在過去很長(zhǎng)一段時(shí)間,氣相色譜法是檢測(cè)肉及肉制品中膽固醇濃度的主要方法,然而隨著時(shí)代的發(fā)展,這種方法由于存在工序繁瑣、耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)、對(duì)產(chǎn)品破壞性較大等缺點(diǎn),顯然已經(jīng)不適用于如今的生鮮豬肉膽固醇檢測(cè)。便攜式中波近紅外光譜儀作為一種新興技術(shù),性能更好,優(yōu)勢(shì)和作用都比較明顯,已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用與推廣。
本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用便攜式中波近紅外光譜儀,在線無損檢測(cè)生鮮豬肉膽固醇,從而獲取生鮮豬肉膽固醇在近紅外光譜中波區(qū)的光譜信息,并通過預(yù)測(cè)模型測(cè)出具體的生鮮豬肉膽固醇濃度,以此來進(jìn)行深入分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對(duì)異常值進(jìn)行二次剔除,采取SG一階導(dǎo)數(shù)、平滑以及正交信號(hào)進(jìn)行校正,從而形成一種預(yù)處理方法,這種方法對(duì)于獲取生鮮豬肉膽固醇預(yù)測(cè)模型來說非常有效,而且檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度更高。
一、材料和儀器
本實(shí)驗(yàn)將排酸24h的生鮮豬肉作為研究對(duì)象,要在檢測(cè)當(dāng)天進(jìn)行購(gòu)買,并且提前與賣家溝通好,將實(shí)驗(yàn)樣品切成4-5cm厚的塊狀,再放入4℃的盆中備檢。實(shí)驗(yàn)儀器采用SupNIR-1520型便攜式中波近紅外光譜儀和TRACE1310型氣相色譜儀。
二、實(shí)驗(yàn)和方法
本實(shí)驗(yàn)主要以兩種方法為主,一是近紅外光譜的采集,二是膽固醇濃度的測(cè)定,相關(guān)檢測(cè)事項(xiàng)及結(jié)果都要嚴(yán)格以國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定為主。
在實(shí)驗(yàn)過程中,模型建立與驗(yàn)證工序非常重要。第一,光譜提取和樣品集劃分都是通過RIMP軟件來進(jìn)行處理,把樣品膽固醇的相關(guān)數(shù)據(jù)和光譜數(shù)據(jù)結(jié)合,進(jìn)而構(gòu)建起樣品集,再通過Kennard-Stone法將其比例設(shè)為3∶1∶1,從而形成校正集、驗(yàn)證集和檢驗(yàn)集。第二,預(yù)處理的方法和模型預(yù)建都是以預(yù)建模中SG 1stD和SGS為基準(zhǔn),一定要重視標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量交換、正交信號(hào)校正、凈分析信號(hào)以及基線校正等環(huán)節(jié),把它們結(jié)合起處理光譜,從而形成一種二乘法模型。第三,在模型優(yōu)化方面,應(yīng)當(dāng)消除模型中樣品的異樣,從而確保整個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果更加精確,為相關(guān)流程及工作的開展而提供有效保障。此次實(shí)驗(yàn)在對(duì)異樣進(jìn)行消除時(shí),是通過RIMP軟件中的消除原則來實(shí)現(xiàn),也就是實(shí)驗(yàn)中常見的馬氏距離閾值≥1,學(xué)生殘差T值≥2.5。第四,在對(duì)該模型進(jìn)行評(píng)估和篩選時(shí),一定要基于效果評(píng)估原則。SEC與SEP較小且兩者差異不明顯,RPD≥2.5,RSEP≤10%,SEP/SEC<1.2,PF較小,這些模型參數(shù)是本次實(shí)驗(yàn)中評(píng)估模型效果的指標(biāo)性參數(shù)。第五,對(duì)模型進(jìn)行預(yù)測(cè)時(shí),把TS樣品導(dǎo)入最為合適的模型中,通過t檢驗(yàn)探究PV(預(yù)測(cè)值)和RV(參比值)間的差異性。TS樣品預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性是以TS中PV和RV的絕對(duì)差值為主,進(jìn)而記錄準(zhǔn)確的樣品數(shù)。模型預(yù)測(cè)最終的準(zhǔn)確性,以預(yù)測(cè)準(zhǔn)確的樣品數(shù)占TS樣品數(shù)的百分比進(jìn)行表示。
三、結(jié)果和討論
1.中波近紅外光譜分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),對(duì)樣品進(jìn)行兩次掃描后所得到的光譜曲線差異較小,形態(tài)呈現(xiàn)為基本重合,從中能夠看出其同一性。應(yīng)用便攜式中波近紅外譜儀能夠發(fā)現(xiàn)樣品中含有大量相對(duì)集中的譜線,進(jìn)而能夠體現(xiàn)出生鮮豬肉膽固醇濃度差別與光譜波形類似,雖然沒有重合,但有重復(fù)性和光譜響應(yīng)存在。
2.生鮮豬肉膽固醇參比值分析。豬肉膽固醇的參比值如表1所示,本次實(shí)驗(yàn)體現(xiàn)出了不同膽固醇濃度水平的樣品分布和分布范圍,其都以較寬的形式所呈現(xiàn),代表性良好。
3.模型的建立。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在提取樣品的光譜信息時(shí),會(huì)由于一些影響因素而出現(xiàn)失真的現(xiàn)象,這就能體現(xiàn)出光譜預(yù)處理恢復(fù)樣品表觀光譜的作用及其真實(shí)性,從而有效提升生鮮豬肉膽固醇檢測(cè)的準(zhǔn)確性。在前文探究的預(yù)處理方法中,簡(jiǎn)要講明了二乘法模型的建立,而通過對(duì)預(yù)處理方法的分析,能夠?yàn)槟P徒⑻峁┳畲蟮谋U?。?duì)于不同預(yù)處理方法所得到的結(jié)果來說,如何選擇模型,如何進(jìn)行建立,都要以實(shí)際情況為主。表2詳細(xì)解析了不同預(yù)處理方法對(duì)預(yù)建模型的影響,對(duì)不同的預(yù)處理方法進(jìn)行比較,在不同的方法中體現(xiàn)出不同的結(jié)果,進(jìn)而為生鮮豬肉膽固醇的檢測(cè)提供更加科學(xué)化的? ? 依據(jù)。
總的來說,通過對(duì)便攜式中波近紅外光譜儀在線無損檢測(cè)生鮮豬肉膽固醇的研究,能夠體現(xiàn)出該設(shè)備的科學(xué)性和技術(shù)性,從而更加清楚地了解到生鮮豬肉膽固醇的具體情況,為構(gòu)建更加穩(wěn)定的膽固醇預(yù)測(cè)模型提供有效保障。
作者簡(jiǎn)介:姚榮剛(1965-),男,山東臨朐人,大學(xué)本科,畜牧師,研究方向?yàn)閯?dòng)物科學(xué)。