便攜式X熒光儀在測定鉛鋅精礦中鋅、鉛、銅、鐵等元素的應用

顧玥

摘要：測定鉛鋅精礦中鋅、鉛、銅、硫、鐵、硅的含量，一般采用化學分析法，且每個元素分別測定，測定周期較長，測定方法較為復雜。因此本文采用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析儀，一次性測量鉛鋅精礦中的鋅、鉛、鐵等元素，經(jīng)過大量實驗驗證，該方法測量周期短且測定過程快速簡單。通過與化學分析法對比，結果準確度在0.3%-5%之間，精密度1.7%～6.7%之間，適用于大量鉛鋅精礦元素的測量。

關鍵詞：便攜式X熒光儀;鉛鋅精礦;快速準確

1 引言

鋅精礦作為金屬冶煉行業(yè)中的重要原材料，為對后期冶煉過程中產(chǎn)品質量的控制和對提高最終產(chǎn)品中的鋅含量，必須對鋅精礦中鋅以及其他重金屬的含量進行測量分析。行業(yè)中常用的測量鋅精礦中鋅及他重金屬含量的方法為EDTA滴定法，原子吸收法，X熒光光譜法等【1】。其中X熒光光譜法測量范圍較廣，根據(jù)不同元素具有不同波長的特征譜線，而個譜線的熒光強度又與元素的濃度成一定關系，因此測定待測元素的特征譜線的波長和強度，就可以對待測樣品進行定性和定量分析【2】。但該方法測量周期長，尤其是在樣品制備過程中耗時較長，無法滿足鋅精礦量大時的測定工作。因此本文提出用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析儀對鋅精礦進行分析測定。本方法相對上述其余方法具有樣品制備過程簡單，測量范圍廣泛，可一次性快速準確測量鋅精礦中的鋅、鉛、銅、硫、鐵、硅等元素。

2 實驗部分

2.1 儀器

Niton XL2 980 Plus手持式合金分析儀（Thermo Scientific），采用基本參數(shù)方法，具有設備自檢功能，可實現(xiàn)盲測，不需要借助外界標樣，實現(xiàn)儀器自動曲線校正，可在同一模式下實現(xiàn)全部元素檢測。

2.2 實驗樣品制備

選取24個不同產(chǎn)地具有代表性的鋅精礦作為原試樣，分別編號為1-24。至于恒溫烘箱，溫度120℃，烘至恒重，取出放置室溫。用研磨機進行研磨后，將試樣進行裝袋并編號，作為標準樣品待用。

2.3 實驗方法

2.3.1 標準樣品定值

用化學分析法對24個標準樣品中的鋅、鉛、銅、鎘、硫、鐵、硅進行分析測定，每個樣品的每個元素平行測定10次，結果取平均值。

2.3.2 實驗方法

置于水平桌面，用4um聚丙乙烯膜倒入適量標準樣品，包成圓餅狀，聚丙烯膜內(nèi)不能留有空氣，防止后期聚丙烯膜破裂，導致樣品流失，導致結果測量不準確。用橡膠手錘將包裹好樣品按壓緊密瓷實，依次在背面標號1-24作為待測樣品。用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析儀，選擇礦石模式，用測量窗口對準樣品平面，保持手持儀垂直，使測量窗口與待測樣品完全接觸后進行測量，測量時間為每個樣品60s，每個樣品平行測定5次，結果取平均值.

2.3.3工作曲線繪制

以手持儀測試值為橫坐標，化學分析法測定值為縱坐標，對樣品中每個元素分別進行工作曲線繪制。

3 精密度實驗

隨機選取5個混合鋅精礦樣品，編號1#-5#，用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析儀進行測量，每個樣品測量8次，得到5個測定值，計算其平均值和標準誤差。結果如下：

4結果分析與討論

由上述實驗可知，使用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析儀對混合鉛鋅精礦進行測量分析，其分析結果與使用化學分析法和原子吸收法分析所得結果線性關系良好，各項結果均在允許誤差范圍內(nèi)且測量方法更為簡便，測量周期更短。 ? ? ? ?與熒光光譜儀相比較，二者分析測量結果均以化學分析法結果為標準。熒光光譜儀的使用要求先建立方法，再根據(jù)化學分析結果進行標準曲線建立及校正，且個別元素在測量過程中受到的干擾因素較多。相對Niton XL2 980 Plus手持式分析儀在使用過程中無需建立標準曲線，只需添加測量值與化學值的線性方程，不斷在曲線上添加化學值，調(diào)整線性方程即可。

5結語

綜上，手持式分析儀在使用過程中具有使用方便，測量結果快速準確等優(yōu)點，且因其體積小，便于攜帶等特點，適用與各種測量環(huán)境。Niton XL2 980 Plus手持式合金分析儀的計算方式采用基本參數(shù)法，儀器具有自檢功能，可實現(xiàn)未知樣品盲測，適用于大量混合鉛鋅精礦的快速測量工作。

參考文獻

[1]李君顏.EDTA滴定法測定鋅精礦中鋅含量方法的改進[M].冶金分析.

[2]錢建平 ，吳高海 ，陳宏毅. 便攜式 X射線熒光光譜儀應用條件試驗及效果[M].物探與化探