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      特種膠片防粘連的研究

      2022-02-15 02:48:14潘冬輝張慶功盧志凱
      信息記錄材料 2022年12期
      關(guān)鍵詞:硅油膠片濕度

      潘冬輝 ,張慶功 ,姜 治 ,劉 濤 ,盧志凱

      (1 樂(lè)凱醫(yī)療科技有限公司 河北 保定 071054)

      (2 河北省醫(yī)用影像材料及應(yīng)用技術(shù)創(chuàng)新中心<籌> 河北 保定 071054)

      (3 空軍駐保定地區(qū)代表室 河北 保定 071054)

      0 引言

      特種膠片由于是特殊部門使用,使用環(huán)境多變,膠片在儲(chǔ)存和使用不當(dāng)?shù)那闆r下容易發(fā)生粘連,輕則造成影像缺失或模糊,重將造成產(chǎn)品的大量報(bào)廢,導(dǎo)致巨大的經(jīng)濟(jì)損失。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,特種膠片制造和加工的工藝水平也隨之逐步提升。為了適應(yīng)現(xiàn)在的高溫快速顯影,要求膠片的機(jī)械物理性能不斷提高。防粘連性能是膠片的重要物化指標(biāo)之一,是指膠片在貯存、運(yùn)輸和使用過(guò)程中,其表面涂層所具有的防止和抵抗膠片涂層間粘連的能力。膠片的防粘連性能一般用粘連面積的百分率表示的[1]。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究分析,建立檢驗(yàn)方案,并通過(guò)研究改善防粘連的方案,驗(yàn)證改善效果,為提高特種膠片的防粘連性打下技術(shù)基礎(chǔ)。

      1 防粘連測(cè)試方法確定

      首先研究人員要模擬出膠片的粘連效果,并對(duì)測(cè)試方法進(jìn)行優(yōu)化。研究人員對(duì)相關(guān)的影響因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)研究,綜合測(cè)試,挑選出最適合測(cè)試膠片粘連效果的試驗(yàn)條件[2-4]。

      1.1 平衡時(shí)間對(duì)膠片粘連測(cè)試的影響

      護(hù)膜中不添加任何補(bǔ)加劑的情況下,在溫度40 ℃,濕度90%,壓強(qiáng)(1.6 kPa)條件下,對(duì)膠片進(jìn)行不同平衡時(shí)間對(duì)膠片粘連的影響試驗(yàn)。

      圖1 不同平衡時(shí)間的膠片粘連面積Fig.1 Adhesion area of the film at different equilibrium times

      從實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)看出:膠片隨著平衡放置時(shí)間的增長(zhǎng),膠片的粘連有上升趨勢(shì)。

      1.2 壓強(qiáng)對(duì)膠片粘連測(cè)試的影響

      護(hù)膜中不添加任何補(bǔ)加劑的情況下,在溫度40 ℃,濕度90%下,平衡時(shí)間48 h條件下,進(jìn)行不同壓強(qiáng)對(duì)膠片粘連的影響試驗(yàn)。

      圖2 不同壓強(qiáng)下膠片粘連面積Fig.2 Adhesion area of the film under different pressures

      從實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)看出:膠片隨著壓強(qiáng)變大,粘連面積有上升趨勢(shì),而在(1.6~3.2)kPa范圍內(nèi)變化不明顯。

      1.3 濕度對(duì)膠片粘連測(cè)試的影響

      護(hù)膜中不添加任何補(bǔ)加劑的情況下,在溫度40 ℃,壓強(qiáng)(0.4 kPa),平衡時(shí)間48 h條件下,進(jìn)行不同濕度對(duì)膠片粘連影響試驗(yàn)。

      圖3 不同濕度下膠片粘連面積Fig.3 Adhesion area of the film under different humidity

      從實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)看出:隨著濕度的增長(zhǎng),膠片的粘連面積有上升趨勢(shì)。在80%濕度以上,膠片粘連面積增長(zhǎng)不明顯。

      1.4 溫度對(duì)膠片粘連測(cè)試的影響

      護(hù)膜中不添加任何補(bǔ)加劑的情況下,在濕度90%,壓強(qiáng)(0.4 kPa),平衡時(shí)間48 h條件下,進(jìn)行不同溫度對(duì)膠片粘連影響試驗(yàn)。

      圖4 不同溫度下膠片粘連面積Fig.4 Adhesion area of the film at different temperatures

      從實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)看出:隨著溫度的增長(zhǎng),膠片的粘連面積有上升趨勢(shì)。溫度達(dá)到50 ℃以上,膠片粘連面積變化不明顯。

      1.5 優(yōu)化試驗(yàn)方案

      對(duì)特種膠片粘連效果進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。找出能夠驗(yàn)證粘連效果最有效率的方法,即除平衡時(shí)間外最苛刻的試驗(yàn)條件:溫度50 ℃,壓強(qiáng)(0.4 kPa),濕度95%。再對(duì)平衡時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn),確定最有效、效率高的試驗(yàn)方案。平衡時(shí)間24 h后,能夠明顯地比較出膠片粘連效果。同時(shí)對(duì)膠片性能進(jìn)行測(cè)試。在高溫高濕的條件下,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),膠片的粘連過(guò)于嚴(yán)重,膠片性能測(cè)試?yán)щy,所以選取平衡時(shí)間為24 h,既能夠反映出膠片的粘連效果,又不影響膠片的性能測(cè)試。

      特種膠片粘連測(cè)試方法為:在溫度20 ℃,RH25%的環(huán)境下,膠片和背面防光暈對(duì)貼后,上壓物體使其壓強(qiáng)為0.4 kPa,放入老化箱(溫度50 ℃,濕度95%)中平衡24 h,取出后,進(jìn)行膠片沖洗,觀測(cè)膠片的粘連情況。

      2 實(shí)驗(yàn)

      2.1 設(shè)備及裝置

      實(shí)驗(yàn)涉及的主要儀器及設(shè)備:電子天平、雙注乳化設(shè)備、恒溫水浴、電動(dòng)攪拌儀、小型擠壓涂布機(jī)、感光儀、老化箱、密度計(jì)。

      除以上所列之外,大部分操作都是在暗室條件下完成的。

      2.2 實(shí)驗(yàn)藥品

      明膠(法國(guó));硝酸銀(西隴);溴化鉀(山東);銥鹽(六氯銥酸銨);硫代硫酸鈉(日本);三氯化金(北化);NH4SCN(北京益利);增感染料三種(自產(chǎn));聚合物GA(自產(chǎn));聚合物L(fēng)A(自產(chǎn));聚合物GB(自產(chǎn));表面活性劑四種(自產(chǎn));毛面劑(自產(chǎn));防灰霧劑(自產(chǎn));堅(jiān)膜劑(自產(chǎn)),所用藥品均為照相級(jí),個(gè)別藥品為分析級(jí),試劑配置用水為去離子水。

      2.3 溴化銀立方體顆粒乳劑制備

      (1)采用溴離子濃度反饋調(diào)節(jié)的平衡雙注乳化技術(shù),在60 ℃溫度下,通過(guò)計(jì)算機(jī)反饋調(diào)節(jié)體系控制乳化過(guò)程中的pBr值,將硝酸銀和溴化鉀溶液均勻加入,銥鹽添加在溴化鉀溶液中,制備出粒徑均一的溴化銀立方體顆粒乳劑。

      (2)采用化學(xué)增感和染料增感兩種增感方式,首先采用硫金進(jìn)行化學(xué)增感,為防止灰霧產(chǎn)生,乳劑中加入適量的防灰霧劑,乳劑增感結(jié)束時(shí)加入定量穩(wěn)定劑終止化學(xué)增感反應(yīng)?;瘜W(xué)增感結(jié)束后,在一定的條件下進(jìn)行染料增感。

      (3)在涂布過(guò)程中,將三種不同的補(bǔ)加劑(硅油、毛面劑和聚合物)加入到護(hù)膜中去,并進(jìn)行涂布實(shí)驗(yàn)。涂層自下而上分別為乳劑層、護(hù)膜層。采用坡流式擠壓涂布方式一次進(jìn)行乳劑層和護(hù)膜層涂布,后進(jìn)行干燥。

      2.4 性能測(cè)試

      (1)膠片沖洗加工方法:用常溫手工沖洗加工,采用X—3常溫顯影液和常溫定影液D—1沖洗加工。沖洗加工工藝如表1。

      表1 特種膠片沖洗工藝表Table 1 Special film development process table

      (2)粘連性能測(cè)試

      膠片粘連測(cè)試方法為:在溫度20 ℃,RH25%的環(huán)境下,膠片和背面防光暈對(duì)貼后,上壓物體使其壓強(qiáng)為0.4 kPa,放入老化箱(溫度50 ℃,濕度95%)中平衡24 h,取出后,進(jìn)行膠片沖洗,觀測(cè)膠片的粘連情況。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 硅油對(duì)膠片粘連的影響

      護(hù)膜中添加不同劑量的硅油,在溫度20 ℃,RH25%的環(huán)境下,膠片和背面防光暈對(duì)貼后,上壓物體使其壓強(qiáng)為0.4 kPa,放入老化箱(溫度50 ℃,濕度95%)中平衡24 h,取出后,進(jìn)行膠片沖洗,觀測(cè)膠片的粘連情況。

      圖5 不同用量的硅油膠片的粘連面積Fig.5 Adhesion area of the film with different dosage of silicone oil

      表2 不同用量的硅油膠片的沖洗性能Table 2 Development performance of the film with different dosage of silicone oil

      從實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)看出:隨著硅油的用量增加,膠片的粘連面積有所下降。但是硅油在用量超過(guò)0.05 g/m2時(shí)對(duì)膠片的沖洗性能有影響,所以硅油的用量不能超過(guò)0.05 g/m2。

      在護(hù)膜中使用硅油,涂布后在護(hù)膜表面形成一層較為均勻的硅油分散點(diǎn),在膠片相互接觸時(shí),有硅油的接觸點(diǎn),由于硅油的存在,膠片之間防光暈層的明膠不能進(jìn)行接觸,從而不能夠形成連續(xù)的明膠粘連,膠片的粘連面積降低。而硅油的用量過(guò)大,膠片表面形成的硅油點(diǎn)過(guò)于密集,由于膠片的后續(xù)加工,要進(jìn)行沖洗加工,影響顯定影液的滲透,從而影響膠片的沖洗性能。

      3.2 毛面劑對(duì)膠片粘連的影響

      護(hù)膜中添加不同劑量的毛面劑,在溫度20 ℃,RH25%的環(huán)境下,膠片和背面防光暈對(duì)貼后,上壓物體使其壓強(qiáng)為0.4 kPa,放入老化箱(溫度50 ℃,濕度95%)中平衡24 h,取出后,進(jìn)行膠片沖洗,觀測(cè)膠片的粘連情況。

      圖6 不同用量的毛面劑膠片的粘連面積Fig.6 Adhesion area of of the film with with different dosage of matting agent

      表3 不同用量的毛面劑膠片的沖洗性能Table 3 Development performance of the film with different dosage of matting agent

      從實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)看出:隨著毛面劑的用量的增加,膠片的粘連面積有所下降。毛面劑在用量在0.1 g/m2以上時(shí)對(duì)膠片的粘連性能沒(méi)有太大的影響了,綜合膠片成本計(jì)算,所以毛面劑的用量不能超過(guò)0.1 g/m2。毛面劑的使用對(duì)膠片的性能無(wú)明顯影響。

      在護(hù)膜中使用毛面劑,在微觀層面上,毛面劑在護(hù)膜表面形成凸出的半球體,使膠片在接觸時(shí),先接觸到膠片的毛面劑,因?yàn)槊鎰┎粫?huì)和明膠發(fā)生粘連,從而能夠有效地降低膠片的粘連面積。在宏觀層面上,膠片的光滑度有了一定的提高,膠片的粘連概率變小,從而降低膠片的粘連面積。由于毛面劑呈固體顆粒狀,形成草莓子狀的埋覆,不會(huì)影響膠片沖洗過(guò)程中的顯定影液滲透,從而不會(huì)影響膠片的沖洗性能。

      3.3 聚合物對(duì)膠片粘連的影響

      護(hù)膜中添加不同劑量的聚合物,在溫度20 ℃,RH25%的環(huán)境下,膠片和背面防光暈對(duì)貼后,上壓物體使其壓強(qiáng)為0.4 kPa,放入老化箱(溫度50 ℃,濕度95%)中平衡24 h,取出后,進(jìn)行膠片沖洗,觀測(cè)膠片的粘連情況。

      圖7 不同用量的聚合物膠片的粘連面積Fig.7 Adhesion area of the film with different dosage of polymer

      表4 不同用量的聚合物膠片的沖洗性能Table 4 Development performance of the film with different dosage of polymer

      從實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)看出:隨著聚合物的用量增加,膠片的粘連面積有所下降。但是聚合物在用量超過(guò)0.5 g/m2時(shí),會(huì)對(duì)膠片的沖洗性能有影響,所以聚合物的用量不能超過(guò)0.5 g/m2。

      在護(hù)膜中使用聚合物,聚合物干燥后會(huì)形成網(wǎng)狀的交聯(lián),交織在明膠層中,形成致密的網(wǎng)狀交聯(lián),不僅調(diào)高了明膠層的強(qiáng)度,又降低了膠片的吸水性,從而降低了膠片的粘連效果。而致密的網(wǎng)狀交聯(lián)會(huì)影響顯定影液的滲透性,從而影響膠片的沖洗性能。

      3.4 優(yōu)化試驗(yàn)方案,并最終確定試驗(yàn)方案

      對(duì)特種膠片粘連效果進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。找出能夠改善粘連效果最有效率的方法,即硅油的用量在0.05 g/m2以下,毛面劑的用量在0.1 g/m2以下,聚合物的用量在0.5 g/m2以下能夠明顯改善膠片粘連效果。

      表5 最終試驗(yàn)方案的性能測(cè)試Table 5 Performance test of final test scheme

      4 總結(jié)

      經(jīng)過(guò)高溫模擬實(shí)驗(yàn),特種膠片最有效的粘連測(cè)試方法為:在溫度20 ℃,RH25%的環(huán)境下,膠片和背面防光暈對(duì)貼后,上壓物體使其壓強(qiáng)為0.4 kPa,放入老化箱(溫度50 ℃,濕度95%)中平衡24 h,取出后,進(jìn)行膠片沖洗,膠片的粘連情況嚴(yán)重,能夠模擬特種膠片的粘連情況。利用此條件模擬膠片粘連情況下,對(duì)膠片的配方進(jìn)行改進(jìn)優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),護(hù)膜中硅油的用量在0.05 g/m2以下,毛面劑的用量在0.1 g/m2以下,聚合物的用量在0.5 g/m2以下能夠明顯改善膠片粘連效果。

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