準(zhǔn)線性范圍在2.0~20.0 μg/mL時(shí)達(dá)到最佳線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.999 85,糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)線性范圍為0.0~100.0 μg/mL,相關(guān)系數(shù)為0.999 98,脫氫乙酸在1.0~100.0 μg/mL時(shí)達(dá)到最佳線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.999 97,阿斯巴甜的標(biāo)準(zhǔn)線性范圍在0.0~100.0 μg/mL,相關(guān)系數(shù)為0.999 78;安賽蜜的標(biāo)準(zhǔn)線性范圍在2.0~50.0 μg/mL,相關(guān)系數(shù)為0.999 45。

      2.3 加標(biāo)回收率

      利用電子天平稱取5.0 g醬菜、果脯、酸奶、餅干(油炸)、可樂(lè)、醬油各6分,添加糖精鈉、脫氫乙酸、山梨酸、安賽蜜、阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)物,添加量分別為50.0 μ g、150.0 μg、200.0 μg、500 μg,得到的最大回收率以及對(duì)應(yīng)的添加量、變異系數(shù)如表1所示。利用該方法對(duì)食品中山梨酸、脫氫乙酸等防腐劑以及糖精鈉、安賽蜜、阿斯巴甜等甜味劑進(jìn)行檢測(cè),可以獲得準(zhǔn)確性較好的結(jié)果,滿足大批量食品防腐劑、甜味劑檢測(cè)要求。

      3 結(jié)論

      反相高效液相色譜法是一種準(zhǔn)確度高、分離度佳、精密度好和耗時(shí)短的定量分析方法,可以滿足食品中多種防腐劑和甜味劑的測(cè)定要求。在食品中防腐劑與甜味劑測(cè)定中,相關(guān)人員可以選擇反相高效液相色譜法,配合C18柱梯度洗脫,在200~293 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行檢測(cè),可壓縮樣品檢測(cè)時(shí)間,提高樣品檢測(cè)效率。

      參考文獻(xiàn)

      [1]柏中波,王晶,張國(guó)瑩.反相高效液相色譜法聯(lián)合測(cè)定食品中多種防腐劑、甜味劑及富馬酸二甲酯[J].食品安全導(dǎo)刊,2018(24):122-123.

      [2]尹霞,陳斌,王燕清,等.反相高效液相色譜法測(cè)定阿立哌唑中的有關(guān)物質(zhì)[J].中南藥學(xué),2021(6):1189-1194.

      [3]覃芳,李廣勝,郭興輝,等.反相高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定利肝寧片中對(duì)羥基苯乙酮和綠原酸的含量[J].中醫(yī)學(xué)報(bào),2021(4):833-837.

      [4]劉東平,謝海燕.RP-HPLC法測(cè)定血漿中奧卡西平及其活性代謝物濃度[J].廣東化工,2021(10):231-233.

      [5]馮光軍,羅丹,冉鳳英,等.反相高效液相色譜法測(cè)定參芪降糖膠囊中梓醇含量[J].中國(guó)藥業(yè),2021(9):63-65.

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