劉鵬圖

摘要：X射線衍射相分析利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應進行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì)，都有其特定的晶體結(jié)構(gòu)，包括點陣類型、晶面間距等參數(shù)，用具有足夠能量的x射線照射試樣，試樣中的物質(zhì)受激發(fā)，會產(chǎn)生二次熒光X射線（標識X射線），晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置（峰位）可以進行化合物的定性分析，測定譜線的積分強度（峰強度）可以進行定量分析，而測定譜線強度隨角度的變化關(guān)系可進行晶粒的大小和形狀的檢測。

關(guān)鍵詞：X射線衍射分析，儀器結(jié)構(gòu)，應用

一、前言

x光衍射線的激光衍射相結(jié)構(gòu)分析方法是一種直接利用電子x光衍射線對于粒子晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)的各種衍射性和效果作用來直接進行對于粒子物質(zhì)學晶體結(jié)構(gòu)的射相分析。

二、儀器結(jié)構(gòu)

（一）高穩(wěn)定度X射線源：提供測量所需的X射線

（二）放置樣品平臺及樣品

（三）射線檢測儀：檢測衍射的強度及方向

（四）分析系統(tǒng)：利用計算機分析得到數(shù)據(jù)

三、操作步驟

（一）樣品的制備：研磨成粉末，樣品在上表面與樣品槽齊平。

（二）開機

（三）升高電壓電流

（四）放樣

（五）測量

（六）關(guān)機

（七）整理實驗數(shù)據(jù)

四、具體操作步驟

（一）開機

1.首先打開循環(huán)水機的電源開關(guān) 水機顯示的壓力范圍0.2-0.3MPa溫度為20±2℃。

2.然后打開電腦和按下儀器背部左側(cè)的空氣開關(guān)再按下儀器前面控制面板右側(cè)綠色的power on按鈕大約10s鐘左右控制面板左側(cè)的operate燈常量并伴有穩(wěn)定頻率的警告音時按下DOOR LOCK按鈕。

（二）開射線及老化

1.打開軟件雙擊MinFlex Guidance圖標在彈出的登錄界面中點擊OK進入程序主界面等待大約20s的時間軟件與機器獲得正常通訊并進行測角儀等的初始化的時間。

2.初始化結(jié)束后在Guidance軟件主界面左邊單擊Startup按鈕。在彈出的Startup窗口中在Genetatorusage處選這Use erery day然后點擊Execute按鈕系統(tǒng)會自動執(zhí)行老化Aging這個時間大約需要8min在此期間老化期間切記不可關(guān)閉Guidance軟件老化結(jié)束后方可進入樣品測試步驟。

（三）樣品測試

1.在Guidance菜單欄中找到Tasks→Package measurement然后在Guidance軟件主界面左上部將General Measurement的折疊相展開并點擊General Measurenent 再單擊紅色框中 1General Measurement黃色模塊 即可打開測量主界面。

2.在測量主界面設(shè)置文件名和保存路徑并點擊Save保存輸入測試條件后點O K關(guān)閉所有輸入窗口然后單擊Guidance軟件主界面的RUN進行測試。

（四）關(guān)機

樣品測試結(jié)束后在Guidance軟件主界面的左邊單擊Shutdown按鈕并關(guān)閉X射線后關(guān)閉軟件然后等待5min--10min當循環(huán)水實際溫度不高于設(shè)定溫度時按下儀器前面控制面板中部的Power Off按鈕再將儀器背部的電器開關(guān)打到OF F最后關(guān)閉循環(huán)水機。

五、注意事項

（一）衍射儀用標準樣品嚴格對中;盡量消除樣品的擇優(yōu)取向;制樣過程中盡量減少吸收效應，樣品的厚薄程度。

（二）樣品的要求：構(gòu)成該粉末的顆粒要足夠多;這些顆粒在三維分布是完全隨機的（否則峰的數(shù)目過少，峰的強度不準確）

（三）樣品的具體要求：1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。

2.對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優(yōu)取向，衍射強度異常。因此要求測試時合 理選擇響應的方向平面。

3.對于測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。

4.粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。要了解樣品的物理化學性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。

5.粉末樣品要求在3克左右。

6.樣品可以是金屬、非金屬、有機、無機材料粉末。

六、優(yōu)點

（一）穿透力的作用。x光輻射線因其光譜波段的長短，能量較大，照在其他化學和電子物質(zhì)上時，僅有一部分被其他化學和電子物質(zhì)所直接吸收，大多數(shù)經(jīng)由于進入原子的物質(zhì)間隙而得以滲入。

（二）電離功能。當物質(zhì)被 x 射線輻入或照射時，可使其中的一部分電子從原子軌道中脫出而產(chǎn)生電離。利用 x 射線中電離子和負載的多少就可以來測定 x 射線的光照量，根據(jù)此原理設(shè)計出 x 射線測量的儀器。

（三）熒光反射效果。x光電射線的熒光波長非常短而且不清晰可以肉眼看出，但它在陽光輻射中遇到一些有機化合物，例如硫化磷、鉑和氫氰化鋇、硫化鋅鎘、鎢酸鈣等時，可使這些放射性物質(zhì)內(nèi)部產(chǎn)生大量熒光、導熱管的作用。

（四）干涉、衍射、反射、折射作用。其中的一些效果被廣泛應用于 x 射線顯微鏡，波長檢測以及對物質(zhì)的結(jié)構(gòu)學分析。

七、生物特性

x 射線直接照射到一個生物性的機體時，可使這個生物性細胞遭到抑制、損傷或者壞死，致使這個機體產(chǎn)生不同程度的自然、病理、生化等多種方面的變異。

八、應用

物相分析

物相衍射分析主要技術(shù)指的是x光放射線物相衍射分析技術(shù)和它是目前在化學金屬中分析使用得最多的一種技術(shù)方面，有的是定性物理分析和定量分析。

結(jié)晶度的測定

結(jié)晶度定義為結(jié)晶部分重量與總的試樣重量之比的百分數(shù)。

精密測定點陣參數(shù)

精密地進行測定的一個點陣密度參數(shù)通常被用來應用在相圖分析中的一個固態(tài)液體溶解的密度函數(shù)曲線上。

九、實驗變量對結(jié)果的影響

（一）參比強度K值的影響

（二）衍射強度的影響：衍射強度值宜采用積分強度值

（三）混合物粒度的影響：樣品需要充分細，各物相粒度均勻，壓片時避免擇優(yōu)取向。

（四）X射線管功率的影響：X射線管功率越大，誤差越小。

（五）掃描速率的影響：掃描速率越小，誤差越小，但差別不大。

參考文獻：

[1]石曉敏. X射線微分相位襯度成像技術(shù)研究[D].合肥工業(yè)大學，2020.

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[3]劉文奇. 基于現(xiàn)代分析技術(shù)對河南淅川單崗陶器進行的研究[D].鄭州大學，2017.