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      車用汽油中鉛含量檢測方法驗證

      2021-12-04 21:29:55王凱還
      科技信息·學術(shù)版 2021年30期
      關(guān)鍵詞:車用汽油鉛含量

      王凱還

      摘要:本文從GB/T8020就測定濃度范圍2.5mg/L~25mg/L的鉛含量進行原理分析,采用原子吸收光譜儀進行測試,就該設(shè)備的檢出限是多少,是否達到標準的檢出限和精密度要求進行驗證

      關(guān)鍵詞:車用汽油;鉛含量;方法驗證

      前言

      檢測汽油中鉛的含量,仲裁方法為GB/T8020,該該標準使用原子吸收光譜儀來測定濃度范圍2.5mg/L~25mg/L的鉛含量,現(xiàn)就原子吸收光譜儀的檢出限、精密度準確度進行驗證。

      一、測定原理及概述

      原子吸收光譜法是基于被測元素在蒸氣狀態(tài)時的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收與元素的含量成正比的原理,進行元素定量分析的方法。每一種元素的原子不僅可以發(fā)射一系列特征譜線,也可以吸收與發(fā)射線波長相同的特征譜線。當光源發(fā)射的某一特征波長的光通過原子蒸氣時,即入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)(一般情況下都是第一激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時,原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線,使入射光減弱。特征譜線因吸收而減弱的程度稱吸光度A,吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比,即A=KC,式中K為常數(shù)。

      二、方法概述

      汽油中鉛含量測定法為油樣直接進樣的原子吸收光譜法,鉛的原子吸收光譜波長為283.3nm。通過測定一系列鉛標準溶液的吸光度計算出吸光度與元素含量對應(yīng)關(guān)系常數(shù),把待測樣品溶于有機溶劑中,直接進樣得到樣品的吸光度,根據(jù)吸光度常數(shù),計算出樣品中的鉛含量。

      三、分析步驟

      1.試樣制備(包括采樣):

      (1)在盛有30mlMIBK的50ml容量瓶中,用移液管加入5.0ml汽油試樣,并搖勻。

      (2)用0.5ml移液管向容量瓶中加入0.1ml碘-甲苯溶液,搖勻,反應(yīng)約lmin。(3)使用氯化鉛作為標準物質(zhì)進行測定,加入5.0ml1%(V/V)氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液,用MIBK稀釋到刻度,并搖勻。

      2.校準曲線:

      (1)質(zhì)量濃度為1321 mg/l鉛標準溶液:在105℃下干燥3h的氯化鉛(PbCl2)0.4433g溶于約200ml的10%(V/V)氯化甲基三辛基銨MIBK溶液中,移入250ml容量瓶并用10%(V/V)氯化甲基三辛基銨MIBK溶液定容至刻度,混合均勻后轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙烯襯里蓋子的棕色瓶中保存。

      (2)質(zhì)量濃度為264 mg/l鉛標準溶液:用移液管準確移取質(zhì)量濃度為1321 mg/l鉛標準溶液50ml至250ml容量瓶中,用1%(V/V)氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液稀釋至刻度,混合均勻后轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙烯襯里蓋子的棕色瓶中保存。

      (3)配制鉛標準溶液 (2.6mg/L、5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L):準用移液管準確移取1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml質(zhì)量濃度為264mg/l鉛標準溶液至100ml容量瓶中,分別加入5ml1%(V/V)氯化甲基三辛基銨-MIBK溶液,用MIBK溶液定容,混合均勻后轉(zhuǎn)移至配有聚四氟乙烯襯里蓋子的棕色瓶中保存。

      (3)質(zhì)量濃度為2.6mg/L,5.3mg/L,13.2mg/L和26.4mg/L):在5個50ml容量瓶中分別加入30mlMIBK和5.0ml空白汽油,其中4個容量瓶分別加入5.0ml質(zhì)量濃度為2.6mg/L、5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L鉛標準溶液,另一個作空白。用0.5ml移液管向這四個容量瓶中分別加入0.1ml碘-甲苯溶液,搖勻,反應(yīng)約1min,再加入5.0ml1%(V/V)氯化甲基三辛基銨MIBK溶液,用MIBK稀釋到刻度并混合均勻。

      3.樣品測試:

      依次噴入鉛標準工作曲線溶液和待測試樣溶液,記錄吸光度值。

      4.計算

      1.將鉛工作標準溶液的吸光度對質(zhì)量濃度作曲線從曲線上讀出試樣的鉛含量。

      2.如果原子吸收光譜儀配置了計算機軟件,那么可用計算機進行上述計算。

      四、結(jié)果分析

      1.工作曲線的測定條件

      溫度:23℃,濕度:49%,波長:283.31nm,回歸方程:A = 0.035987 C + 0.000315

      線性r:0.999167

      2.工作曲線的測定

      以鉛含量(C)為橫坐標,吸光度值(A)為縱坐標,繪制標準曲線,進行線性回歸得回歸方程。

      標準曲線參數(shù):

      A = 0.035987 C + 0.000315,r = 0.999167

      以上結(jié)果表明鉛在0.0 ug/ml ~2.64 ug/ml范圍內(nèi),吸光值與鉛濃度線性良好。

      五、方法檢出限及空白值測定結(jié)果的計算

      1、按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)7次空白試驗,將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量,計算7次平行測定的標準偏差,按公式計算方法檢出限。

      MDL = t (n-1,0.99) × S

      其中,當自由度為n -1,置信度為99% 時的t 值可參考如下:

      平行測定7次自由度為6,t 值為3.143,平行測定8次自由度為7,t 值為2.998;平行測定9次自由度為8,t 值為2.896;平行測定10次自由度為9,t 值為2.821。

      2、空白值測定10次的結(jié)果及方法檢出限的計算結(jié)果濃度(mg/L):-0.0014;-0.0012;-0.0007;-0.0002;0.0005;0.0005;0.0006;-0.0006;0.0001;0.平均值(mg/l):-0.0002;標準偏差S:0.0007;檢出限(mg/l):0.002.

      結(jié)論:實驗室檢出限小于GB/T 8020-2015標準的方法檢出限2.5 mg/L,滿足要求。

      六、精密度的測定結(jié)果:

      1、平行樣A的6次測試結(jié)果(mg/l):0.580; 0.592;0.586 ;0.592;0.594;0.589

      2、平行樣B的6次測試結(jié)果(mg/l):1.556;1.511;1.536 ;1.525 ;1.511;1.492

      綜上:A平均值 (mg/l):0.589;標準偏差S:0.005;相對標準偏差RSD%:0.844;重復(fù)性 :1.3;測定結(jié)果最大、小值之差:0.014

      B平均值 (mg/l):1.522;標準偏差S:0.022;相對標準偏差RSD%:1.467;重復(fù)性 :1.3;測定結(jié)果最大、小值之差:0.074

      結(jié)論:本次驗證的方法精密度,測定結(jié)果最大、最小值之差均小于GB/T8020-2015標準中給出的1.3mg/L,符合要求。

      七.準確度的測定結(jié)果

      實際樣品加標測試數(shù)據(jù)為:

      1、平行樣A加標6次測試結(jié)果(mg/l):1.261 ;1.267 ;1.275 ;1.272;1.272;1.311

      2、平行樣B加標6次測試結(jié)果(mg/l):2.381;2.387 ;2.345;2.364;2.401 ;2.442

      綜上:平行樣A加標平均值 (mg/l):1.278;加標量(ug):32;加標回收率(%):107.6

      平行樣B加標平均值 (mg/l):2.387;加標量(ug):40;加標回收率(%):108.1

      結(jié)論:經(jīng)測定,加標回收率符合GB/T 27417-2017(附錄A)90-110%范圍內(nèi),符合要求。

      八.評價與驗證結(jié)論

      通過對上述各項指標的驗證,表明該設(shè)備達到標準GB/T8020方法要求。

      參考文獻:

      [1]張文慧.汽油中鉛含量原子吸收光譜測定法不確定度的評定[J].當代化工研究,2017(11):115-116.

      [2]吳騫.汽油中鉛含量的測定(原子吸收光譜法)測量不確定度評定[J].中國計量,2018(06):92-93.

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