黃月 張靜
槐米提取物中含有豐富的天然活性物質(zhì),如蘆丁和槲皮素等黃酮類物質(zhì),這類物質(zhì)具有生理活性功能,能對(duì)抗多種疾病,對(duì)人體有益,是重要的食品和藥品原材料。紅曲黃酒味道純正濃厚,由于在釀造過(guò)程中添加了紅曲和藥白曲,使得這類黃酒顏色為紅色,風(fēng)味上也別具一格,同時(shí)具有獨(dú)特的保健功能。但是紅曲黃酒獨(dú)特的紅色也具有易氧化褪色的特點(diǎn),從而影響紅曲黃酒的食用價(jià)值。在紅曲黃酒釀造過(guò)程中添加槐米提取物,能減少紅曲黃酒褪色。本試驗(yàn)通過(guò)頂空固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),對(duì)添加了槐米提取物的紅曲黃酒進(jìn)行分析,探索其風(fēng)味物質(zhì)的特點(diǎn)。
一、材料與方法
1.實(shí)驗(yàn)材料。添加了槐米提取物的紅曲黃酒;NaCl:分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;2-辛醇:內(nèi)標(biāo),色譜純,Sigma-Aldrich公司。
2.實(shí)驗(yàn)方法。采用頂空固相微萃取技術(shù)對(duì)紅曲黃酒的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行萃取。萃取頭為50/30μm DVB/CAR/PDMS,使用前老化半個(gè)小時(shí)。將2mL酒樣置于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,加入NaCl 2g,5μL2-辛醇(200?g/mL)作內(nèi)標(biāo),插入萃取頭50℃萃取30min,用于后續(xù)分析。
GC條件:色譜柱為DB-Wax 毛細(xì)管柱(30 mm×0.25mm,0.25μm),起始溫度為40℃,保持3min,再以6℃/min升至120℃后,以8℃/min升至230℃,保留15min,載氣為氦氣。
MS條件:EI離子源,電壓為70eV,離子源溫度為230℃,采集質(zhì)量數(shù)范圍為30-500amu。
定性定量及香氣活力值(OVA):試驗(yàn)中通過(guò)將樣品和已知標(biāo)準(zhǔn)物通過(guò)相同的色譜條件進(jìn)行分析,得到色譜圖后對(duì)比后進(jìn)行定性。定量通過(guò)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行,各類風(fēng)味物質(zhì)的含量通過(guò)公式Mi/Ms=Ai/As得到。(M表示組分的含量,A表示組分的峰面積;i表示待測(cè)組分,s表示內(nèi)標(biāo)物質(zhì))。
二、結(jié)果與討論
對(duì)于紅曲黃酒中風(fēng)味物質(zhì)的種類,根據(jù)下頁(yè)表1顯示,在添加了槐米提取物的紅曲黃酒中共檢測(cè)到揮發(fā)性和半揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)41種,其中醇類物質(zhì)10種、酯類物質(zhì)12種、烷烴類物質(zhì)9種、酸類物質(zhì)3種、醛類物質(zhì)5種、酮類物質(zhì)和酚類物質(zhì)分別1種。
從相對(duì)總含量來(lái)看,紅曲黃酒中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)總含量為6625.26?g/mL,醇類物質(zhì)相對(duì)總含量為3252.27?g/mL,占風(fēng)味物質(zhì)總量的49.09%;酯類物質(zhì)相對(duì)總含量159.13?g/mL,占風(fēng)味物質(zhì)總量的2.40%;烷烴類物質(zhì)的相對(duì)總含量為2274.10?g/mL,占風(fēng)味物質(zhì)總量的34.33%;酸類物質(zhì)的相對(duì)總含量為581.27?g/mL,占風(fēng)味物質(zhì)總量的8.77%;醛類物質(zhì)的相對(duì)總含量為364.97?g/mL,占風(fēng)味物質(zhì)總量的5.51%;酮類物質(zhì)和酚類物質(zhì)的的相對(duì)總含量分別為1.55?g/mL和0.58?g/mL,相對(duì)總含量較低。
結(jié)合下頁(yè)表2,各類揮發(fā)性和半揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中,醇類物質(zhì)的相對(duì)總含量最高,其次是烷烴類物質(zhì),它是紅曲黃酒風(fēng)味物質(zhì)的主要組成;再次是醛類物質(zhì),相對(duì)總含量排第三;酯類物質(zhì)相對(duì)總含量在醛類物質(zhì)之后,含量相對(duì)較低。醇類物質(zhì)中,含量最高的是酒香、溶劑香型的異丁醇和玫瑰花香的苯乙醇。酯類物質(zhì)中,相對(duì)含量最多的是水果香型的丁二酸二乙酯和脂肪風(fēng)味的棕櫚酸乙酯;烷烴類物質(zhì)中,十二烷的相對(duì)含量非常高,為1842.62?g/mL,其次是十四烷265.21?g/mL;酸類物質(zhì)中草酸含量最高,為558.36?g/mL;醛類物質(zhì)相對(duì)含量也比較高,最高的是果香型的苯甲醛,為318.38?g/mL。
通過(guò)頂空固相微萃取和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)聯(lián)用,測(cè)得添加了槐米提取物的紅曲黃酒中,揮發(fā)性和半揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有41種,其中醇類物質(zhì)10種、酯類物質(zhì)12種、烷烴類物質(zhì)9種、酸類物質(zhì)3種、醛類物質(zhì)5種、酮類物質(zhì)和酚類物質(zhì)分別1種。揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相對(duì)總含量為6625.26?g/mL,醇類物質(zhì)的相對(duì)總含量最高,其次是烷烴類物質(zhì),醛類物質(zhì)排第三,酯類物質(zhì)的含量相對(duì)較低,表明添加了槐米提取物的紅曲黃酒醇類風(fēng)味突出,酯類風(fēng)味較平淡,風(fēng)味物質(zhì)組成豐富。