回瑞華,侯冬巖,李鐵純,刁全平

(鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

虎眼萬年青系多年生百合科草本植物，原產(chǎn)于非洲南部，現(xiàn)我國(guó)各地均有栽培[1-2].虎眼萬年青是一種觀賞花卉，也是一種民間常用中藥材.虎眼萬年青具有清熱解毒、消堅(jiān)散結(jié)的功能，將其莖葉搗碎外敷可以消除疔瘡癰癤和無名腫痛，內(nèi)服可解毒化瘀，治療肝炎、肝硬化等疾病[3].近年研究發(fā)現(xiàn)，虎眼萬年青作為一種中藥具有鎮(zhèn)痛、抗炎、抗氧化、抗腫瘤、降血糖、增強(qiáng)免疫等功能，其抗癌活性尤為突出，應(yīng)用前景十分廣闊[4-10].虎眼萬年青含有多種化學(xué)成分，主要包括揮發(fā)油、皂苷類、黃酮類、多糖類、生物堿類、微量元素等.目前，對(duì)虎眼萬年青的植物形態(tài)、藥材鑒別、藥理活性等方面的研究多有報(bào)道，而關(guān)于其化學(xué)成分，特別是對(duì)其揮發(fā)性化學(xué)成分方面的研究少見報(bào)道.本文采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法分析虎眼萬年青的揮發(fā)性化學(xué)成分，為開發(fā)利用虎眼萬年青提供實(shí)驗(yàn)參考.

1 儀器與材料

1.1 儀器

HP6890GC-5973MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)惠普公司)；R2-201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海中科機(jī)械研究所)；85 μmPA固相微萃取裝置(美國(guó)SUPELCO公司).

1.2 樣品及樣品的前處理

虎眼萬年青的根、莖和葉均產(chǎn)自遼寧鞍山.將根、莖切碎，葉剪成碎片備用.

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 氣相色譜條件

色譜柱:HP-5 彈性石英毛細(xì)管柱(25 m×0.20 mm×0.33 μm)；載氣He；載氣流量1 mL/min；進(jìn)樣口溫度230 ℃；起始柱溫50 ℃，以5 ℃/min 的速度升溫至180 ℃并保持2 min；進(jìn)樣方式為不分流模式.

2.2 質(zhì)譜條件

離子源:離子源溫度230 ℃；接口溫度230 ℃；四級(jí)桿溫度150 ℃；電子能量70 eV；發(fā)射電流34.6 μA；電子倍增器電壓2 012 V；質(zhì)量范圍m/z 20～500.

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

分別稱取已處理過的虎眼萬年青的根、莖和葉各2.5 g裝入萃取瓶?jī)?nèi)，擰緊瓶蓋放入70 ℃恒溫水浴中，平衡30 min，萃取頭吸附樣品揮發(fā)組分50 min，氣相色譜儀進(jìn)樣口解吸5 min[10].

通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離、鑒定，確認(rèn)樣品的化學(xué)成分，通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一化法進(jìn)行分析，分別求得各化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

3 結(jié)果與結(jié)論

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

虎眼萬年青的根、莖和葉揮發(fā)性化學(xué)成分的總離子流圖如圖1～圖3所示.

圖1 虎眼萬年青根的揮發(fā)性化學(xué)成分的總離子流圖

圖2 虎眼萬年青莖的揮發(fā)性化學(xué)成分的總離子流圖

圖3 虎眼萬年青葉的揮發(fā)性化學(xué)成分的總離子流圖

虎眼萬年青根、莖和葉的揮發(fā)性化學(xué)成分的鑒定及各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)列入表1.

表1 虎眼萬年青的根、莖和葉揮發(fā)性化學(xué)成分鑒定結(jié)果

3.2 結(jié)論

由表1鑒定結(jié)果可知，從虎眼萬年青的根中鑒定出12種揮發(fā)性化學(xué)組分，總檢出率為91.53%，其中，醛類化合物5種占27.95%,1-己醇占1.71%,吡啶占11.90%,2-苯基呋喃5.29%,甲酸辛酯占2.04%,乙醛-O-甲基肟占13.40%，己醛-O-甲基肟占22.40%，4-硝基-4′-氯聯(lián)苯含硫化合物占6.84%.

從虎眼萬年青的莖中鑒定出9種揮發(fā)性化學(xué)組分，總檢出率為89.95%，其中，醛類化合物6種占34.76%,2-己烯-1-醇占41.80%,1,3,5,7-環(huán)辛四烯占3.59%,雙丁酰嗎啡占9.80%.

從虎眼萬年青的葉中鑒定出9種揮發(fā)性化學(xué)組分，總檢出率為91.92%，其中，醛類化合物5種占33.78%,2-己烯-1-醇占35.40%,苯乙烯占4.04%,4-(1-甲丙基)苯酚占13.20%,4-硝基-4′-氯聯(lián)苯含硫化合物占5.50%.

3.3 討論

采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法分析虎眼萬年青根、莖和葉中的揮發(fā)性化學(xué)成分,虎眼萬年青的根中醛類化合物占27.95%,莖中醛類化合物占34.76%,葉中醛類化合物占33.78%,虎眼萬年青根、莖和葉中醛類化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)均較高.近年來研究表明，天然醛類化合物具有明顯的抗腫瘤、抗炎、抑菌以及調(diào)整神經(jīng)系統(tǒng)活性等作用[11]，本研究為開發(fā)虎眼萬年青藥用部位提供實(shí)驗(yàn)依據(jù).