食品理化檢驗中樣品前處理方法探究及實踐

顏 方

（郯城縣檢驗檢測中心，山東臨沂 276100）

隨著經(jīng)濟水平不斷提高，人們對生活質(zhì)量的要求也越來越高，對食品安全檢驗水平提出更高的要求。為了滿足人們對食品安全的需求，食品安全檢驗工作需要緊跟時代發(fā)展步伐，檢驗人員和食品檢驗實驗室需要運用先進技術(shù)提高檢驗工作效率，提高檢驗數(shù)據(jù)準確性、可靠性。同時，針對種類復(fù)雜的食品，在樣品前處理過程中選擇適合的檢驗技術(shù)，保證樣品前處理的有序進行。在食品樣品檢驗前處理過程中，檢驗人員需要根據(jù)食品安全檢驗流程規(guī)范操作，及時對檢驗器皿和儀器進行消毒無菌處理，進一步保障食品理化檢驗樣品前處理工作的順利開展，保障后續(xù)食品理化檢驗工作得到穩(wěn)定開展，避免因不必要因素影響食品檢驗結(jié)果的準確性、真實性、可靠性。

1 食品理化檢驗樣品前處理的概念

隨著經(jīng)濟和科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，食品安全檢驗技術(shù)也得到迅速發(fā)展。目前，市場中的食品種類繁復(fù)，食品行業(yè)發(fā)展迅速，伴隨而來的食品問題也越來越多。因此，食品安全檢驗工作的質(zhì)量，數(shù)據(jù)的準確性已經(jīng)成為人們關(guān)注的重點問題。各食品生產(chǎn)廠家為了保證生產(chǎn)食品的安全質(zhì)量，確保食品在流通、運輸、儲存過程中符合我國衛(wèi)生安全檢測標準，在食品出廠前都會對其進行安全檢測，從而確保人們的飲食安全，避免因食品安全影響人們的身體健康。此外，在食品理化檢測過程中，工作人員需要嚴格按照國家食品安全行業(yè)檢測標準，遵循檢測流程進行食品安全檢測，保證食品安全檢測數(shù)據(jù)的準確性[1]。

2 食品理化檢驗樣品前處理技術(shù)意義

食品理化檢驗樣品前的處理是食品安全檢測的重要環(huán)節(jié)之一，檢測樣品前期處理的準確與否直接影響食品安全檢測數(shù)據(jù)的準確性。因此，食品理化檢驗樣品前的處理占整體檢測處理的時間比例較多，檢驗人員需要根據(jù)樣品檢驗前處理的流程，運用科學(xué)技術(shù)對食品原始樣品進行處理，確保處理后的樣品能夠達到檢測儀器設(shè)備的檢測標準。食品理化檢驗樣品前處理主要是純化分離樣品中的各個成分的過程，需要檢測的樣品中化學(xué)成分較為豐富、復(fù)雜，其中既包括食品中的蛋白質(zhì)、等滿足人體需求的營養(yǎng)成分，還包括微生物、食品添加劑等。這些復(fù)雜的成分混合在一起，會在一定程度上影響食品安全檢測的結(jié)果，導(dǎo)致食品安全檢測出現(xiàn)誤差。因此，為了確保食品安全檢驗見過的準確性，減少復(fù)雜元素對檢測的干擾，在檢測之前必須要對樣品進行前期處理，確保后續(xù)檢測的準確性和效率性。

3 食品理化檢驗樣品方式

目前，食品理化檢驗樣品前處理過程中，檢驗人員通常采用電熱板加熱、酸消化、微波消解3種方法，每種檢驗技術(shù)在具體的檢驗過程中都有自身的優(yōu)勢和不足。其中電熱板加熱和酸消化檢驗技術(shù)，在對樣品進行前處理時，檢驗處理時間較長，容易出現(xiàn)樣品被環(huán)境污染的情況，微波消解方式雖然具備操作簡單便捷，但在檢測過程中對檢測闡述要求較高，且重復(fù)性較差[2]。

在我國，食品理化檢驗技術(shù)有很多種，以下幾種為常見的理化檢驗技術(shù)。①火焰原子吸收，被廣泛用于食品中微量元素含量的檢測，如鐵、錳等。在具體的應(yīng)用過程中，需要按比例配置食品樣品溶液對食品樣品進行理化處理，實現(xiàn)對微量元素檢驗。②石墨爐原子吸收，通常是檢驗食品中鉛、鉻的含量，防止金屬含量超標為人們的身體健康帶來影響。在應(yīng)用石墨爐原子吸收技術(shù)對食品樣品進行處理時，檢驗人員需要對原子反應(yīng)的溫度進行動態(tài)觀察，并嚴格控制，為了消除檢驗中的不利影響可以在樣品溶液中按比例添加基體改進劑，達到保證檢驗數(shù)據(jù)精準性的目的。③原子熒光光譜檢測，這種檢測技術(shù)被廣泛應(yīng)用到食品理化檢驗樣品前處理中，在具體的樣品檢驗中，檢驗人員需要利用原子熒光光譜分析技術(shù)，對食品中的砷元素含量進行重點檢驗。在檢驗時，技術(shù)人員將樣品管內(nèi)的硫脲濃度控制在150 g/L狀態(tài)下，以此滿足溶液測定需要[3]。

4 食品理化檢驗樣品前處理技術(shù)分析

4.1 溶劑提取技術(shù)和快速溶解提取技術(shù)

溶劑提取技術(shù)主要是通過物質(zhì)溶解度，實現(xiàn)多種樣品中的多種成分分離和提取，檢驗人員可以用浸泡法或萃取法，其運用的溶劑也有多重，如水、酸堿溶液、機溶劑等。

快速溶解提取技術(shù)與傳統(tǒng)的提取技術(shù)相比，在檢測效率和檢測成本控制中都有明顯的優(yōu)勢。主要是用于對食品樣品中多環(huán)芳烴化合物含量的檢測，檢驗人員可以從檢驗數(shù)據(jù)中分析樣品中的農(nóng)藥殘留含量或比例。

4.2 蒸餾技術(shù)和分子印跡技術(shù)

蒸餾技術(shù)主要是檢驗人員利用不同成分的沸點，實現(xiàn)食品樣品的成分分離，通常用于對液體食品樣品的處理。

分子印跡技術(shù)，其被廣泛應(yīng)用到食品樣品檢測工作中，能夠有效提升食品樣品檢測的質(zhì)量和分析效率，但其檢驗的成本較其他技術(shù)而言相對較高，需要企業(yè)具備一定的經(jīng)濟實力。

4.3 化學(xué)分離技術(shù)和有機物破壞技術(shù)

化學(xué)分離技術(shù)，主要是利用食品樣品中的化學(xué)成分性質(zhì)，實現(xiàn)食品樣品中混合物的分離。例如，有效分離食品樣品中的油脂等。

有機物破壞技術(shù)，主要是檢驗人員通過消化法或灰化法等，將食品樣品中的目標物進行分離，實現(xiàn)對樣品中共存有機物的消除，并將至轉(zhuǎn)化為無機狀態(tài)。

4.4 微波消解技術(shù)和色譜分離技術(shù)

微波消解技術(shù)，被廣泛應(yīng)用到食品樣品前的理化檢驗中，其檢驗所需要的試劑量小，污染小，檢驗過程中有效的將食品重量控制在0.5 g以內(nèi)，進一步縮小砷和汞元素的流失，從而確保食品數(shù)據(jù)檢測的準確性。它具備操作簡便、檢測效率快、檢測數(shù)據(jù)精準等特點，能夠進一步保證食品安全檢測的效率和質(zhì)量，精準檢測食品中微量元數(shù)的種類[4]。

色譜分離技術(shù)也是被廣泛應(yīng)用的食品樣品安全檢測技術(shù)，主要是檢驗人員通過運用離子交換色譜分離技術(shù)或吸附色譜分離技術(shù)等，實現(xiàn)食品樣品中的固定相和流動相構(gòu)成體系，達到食品樣品中的混合物分離，該技術(shù)在檢驗成本控制，實驗操作流程、檢測效率提升上同其他技術(shù)相比有明顯優(yōu)勢。具體應(yīng)用在食品樣品的污染物測定中，如甲醛等有害物質(zhì)。

4.5 吹掃捕集技術(shù)和濃縮技術(shù)

吹掃捕集技術(shù)可以有效地提取液體食品樣品中的低溶解物、揮發(fā)性有機物，具備提取效果好、檢測效率高等特點。濃縮技術(shù)主要是檢驗人員運用壓縮食品樣品體積，完成食品樣品成本中的濃度檢測。

4.6 透析法和氣浮分離法

透析法中，檢驗人員在食品樣品檢驗時，需要選擇透析膜從而實現(xiàn)分子分離。這種技術(shù)的應(yīng)用能夠較為有效地將食品樣品中的高分子物質(zhì)和小分析物質(zhì)進行分離。

氣浮分離法是通過液態(tài)水溶劑內(nèi)涵的外表活性劑吸附液體中的污染物，并將吸附的污染物上浮，達到實物樣品與污染物分離的目標。在具體檢驗過程中可以依照重力定向排列在固液界面，并形成微沫，從而將樣品中的待測成分成功分離[5]。

4.7 超聲波萃取分離法和微波萃取分離法

超聲波萃取分離法，即利用超聲波在傳遞過程中出現(xiàn)的正負壓強交變，實現(xiàn)食品樣品中的固態(tài)分散成為液態(tài)，實現(xiàn)樣品與萃取溶劑接觸面的最大化貼近，增強樣品由固相向液相轉(zhuǎn)換的效率，實現(xiàn)有效分離。

微波萃取法是通過食品樣品中分子的特性不同，利用微波電磁場來改變原有分子運動排列的狀態(tài)，從而實現(xiàn)將微波能量轉(zhuǎn)化為食品樣品中的內(nèi)部能量，促進食品樣品的分子快速擴散到萃取溶劑界面的技術(shù)。

4.8 固相萃取法

固相萃取法是通過固體吸附劑對液體食品樣品中的目標化合物進行吸附，使吸附劑能夠有效完成樣品中的基體和干擾化合物的分離，分離后保留食品樣品中的待檢測物質(zhì)，在對待檢測物質(zhì)選擇適當(dāng)強度的溶劑將待檢測物中的雜質(zhì)進行沖刷，利用少量溶劑迅速洗脫待測物質(zhì)，當(dāng)然也可以吸附干擾雜質(zhì)，使檢測物質(zhì)直接流出，實現(xiàn)對食品樣品快速分離凈化與濃縮的目的。

固相萃取法同溶劑萃取分離富集法相比，具備更高的回收率，操作更為便捷，都能夠達到對食品樣品的濃縮目的。

5 食品理化檢驗中樣品前處理工作流程

在對食品樣品理化檢驗中的前處理工作過程中，檢驗人員需要嚴格遵循檢驗流程，并選擇合適的樣品前處理技術(shù)，通過理化檢驗等技術(shù)手段，實現(xiàn)食品樣品中的分離純化，確保提取待檢物質(zhì)不被污染。

在具體的檢驗過程中，檢驗人員要根據(jù)需檢驗的食品樣品特性、形狀、狀態(tài)等進行分析，根據(jù)食品樣品檢驗要求和實驗室檢驗儀器的性能，選擇合適的理化試劑和消解體系等，對待檢驗樣品進行濃縮處理，從而確保理化檢驗效率的提升和檢驗數(shù)據(jù)的精準性。①檢驗人員要選擇適合檢驗樣品的前處理方法，并根據(jù)食品樣品種類的不同，選擇最優(yōu)的處理方式。②在檢驗開展前，要對檢驗器皿和試管按消毒流程進行消毒；在檢驗時，根據(jù)樣品的重量按照科學(xué)比例進行實驗試劑的添加，試劑的含量盡量達到與實驗標準重量匹配，實現(xiàn)完成食品理化檢測前處理的所需同時也避免出現(xiàn)浪費。③需要做好材料制備工作，其中包含食品樣品溶液、檢驗試劑、檢驗設(shè)備等。對固態(tài)食品樣品，檢驗人員可以選取1 g左右樣品，將其制備成為實驗檢驗所需要的食品樣品溶液[6]。

食品樣品理化試驗前處理所需的儀器，主要包含微波消解儀、萃取儀等。食品樣品理化試驗前處理所需的試劑，主要包含40%的氫氟酸、純硝酸等。檢驗人員在檢驗過程中對試劑的體積、劑量和備制時間進行嚴格把控，避免時間過長引起溶劑出現(xiàn)化學(xué)變化，影響食品樣品前處理和后續(xù)檢驗的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)。此外，檢驗人員需要根據(jù)檢驗樣品的特性，種類、元素性質(zhì)等因素，科學(xué)合理地選擇溶劑體系，確保溶解效果能夠達到預(yù)定目標。在食品理化檢驗開展時，檢驗人員需要對微波反應(yīng)模式進行合理分析，針對樣品特性，將檢驗儀器的溫度和時間控制在合理的范圍內(nèi)，從而確保檢驗數(shù)據(jù)的準確性，為食品安全提供有效保證。

另外，檢驗人員需要加強對檢驗環(huán)境的控制管理工作。環(huán)境因素對食品檢測數(shù)據(jù)結(jié)果的準確性有著巨大影響。良好的檢驗環(huán)境能夠有效保證檢驗結(jié)果的真是、有效、數(shù)據(jù)準確。因此，檢驗人員需要及時消除影響食品樣品檢驗結(jié)果的不利因素，如微生物污染、電磁干擾等。檢驗人員須嚴格執(zhí)行實驗室運行文件，并對實驗室實行動態(tài)監(jiān)測，對檢測劑量的控制和數(shù)據(jù)進行及時記錄，避免數(shù)據(jù)遺失問題出現(xiàn)。同時，加強實驗室檢驗設(shè)備的消毒工作，對食品樣品需要應(yīng)用的實驗器皿進行過及時消毒，確保無菌、無污染的情況下進行食品樣品理化檢驗前處理，從而確保后續(xù)食品樣品檢驗工作的穩(wěn)定有序開展，為食品安全檢驗數(shù)據(jù)的準確性、可靠性奠定良好基礎(chǔ)。

6 結(jié)語

食品理化檢驗中樣品前處理是保證食品理化檢驗結(jié)果準確性的基礎(chǔ)保障之一，食品理化檢驗實驗數(shù)據(jù)的準確性、真實性、可靠性是保證食品安全的重要基礎(chǔ)。因此，檢驗人員需要熟練掌握食品理化檢驗樣品前處理的檢驗技術(shù)，根據(jù)樣品特性的不同選擇適合的試劑，確保樣品前處理工作的穩(wěn)定開展，加強對樣品前處理的流程管理工作，對實驗室檢驗環(huán)境、檢驗器皿進行消毒管理，保障食品理化檢驗工作的有效開展，實現(xiàn)食品樣品檢驗數(shù)據(jù)的準確性、可靠性，為食品安全提供有效保障。