食品甜蜜素檢測中氣相色譜法的應(yīng)用分析

施曉晶

（喀什地區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所，新疆喀什 844000）

食品加工制造過程中的食品安全問題受到人們的廣泛關(guān)注，提升食品檢驗(yàn)過程中的檢測水平，保障食品加工質(zhì)量是現(xiàn)代食品工業(yè)重點(diǎn)研究的問題。在保證加工食品安全性的過程中，除了保障加工食品原材料的安全性，添加劑的規(guī)范使用也是食品加工企業(yè)和食品安全監(jiān)管部門重點(diǎn)關(guān)注的內(nèi)容。甜蜜素作為食品工業(yè)中常用的化學(xué)添加劑[1]，其在飲料、果醬和蜜餞類食品中具有廣泛的應(yīng)用，有關(guān)食品中甜蜜素含量的檢測是食品的安全性檢測過程中的常規(guī)流程，合理劑量范圍內(nèi)的甜蜜素能有效提升食品的甜度，豐富食品的口味，而過量甜蜜素的使用會(huì)對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成一定程度的損害[2]。在食品檢驗(yàn)過程中，甜蜜素含量檢測的準(zhǔn)確性具有重要的意義，氣相色譜法是食品安全性檢測中所廣泛使用的方法，具有靈敏度高且檢測速度快等優(yōu)勢。

1 氣相色譜法概述

1.1 氣相色譜法的原理

氣相色譜法是色譜法中的分析方法之一[3]，其主要采用氣相色譜儀作為檢測分析工具，利用不易與化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的惰性氣體將待檢測樣品送入分析儀器中，實(shí)現(xiàn)對食品中某一類化學(xué)物質(zhì)含量的測定。氣相色譜法進(jìn)行物質(zhì)檢測主要分為化學(xué)物質(zhì)分離和化學(xué)成分檢測兩個(gè)步驟，流動(dòng)相經(jīng)過固定相時(shí)，固定相會(huì)對混合物中的不同物質(zhì)產(chǎn)生不同的作用，樣品中的不同物質(zhì)在同一固定相中的滯留時(shí)間是不同的，從而實(shí)現(xiàn)對待檢測食品中不同化學(xué)物質(zhì)的分析。將待檢測食品中的不同化學(xué)物質(zhì)送進(jìn)氣相色譜儀，檢測儀通過有效識(shí)別不同的化學(xué)物質(zhì)產(chǎn)生的對應(yīng)電信號(hào)，得到樣品中某一化學(xué)物質(zhì)的含量。

1.2 氣相色譜法檢測的特點(diǎn)

氣相色譜法是一種利用氣相色譜儀器進(jìn)行化學(xué)物質(zhì)檢測的方法[4]，其具有較高的檢測精度，能檢測出其他食品檢測技術(shù)不能檢測出的微小劑量。待測食品中化學(xué)物質(zhì)的分離質(zhì)量與食品中化學(xué)物質(zhì)的檢測效果具有直接的關(guān)系，若未能將待測樣品中的化學(xué)物質(zhì)分離，高精度的檢測便無從談起，氣相色譜法能夠?qū)崿F(xiàn)非常高的的檢測分離度，這是其他檢測方法難以實(shí)現(xiàn)的?，F(xiàn)代的食品加工皆是大批量生產(chǎn)，在針對大批量食品進(jìn)行檢測時(shí)，檢測速度便顯得尤為重要，氣相色譜檢測法能夠以較快的速度得出分析的結(jié)果，具有高效的檢測速率。

2 甜蜜素檢測中氣相色譜法的應(yīng)用

2.1 甜蜜素檢測中色譜條件和測定方法

進(jìn)行甜蜜素的氣相色譜檢測前，需準(zhǔn)備氣相色譜檢測儀、亞硝酸鈉溶液等檢測試劑及待檢測的樣品。在色譜條件的設(shè)定中，采用弱極性毛細(xì)管柱db-1701（30×0.25 mm×0.25 μm）作為色譜柱[5]，柱流1.5 mL/min，柱溫為70 ℃，氣化溫度200 ℃。選擇分流作為進(jìn)樣方式，分流比為5 ∶1，檢測器溫度為250 ℃，空氣和氫氣分別為400 mL/min 和40 mL/min，尾吹15 mL/min。具體的測定方法為，分別取不同毫升的單位濃度的甜蜜素溶液，溶解于定量的蒸餾水中，隨后將相同毫升的亞硝酸鈉溶液（50 g/L）和硫酸溶液（100 g/L）加入到冰水浴中均勻攪拌，靜置單位時(shí)間后向溶液中加入氯化鈉和正己烷，等待其實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的分層。

2.2 氣相色譜法檢測影響因素

（1）沉淀劑的加入量。在利用氣相色譜法進(jìn)行甜蜜素檢測過程中，沉淀劑的添加對實(shí)驗(yàn)中甜蜜素的回收率具有較為直接的影響，在沉淀劑由少到多的添加過程中，甜蜜素的回收率逐漸升高，隨后又逐漸降低，因此在具體的應(yīng)用中，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際的情況選擇合適的沉淀劑添加量，實(shí)現(xiàn)甜蜜素回收率最大化。

（2）冰浴的控制。亞硝酸鈉溶液等檢測試劑具有較低的沸點(diǎn)，如果將其放置于室溫下很容易發(fā)生試劑揮發(fā)的現(xiàn)象，因此需要將其放置于冰浴中保證其性狀的穩(wěn)定。同時(shí)正己烷的提取液在室溫情況下，也會(huì)出現(xiàn)甜蜜素峰值下降的現(xiàn)象，因此應(yīng)當(dāng)在冰浴的情況下進(jìn)行樣品和試劑的處理，保證甜蜜素的峰值處于較高的水平。同時(shí)冰浴的過程也是放熱的過程，能防止其他化學(xué)物質(zhì)的產(chǎn)生，保證甜蜜素檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3 甜蜜素檢測中氣相色譜法的應(yīng)用結(jié)果討論

與其他食品檢測方法相比，氣相色譜法能將食品中的甜蜜素實(shí)現(xiàn)較好的分離，即使食品中含有極少量的甜蜜素，氣相色譜法也能較為精確地檢測出來。氣相色譜法檢測樣品中甜度素，具有較高的回收率。根據(jù)相關(guān)學(xué)者的研究表明[6]，回收率達(dá)到95%以上，比其他甜蜜素檢測方法平均高15%左右。同時(shí)，在進(jìn)行多次甜蜜素的檢測過程中，實(shí)驗(yàn)結(jié)果間的偏差在3%左右，與其他甜蜜素檢測法5%的檢測偏差相比具有更高的檢測精度。氣相色譜法在實(shí)際的甜蜜度檢測中，在靈敏度和精準(zhǔn)性方面具有較大的優(yōu)勢，適用于食品中甜蜜素檢測。

3 結(jié)語

甜蜜素作為在飲料、糕點(diǎn)和蜜餞類食品中廣泛應(yīng)用的化學(xué)調(diào)味劑，其含量的合理性對食品的安全具有重要的影響，合理劑量范圍內(nèi)的甜蜜素能有效地豐富食品的口感，過量甜蜜素的使用卻會(huì)對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成損傷。氣相色譜法能以較高的精度和較快的速度實(shí)現(xiàn)對食品中甜蜜度的準(zhǔn)確檢測，其在食品甜蜜素檢測中的應(yīng)用，可提升食品安全性，保證食品工業(yè)的規(guī)范生產(chǎn)。