秦小龍，張健，繆春輝，王若民，陳國(guó)宏，湯文明

固體滲氮C422鋼的顯微結(jié)構(gòu)及其缺口敏感性

秦小龍1，張健2，繆春輝3，王若民2，陳國(guó)宏3，湯文明1

（1.合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009；2.安徽新力電業(yè)科技咨詢有限責(zé)任公司，合肥 230601；3.國(guó)網(wǎng)安徽省電力有限公司電力科學(xué)研究院，合肥 230601）

針對(duì)固體滲氮C422（22Cr12NiMoWV）鋼，開(kāi)展?jié)B氮層顯微組織結(jié)構(gòu)及其缺口敏感性的研究，為C422汽輪機(jī)閥桿服役可靠性評(píng)價(jià)提供技術(shù)支持。采用固體滲氮?jiǎng)?duì)C422鋼表面進(jìn)行滲氮，通過(guò)滲氮層的成分與物相檢測(cè)、顯微組織結(jié)構(gòu)觀察、力學(xué)性能測(cè)試及斷口形貌分析，揭示不同溫度及時(shí)間條件下C422鋼滲氮層的顯微組織特征，以及滲氮對(duì)該鋼有無(wú)缺口試樣拉伸力學(xué)性能，尤其是缺口敏感性的影響。C422鋼表面滲氮層主要由Fe3N、Fe4N、Cr23C6、CrN、VN、WN等化合物構(gòu)成。550 ℃、6 h滲氮后，滲氮層厚度為80 μm，組織致密，硬度高。隨著滲氮溫度的升高，保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，滲氮層的厚度變化不大，但滲氮層組織粗化，并產(chǎn)生表面裂紋。有無(wú)滲氮C422鋼的缺口敏感參數(shù)均小于1，對(duì)缺口輕微敏感，滲氮增加了缺口敏感性，滲氮導(dǎo)致C422鋼試樣的屈強(qiáng)比升高，塑性下降，滲氮層呈解理斷裂，脆性斷裂特征明顯。滲氮溫度為550 ℃、保溫時(shí)間為6 h是C422鋼最佳的固體滲氮工藝參數(shù)，滲氮層結(jié)構(gòu)致密，硬度高，滲氮對(duì)C422鋼的缺口敏感性沒(méi)有明顯影響，但脆性有所增加。

C422鋼；固體滲氮；滲氮層；力學(xué)性能；缺口敏感度

C422（22Cr12NiMoWV）鋼屬于12%Cr型馬氏體耐熱不銹鋼，主要用作汽輪機(jī)葉片、閥桿和高溫緊固件[1-3]。為提高表面硬度和耐磨性，C422鋼閥桿在進(jìn)行調(diào)質(zhì)處理后，一般還需要進(jìn)行表面滲氮處理。在臨界、超臨界機(jī)組運(yùn)行中，多次發(fā)現(xiàn)C422鋼閥桿斷裂事故，導(dǎo)致閥門不能及時(shí)關(guān)閉，以切斷汽輪機(jī)進(jìn)氣。這不僅會(huì)損壞汽輪機(jī)，還會(huì)誘發(fā)安全事故，造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失，影響發(fā)電安全。閥桿表面存在直角過(guò)渡凹槽，是潛在的斷裂裂紋源[4]，但是否因?yàn)楸砻鏉B氮增強(qiáng)了閥桿表面直角過(guò)渡凹槽的缺口效應(yīng)，從而導(dǎo)致閥桿斷裂，尚無(wú)定論。

一直以來(lái)，對(duì)C422鋼的研究主要集中在熱處理及其對(duì)鋼力學(xué)性能的影響方面，有關(guān)C422滲氮工藝、滲氮層結(jié)構(gòu)及表面滲氮對(duì)該鋼力學(xué)性能影響的研究，尚未見(jiàn)報(bào)道。幸運(yùn)的是，與C422成分相近的其他馬氏體鋼的滲氮研究已有一些文獻(xiàn)報(bào)道，為本研究提供了有價(jià)值的參考。胡勝天等[5]研究了1Cr12Ni3MoVN鋼在不同滲氮參數(shù)下的滲氮行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在580 ℃、氨分解率為65%的條件下，滲氮層厚度隨時(shí)間的延長(zhǎng)近似呈拋物線規(guī)律增長(zhǎng)，經(jīng)4～32 h滲氮 后，硬化層厚度為33～335 μm。李萬(wàn)軍等[6]采用625 ℃滲氮、640 ℃退氮的三段滲氮方法，獲得的1Cr11MoNiW1VNbN鋼的滲氮層厚度在250 μm以上。此外，Almeida等[7]研究了AISI H13、AISI P20、N-8550含Cr鋼的固體滲氮過(guò)程，發(fā)現(xiàn)570 ℃氮碳共滲，形成了由氮化物、碳氮化物和碳化物組成的滲氮層，提高了鋼的表面硬度。但上述研究并未涉及滲氮對(duì)合金鋼表面缺口敏感性的影響這一關(guān)鍵問(wèn)題。

鋼件表面滲氮處理方法有固體滲氮、氣體滲氮、離子滲氮等。氣體滲氮工藝時(shí)間長(zhǎng)，工件變形量大，要求工件留有余量，滲氮完成后再去除余量，一方面使?jié)B氮層厚度變薄，另一方面也會(huì)誘發(fā)加工應(yīng)力[8]。離子滲氮工藝時(shí)間短，速度快，但形狀復(fù)雜的零件溫度的均勻性難以保證，在變徑處需要機(jī)械遮擋，工藝難度大，成本高[9]。固體滲氮因其成本低、操作簡(jiǎn)便，用于多數(shù)鋼材的表面滲氮處理，而且與氣體和離子滲氮相比，固體滲氮表面在耐磨性方面表現(xiàn)最佳[10]。本文采用固體滲氮工藝，開(kāi)展C422鋼滲氮研究，著重探討滲氮層的組成與結(jié)構(gòu)特征，開(kāi)展有無(wú)滲氮缺口試樣的拉伸力學(xué)性能測(cè)試，評(píng)價(jià)滲氮對(duì)該鋼表面缺口敏感性的影響，為火電機(jī)組汽輪機(jī)C422鋼閥桿的安全運(yùn)行提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)材料選用直徑為50 mm的C422馬氏體耐熱不銹鋼棒。采用MAX07-F型直讀光譜儀測(cè)定其成分，結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，該不銹鋼棒符合GB/T 20410—2006《渦輪機(jī)高溫螺栓用鋼》的要求。使用KSL-3700箱式電阻爐對(duì)C422馬氏體耐熱不銹鋼棒進(jìn)行滲氮前調(diào)質(zhì)處理，調(diào)質(zhì)處理工藝：1070 ℃保溫20 min，油淬后，710 ℃保溫6 h，空冷[11]。調(diào)質(zhì)處理后，沿鋼棒軸向線切割尺寸為20 mm×10 mm×10 mm的長(zhǎng)條形試樣，使用180#、400#、600#、800# SiC金相砂紙對(duì)其逐級(jí)打磨，在TMP-2B-220拋光機(jī)上進(jìn)行拋光后，浸泡在無(wú)水乙醇中，用KQ-50E型超聲波清洗器清洗2 min，冷風(fēng)吹干。

使用商用固體滲氮?jiǎng)?duì)C422鋼試樣進(jìn)行滲氮處理，滲氮?jiǎng)┑慕M成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為60%木屑+30%尿素+7%生石灰+3%氯化氨。把試樣放入鋼制容器中，四周用滲氮?jiǎng)┨顚?shí)，蓋上鋼蓋，耐火泥密封后，在KSL-3700箱式電阻爐進(jìn)行滲氮處理。滲氮溫度為500～600 ℃，保溫時(shí)長(zhǎng)為4～9 h，保溫結(jié)束后，將試樣從電阻爐中取出空冷。滲氮的活性N原子主要來(lái)自尿素受熱分解，木屑受熱干餾成炭，促進(jìn)活性N原子的滲入[12]。

表1 C422鋼的成分

Tab.1 Chemical composition of the C422 steel　wt.%

熱處理態(tài)及滲氮處理后的試樣沿垂直于軸線方向切開(kāi)，研磨、拋光后，采用4%（體積分?jǐn)?shù)）的硝酸酒精腐蝕5～10 s，在MR-3000型金相顯微鏡上觀察滲氮層的顯微組織。采用JSM-6490型掃描電子顯微鏡（SEM）附帶的Oxford INCA型能譜儀（EDS），測(cè)量滲氮層的成分，每點(diǎn)間隔10 μm。EDS測(cè)試參數(shù)：加速電壓為15 kV，計(jì)數(shù)率為3500～4000 cps。采用D/MAX2500V型X-射線衍射儀測(cè)試滲氮層的相組成，測(cè)試條件：Cu靶（Kα，波長(zhǎng)=0.154 nm），管電壓和管電流分別為20 kV和200 mA，掃描角度2= 10°～90°，掃描速度為6 (°)/min。使用MH-3顯微硬度計(jì)測(cè)量滲氮層的顯微硬度，載荷為200 g，保壓時(shí)間為10 s。根據(jù)HB 5214—1996《金屬室溫缺口拉伸試驗(yàn)方法》的要求，在調(diào)質(zhì)態(tài)的C422鋼棒上線切割非標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，如圖1所示，缺口深度為1.5 mm，缺口底部圓弧半徑為0.1 mm。作為對(duì)比，同時(shí)加工無(wú)缺口的試樣，除缺口外，其他尺寸與圖1相同。有無(wú)缺口試樣再經(jīng)550 ℃保溫6 h的滲氮處理。最后，有無(wú)缺口、有無(wú)滲氮4種類型的C422試樣，在AG-X PLUS型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測(cè)試，橫梁位移速率為2 mm/min。每種試樣測(cè)試3根，取平均值。采用SEM觀察C422試樣的拉伸斷口形貌。

圖1 缺口拉伸試樣尺寸

2 結(jié)果與討論

2.1 滲氮前處理

C422馬氏體耐熱不銹鋼在滲氮前，需要對(duì)其進(jìn)行調(diào)質(zhì)處理，以保證該鋼零部件在滲氮處理后，除表面外，其內(nèi)部為回火索氏體組織，使該部件具有良好的強(qiáng)韌性。

如圖2所示，C422鋼經(jīng)1070 ℃保溫20 min水淬后的組織為板條馬氏體（圖2a），原奧氏體晶粒尺寸為40～50 μm，在其內(nèi)部有幾個(gè)不同位向馬氏體板塊構(gòu)成的馬氏體束。淬火鋼再經(jīng)710 ℃保溫6 h回火的調(diào)質(zhì)處理后，其組織轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗鹚魇象w（圖2b），鐵素體基體仍呈現(xiàn)板條形態(tài)，其中的碳化物顆粒清晰可辨（圖2b）。這是因?yàn)樵诟邷鼗鼗疬^(guò)程中，高合金C422鋼中的強(qiáng)碳化物形成元素Cr、V、Mo、W形成大量細(xì)小的碳化物，抑制鐵素體的回復(fù)與再結(jié)晶。因此，該回火索氏體組織仍保持馬氏體板條的亞結(jié)構(gòu)及形貌特征[13]。

圖2 C422鋼熱處理態(tài)的顯微組織

2.2 滲氮層組成與結(jié)構(gòu)

在550 ℃保溫6 h滲氮C422鋼試樣的X-射線衍射（XRD）圖譜上，除了Fe的氮化物衍射峰外，還存在Cr23C6、CrN、VN、WN等合金元素碳(氮)化物的衍射峰（圖3）。由于C422鋼制零部件大多在高溫下工作，組織穩(wěn)定性對(duì)于保證零部件的正常服役至關(guān)重要。Cr23C6碳化物高溫不發(fā)生轉(zhuǎn)變，保證了組織的穩(wěn)定性[14]。研究表明，在590 ℃以下氮化時(shí)，N原子首先融入鋼中的鐵素體中形成α相，當(dāng)?shù)獫舛冗^(guò)飽和時(shí)，再?gòu)摩料嘀形龀鯢e3N和Fe4N。Fe3N硬度高，但性脆，隨著擴(kuò)散時(shí)間的延長(zhǎng)，F(xiàn)e3N逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)镕e4N。Fe4N具有高硬度（550HV），脆性較Fe3N低。此外，N原子還與鋼中的合金元素（氮化物形成元素）反應(yīng)形成氮化物[15]。這些高硬度氮化物（CrN、VN、WN等）在馬氏體板條之間彌散析出，可顯著提高C422鋼表面的硬度和耐磨性[16]。但氮化物的析出，也會(huì)形成“微電池效應(yīng)”，使得鋼基體中的Cr含量降低，耐蝕性下降[17]。另外，隨著滲氮溫度的升高和保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，滲氮層中CrN等氮化物在晶界處的析出量增加并聚集長(zhǎng)大，晶界脆性增加，導(dǎo)致表層滲氮部分的塑韌性降低[18]。因此，應(yīng)嚴(yán)格控制滲氮時(shí)間，滲氮后宜采取空冷方式，加快試樣冷卻，避免過(guò)量氮化物生成[19-21]。

圖3 550 ℃、保溫6 h滲氮的C422鋼試樣的XRD圖譜

如圖4a所示，500～550 ℃保溫6 h滲氮后，C422鋼表面滲氮層中的N原子濃度和滲氮層深度，均隨著滲氮溫度的升高而增大。由Arrhenius公式（見(jiàn)式1）可知，隨著溫度的升高，N原子在鋼中的擴(kuò)散系數(shù)呈指數(shù)增大，加速擴(kuò)散，鋼表面N原子濃度及滲氮層厚度隨之增加[22]。而在550～600 ℃保溫6 h滲氮后，C422鋼表面滲氮層中的氮含量和滲氮層深度，隨著滲氮溫度的升高，變化并不顯著。這可能是因?yàn)椋诟邷叵?，滲氮層中氮濃度快速增加，Cr23C6、CrN等碳氮化合物迅速形成，形成致密的滲氮層，阻礙N原子繼續(xù)向鋼件內(nèi)部擴(kuò)散[23]。

式中：為擴(kuò)散系數(shù)，0為指前因子，為擴(kuò)散激活能，為氣體常數(shù)，為擴(kuò)散溫度。

由圖4b可見(jiàn)，在相同滲氮溫度條件下，隨著滲氮時(shí)間的延長(zhǎng)，鋼表面N原子濃度顯著增加，滲氮層厚度也由滲氮4 h的50 μm提高到滲氮6 h的80 μm。延長(zhǎng)滲氮時(shí)間至9 h，滲層厚度無(wú)明顯變化。隨著滲氮時(shí)間的延長(zhǎng)，N原子不斷向鋼表面擴(kuò)散、富集，在鋼的表層與內(nèi)部形成穩(wěn)定的N原子濃度梯度，滲氮層生長(zhǎng)加快。滲氮時(shí)間為4～6 h，滲氮層厚度與時(shí)間遵循一次方關(guān)系，隨著鋼表面形成致密的滲氮層，N原子擴(kuò)散受到顯著抑制，滲氮層的生長(zhǎng)速度大大降低，甚至停滯[24]。

550 ℃、6 h滲氮處理后的C422鋼試樣滲氮層組織致密，滲氮層厚度約為80 μm，滲氮層與基體之間存在10 μm厚的過(guò)渡層（圖5a）。滲氮時(shí)間延長(zhǎng)至9 h，滲氮層厚度不變，反而在滲氮層表面生成較多的脆性相，導(dǎo)致滲層起泡、剝落[25]，甚至誘發(fā)表面裂紋，如圖5b中箭頭所示。在580 ℃下滲氮處理，在滲氮層中可見(jiàn)平行于表面的帶狀組織缺陷，如圖5c中箭頭所示。這主要是由于滲氮溫度升高，在C422鋼試樣滲氮層中的氮化物逐漸聚集，阻礙N原子向試樣內(nèi)部擴(kuò)散，導(dǎo)致N元素在該區(qū)域富集[26]。繼續(xù)提高滲氮溫度至600 ℃，滲氮層組織呈現(xiàn)粗大的傾向，如圖5d中箭頭所示，組織結(jié)構(gòu)劣化，對(duì)滲氮層的性能也會(huì)產(chǎn)生不利影響。綜上，本研究中，550 ℃、6 h的滲氮參數(shù)最為合理。

圖4 C422鋼表面滲氮層中N原子的濃度分布曲線

2.3 顯微硬度

實(shí)驗(yàn)測(cè)得調(diào)質(zhì)處理C422鋼的硬度為270HV。在隨后的滲氮過(guò)程中，N原子滲入鋼基體中，逐漸形成Fe3N、Fe4N及合金元素碳氮化合物相（圖3），這些化合物具有高硬度（550～1200HV[27]），導(dǎo)致滲氮層的硬度顯著提高。與圖4的N原子濃度分布規(guī)律一致，滲氮鋼試樣由表面至基體，其硬度也呈單調(diào)下降趨勢(shì)，因此也可以通過(guò)硬度測(cè)試來(lái)表征滲氮層的厚度。由圖6a可見(jiàn)，500 ℃、6 h滲氮試樣在距表面25 μm處的硬度降至與基體硬度相當(dāng)，而520～600 ℃保溫6 h的試樣在距表面80 μm處的硬度才降至270HV。這說(shuō)明500～550 ℃保溫6 h滲氮處理，隨著溫度的上升，滲層厚度由25 μm增加至80 μm后沒(méi)有明顯變化。此外，隨著滲氮溫度由500 ℃升高到580 ℃，滲氮層的表面硬度增大，但變化不大。當(dāng)滲氮溫度繼續(xù)升高到600 ℃時(shí)，滲氮C422鋼的表面硬度反而有所降低。這主要是由于滲氮溫度過(guò)高，氮化物與母相脫離共格關(guān)系并聚集球化，硬度反而下降[28]。由圖6b可見(jiàn)，滲氮溫度為550 ℃時(shí)，隨著滲氮時(shí)間的延長(zhǎng)，滲氮層的硬度單調(diào)升高，保溫9 h所得滲氮層的表面硬度最高，為515HV。保溫4 h試樣在距表面50 μm處的硬度降至與基體硬度相當(dāng)，即其滲層厚度為50 μm。由硬度測(cè)試所確定的C422鋼表面的滲氮層厚度，與圖4、圖5的N原子濃度測(cè)試及金相觀察所得結(jié)果完全一致。

圖5 不同條件下C422鋼滲氮層的截面形貌

圖6 C422鋼滲氮層中顯微硬度的分布曲線

2.4 缺口敏感性

靜載荷下，材料的缺口敏感性通常采用缺口敏感度參數(shù)（NSR）來(lái)衡量，見(jiàn)式2。

式中：mn為缺口試樣的抗拉強(qiáng)度，m為無(wú)缺口試樣的抗拉強(qiáng)度。當(dāng)NSR大于等于1時(shí)，材料對(duì)缺口不敏感，且比值越大，對(duì)缺口越不敏感；而當(dāng)NSR明顯小于1時(shí)，則材料對(duì)缺口敏感，且數(shù)值越小，缺口敏感性越高[29]。未滲氮及在550 ℃下保溫6 h滲氮的有無(wú)缺口C422鋼試樣拉伸過(guò)程的應(yīng)力（）-應(yīng)變（）曲線如圖7所示，其m、屈服強(qiáng)度（p0.2）、延伸率（）及斷口收縮率（）等力學(xué)性能數(shù)據(jù)列于表2中。

由圖7及表2可以看出，有無(wú)滲氮的C422缺口試樣的m均比無(wú)缺口試樣低129 MPa，由公式2計(jì)算得到，滲氮和未滲氮C422鋼的敏感度NSR分別為0.842和0.844，均小于1。這表明C422鋼存在一定的缺口敏感性，滲氮處理后，C422鋼的NSR值僅降低了0.002，滲氮處理基本上未增加C422鋼的缺口敏感性。屈強(qiáng)比（p0.2/m）是衡量金屬材料塑性變形能力的指標(biāo)，屈強(qiáng)比增大，則其塑性變形能力變差[30]。經(jīng)滲氮處理后，光滑C422鋼試樣的屈強(qiáng)比上升0.09，缺口試樣則上升了0.06，有無(wú)缺口的C422鋼試樣的屈強(qiáng)比均有小幅度上升，表明滲氮后C422鋼的脆性略有增加。開(kāi)缺口及滲氮處理均顯著降低了試樣的延伸率（）及斷后伸長(zhǎng)率（），且缺口效應(yīng)更加顯著。這是因?yàn)?，一方面在缺口尖端產(chǎn)生應(yīng)力集中，金屬材料呈現(xiàn)脆化傾向[31]；另一方面，表面滲氮層為硬脆組織，會(huì)增加C422鋼的脆性。

2.5 斷口形貌

C422鋼光滑試樣斷口上存在纖維區(qū)（A）、放射區(qū)（B）和剪切唇（C）3個(gè)不同區(qū)域（圖8a）。其中，放射區(qū)呈人字紋特征，人字紋尖頭指向試樣中心，表明裂紋源起于試樣中心的纖維區(qū)。纖維區(qū)沿徑向產(chǎn)生裂紋，裂紋持續(xù)擴(kuò)展，最終導(dǎo)致試樣斷裂，在試樣邊緣形成剪切唇。光滑滲氮C422鋼試樣斷口上的纖維區(qū)和放射區(qū)面積小于光滑未滲氮試樣，且斷口更加平整，說(shuō)明滲氮后，光滑試樣的塑性降低（圖8b）。開(kāi)缺口C422鋼試樣斷口上的纖維區(qū)和放射區(qū)不明顯，裂紋在缺口根部形成，并迅速擴(kuò)展，短時(shí)間內(nèi)即發(fā)生斷裂（圖8c、d）。其中，缺口未滲氮試樣的斷口粗糙，顏色較灰暗，裂紋由試樣兩側(cè)缺口萌生，向試樣中心擴(kuò)展，到達(dá)中心后縱向發(fā)展，在斷口中部留下臺(tái)階，直至最終斷裂（圖8c）。缺口滲氮C422鋼試樣的斷口光滑平整，顏色光亮，結(jié)合圖7b，斷裂裂紋在缺口根部產(chǎn)生后迅速擴(kuò)展，在形變量極小的情況下發(fā)生瞬時(shí)斷裂。

如圖9a所示，未滲氮的C422鋼缺口試樣斷口上有大量小而密集的等軸韌窩，呈韌窩聚集型斷口特征[32]。調(diào)質(zhì)處理后，在C422鋼內(nèi)部形成了大量細(xì)小的碳化物顆粒，均勻地鑲嵌于鐵素體的基體中。在C422鋼試樣拉伸過(guò)程中，微裂紋在碳化物粒狀與鐵素體界面處萌生，形成大量小而密集的韌窩，如圖9a上的放大圖所示。滲氮后，C422鋼試樣近表面80 μm區(qū)域內(nèi)的斷面光滑平整，呈典型解理斷裂特征，而未滲氮的鋼基體仍呈韌窩聚集型斷裂特征（圖9b）。硬脆滲氮層在一定程度上增大了材料的脆性。

圖7 未滲氮及滲氮C422鋼試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表2 C422鋼試樣的拉伸力學(xué)性能

Tab.2 Tensile mechanical properties of the C422 steel samples

圖8 C422鋼試樣拉伸斷口低倍形貌

圖9 未滲氮及滲氮C422鋼缺口試樣的拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

1）隨著滲氮溫度的提高和時(shí)間的延長(zhǎng)，滲氮層中的N濃度增加，厚度增加，550 ℃、6 h滲氮處理后，C422鋼試樣的滲氮層組織致密，滲氮層厚度約為80 μm；進(jìn)一步提高滲氮溫度，延長(zhǎng)滲氮時(shí)間，滲氮層的厚度變化不大，但滲氮層組織粗化，局部剝落，產(chǎn)生裂紋。

2）在C422鋼固體滲氮過(guò)程中，N原子除了與基體反應(yīng)形成Fe3N和Fe4N外，還與鋼中的合金元素反應(yīng)，生成Cr23C6、CrN、VN和WN等化合物，顯著提高滲氮層的硬度與耐磨性。

3）C422鋼缺口試樣的m明顯低于無(wú)缺口試樣，NSR約為0.84，具有一定的缺口敏感性，滲氮并未導(dǎo)致C422鋼缺口敏感性的明顯變化。經(jīng)滲氮處理后，有無(wú)缺口C422鋼試樣的屈強(qiáng)比均小幅度上升，塑性下降明顯，C422鋼的脆性明顯增加。

4）調(diào)質(zhì)處理態(tài)C422鋼試樣為韌窩聚集型斷裂，滲氮C422鋼試樣中心部位的斷裂機(jī)制不變，但表面滲氮層呈解理斷裂，脆性特征明顯。

[1] 齊越, 李驥, 盧倫, 等. 汽輪機(jī)葉片用2Cr12NiMo1W1V不銹鋼偏析缺陷成因分析及改善措施[J]. 理化檢驗(yàn)(物理分冊(cè)), 2019, 55(9): 602-606.

QI Yue, LI Ji, LU Lun, et al. Cause Analysis and Improvement Measures for Segregation Defects in 2Cr12NiMo1W1V Stainless Steel for Steam Turbine Blade [J]. Physical Testing and Chemical Analysis (Physical Testing), 2019, 55(9): 602-606.

[2] 張洲全, 涂湛, 何可龍, 等. 汽輪機(jī)高壓主汽閥閥桿斷裂原因分析[J]. 汽輪機(jī)技術(shù), 2016, 58(1): 78-80.

ZHANG Zhou-quan, TU Zhan, HE Ke-long, et al. High Pressure Turbine Valve Stem Failure Analysis[J]. Turbine Technology, 2016, 58(1): 78-80.

[3] 張濤, 田峰, 陳浩, 等. 超臨界汽輪機(jī)中壓調(diào)速汽閥2Cr12NiMo1W1V鋼閥桿斷裂原因分析[J]. 理化檢驗(yàn)(物理分冊(cè)), 2015, 51(4): 278-282, 289.

ZHANG Tao, TIAN Feng, CHEN Hao, et al. Causes Analysis on Rupture of 2Cr12NiMo1W1V Steel Reheat Interceptor Valve Stem of a Ultra-Supercritical Turbine[J]. Physical Testing and Chemical Analysis (Physical Testing), 2015, 51(4): 278-282, 289.

[4] 張健, 繆春輝, 秦小龍, 等. 某超臨界汽輪機(jī)主汽閥桿斷裂原因分析[J]. 裝備環(huán)境工程, 2021, 18(6): 130-135.

ZHANG Jian, MIAO Chun-hui, QIN Xiao-long, et al. Failure Analysis on Main Steam Valve Stem of an Ultra- Supercritical Turbine[J]. Equipment Environmental Engi-neering, 2021, 18(6): 130-135.

[5] 胡勝天. 1Cr12Ni3MoVN鋼調(diào)質(zhì)與氣體滲氮工藝研究[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2017.

HU Sheng-tian. Process Study on Quenching & Tem-pering and Gas Nitriding of Steel 1Cr12Ni3MoVN[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology, 2017.

[6] 李萬(wàn)軍, 李肖霞. 1Cr11MoNiW1VNbN鋼氣體滲氮方法研究[J]. 熱加工工藝, 2017, 46(22): 213-214.

LI Wan-jun, LI Xiao-xia. Research on Gas Nitriding Method of 1Cr11MoNiW1VNbN Steel[J]. Hot Working Technology, 2017, 46(22): 213-214.

[7] DE ALMEIDA E A D S, DA COSTA C E, MILAN J C G. Study of the Nitrided Layer Obtained by Different Nitriding Methods[J]. Matéria, 2015, 20(2): 460-465.

[8] 李肖霞. 離子滲氮技術(shù)在汽輪機(jī)組閥桿類零件中的應(yīng)用[J]. 機(jī)械工程師, 2017(4): 120-121.

LI Xiao-xia. Application of Ion Nitriding Technology in Valve Rod Parts of Steam Turbine[J]. Mechanical Engineer, 2017(4): 120-121.

[9] 李楊, 王亮. 離子氮化技術(shù)的研究進(jìn)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2014, 28(13): 61-64.

LI Yang, WANG Liang. Research Progress in Plasma Nitriding[J]. Materials Review, 2014, 28(13): 61-64.

[10] APARECIDA D S A E, MILAN J C G, EDIL D C C. Acquired Properties Comparison of Solid Nitriding, Gas Nitriding and Plasma Nitriding in Tool Steels[J]. Materials Research, 2015, 18(1): 27-35.

[11] 毛磊, 李如棟, 張道鋼, 等. 2Cr12NiMoWV鋼的回火轉(zhuǎn)變[J]. 熱加工工藝, 2000, 29(4): 30-32.

MAO Lei, LI Ru-dong, ZHANG Dao-gang, et al. Tem-pering Transformation of Steel 2Cr12NiMoWV[J]. Hot Working Technology, 2000, 29(4): 30-32.

[12] 李少君. 固體滲氮[J]. 金屬熱處理, 1984, 9(8): 47.

LI Shao-jun. solid nitriding[J]. Heat Treatment of Metals, 1984, 9(8): 47.

[13] 楊劍群, 劉勇, 葉鑄玉, 等. 2Cr13鋼的表面氣體滲氮處理[J]. 金屬熱處理, 2009, 34(7): 16-18.

YANG Jian-qun, LIU Yong, YE Zhu-yu, et al. Surface Nitriding for 2Cr13 Steel[J]. Heat Treatment of Metals, 2009, 34(7): 16-18.

[14] PADILHA A F, PLAUT R L, RIOS P R. Annealing of Cold-Worked Austenitic Stainless Steels[J]. ISIJ Interna-tional, 2003, 43(2): 135-143.

[15] 常連霞, 張建振, 夏廣明, 等. 表面滲氮金相組織機(jī)理研究[J]. 汽車工藝與材料, 2020(11): 54-58.

CHANG Lian-xia, ZHANG Jian-zhen, XIA Guang-ming, et al. Mechanism Research on Surface Nitriding Metallo-graphic Structure[J]. Automobile Technology & Material, 2020(11): 54-58.

[16] 陳洋洋. 奧氏體不銹鋼氣體滲氮及耐磨耐蝕性能研究[D]. 青島: 山東科技大學(xué), 2018.

CHEN Yang-yang. Gaseous Nitriding and Investigation of Tribological and Corrosive Properties of Austenitic Stain-less Steel[D]. Qingdao: Shandong University of Science and Technology, 2018.

[17] FAN Rui-cheng, GAO Ming, MA Ying-che, et al. Effects of Heat Treatment and Nitrogen on Microstructure and Mechanical Properties of 1Cr12NiMo Martensitic Stainless Steel[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2012, 28(11): 1059-1066.

[18] TORO A, MISIOLEK W Z, TSCHIPTSCHIN A P. Corre-lations between Microstructure and Surface Properties in a High Nitrogen Martensitic Stainless Steel[J]. Acta Ma-terialia, 2003, 51(12): 3363-3374.

[19] GUARDIAN R, ROSALES-CADENA I, VALLE-MATA J L, et al. Appraisal of Surface Modified AISI 316 L Stainless Steels by Plasma and Solid Nitriding Techni-ques[J]. Materials Sciences and Applications, 2020, 11(7): 462-473.

[20] ZHANG Xiang-feng, WANG Jun, FAN Hong-yuan, et al. Erosion-Corrosion Resistance Properties of 316L Auste-nitic Stainless Steels after Low-Temperature Liquid Nitri-ding[J]. Applied Surface Science, 2018, 440: 755-762.

[21] FOSSATI A, BORGIOLI F, GALVANETTO E, et al. Glow-Discharge Nitriding of AISI 316L Austenitic Stain-less Steel: Influence of Treatment Time[J]. Surface and Coatings Technology, 2006, 200(11): 3511-3517.

[22] 曹永錄, 劉德義, 劉世程, 等. 奧氏體不銹鋼固溶滲氮研究[J]. 大連鐵道學(xué)院學(xué)報(bào), 2005, 26(4): 76-80.

CAO Yong-lu, LIU De-yi, LIU Shi-cheng, et al. Study of Solid Solution Nitriding of Austenitic Stainless Steels[J]. Journal of Dalian Railway Institute, 2005, 26(4): 76-80.

[23] GEMMA K, KAWAKAMI M. Enhancement of Nitriding Rate in SUS304 Austenitic Stainless Steel under Gas Nitriding[J]. High Temperature Materials and Processes, 1989, 8(4): 205-216.

[24] 胡勝天, 劉永, 王建坤, 等. 1Cr12Ni3MoVN鋼滲氮層的組織與性能[J]. 金屬熱處理, 2019, 44(6): 6-10.

HU Sheng-tian, LIU Yong, WANG Jian-kun, et al. Micro-structure and Properties of Nitrided Layer for 1Cr12Ni3-MoVN Steel[J]. Heat Treatment of Metals, 2019, 44(6): 6-10.

[25] 王榮濱. 鋼氮化質(zhì)量缺陷分析及對(duì)策[J]. 現(xiàn)代制造工程, 2002(1): 52-53.

WANG Rong-bin. Analysis and Countermeasures of Steel Nitriding Quality Defects[J]. Machinery Manufacturing Engineer, 2002(1): 52-53.

[26] 宮秀敏, 牛龍江, 葉衛(wèi)平, 等. 鋁合金鋼鹽浴硫氮碳共滲層中合金元素的分布及組織特征[J]. 金屬學(xué)報(bào), 1996, 32(8): 25-29.

GONG Hiu-min, NIU Long-jiang, YE Wei-ping, et al. Microstructure and Distribution of Elements in Salt Bath sulfonitro-Carburizing Layer of al-Containing Alloy Steels[J]. Acta Metallrugica Sinica, 1996, 32(8): 25-29.

[27] 李凱. 3Cr13馬氏體不銹鋼等離子滲氮層組織及性能研究[D]. 大連: 大連海事大學(xué), 2017.

LI Kai. Study on Microstructure and Property of Plasma Nitrided 3Cr13 Martensitic Stainlesssteel[D]. Dalian: Dalian Maritime University, 2017.

[28] 范艷艷, 李亞斐, 劉經(jīng)宇, 等. 真空氮碳共滲工藝對(duì)不同鋼種組織與性能的影響[J]. 熱加工工藝, 2021, 50(2): 138-140.

FAN Yan-yan, LI Ya-fei, LIU Jing-yu, et al. Influence of Vacuum Nitrocarburizing Process on Microstructure and Properties of Different Steels[J]. Hot Working Technology, 2021, 50(2): 138-140.

[29] 劉海軍, 曹睿, 何洪, 等. K418合金缺口敏感性研究[J]. 稀有金屬, 2010, 34(5): 699-704.

LIU Hai-jun, CAO Rui, HE Hong, et al. Notch Sensitivity of K418 Alloy[J]. Chinese Journal of Rare Metals, 2010, 34(5): 699-704.

[30] 李桂川. 退火工藝對(duì)Q195冷軋鋼板組織及屈強(qiáng)比的影響[D]. 濟(jì)南: 山東大學(xué), 2017.

LI Gui-chuan. Effect of Annealing Process on Micro-structure and Yield Ratio of Cold-Rolling Q195 Steel Sheets[D]. Jinan: Shandong University, 2017.

[31] 王若民, 段謨剛, 張健, 等. 服役態(tài)HR3C耐熱鋼管的缺口敏感性[J]. 材料熱處理學(xué)報(bào), 2020, 41(10): 66-72.

WANG Ruo-min, DUAN Mo-gang, ZHANG Jian, et al. Notch Sensitivity of In-Service HR3C Heat Resistant Steel Tube[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2020, 41(10): 66-72.

[32] TIAN Wen-ming. Stress Corrosion Cracking of 5Cr17Ni4Cu4Nb and 1Cr12Ni3Mo2VN Martensitic Stainless Steels under Constant Load[J]. International Journal of Electrochemical Science, 2020: 6572-6581.

Microstructure and Notch Sensitivity of C422 Steel via Solid Nitriding

1,2,3,2,3,1

(1. School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China; 2. Anhui Xinli Electric Technology Consulting Co., Ltd., Hefei 230601, China; 3. Electric Power Research Institute, State Grid Anhui Electric Power Co., Ltd., Hefei 230601, China)

Solid nitriding of the C422 (22Cr12NiMoWV) steel was carried out to investigate microstructure of the nitriding layer and notch sensitivity of the nitride steel, which provided a technical support for evaluating service reliability of the C422 steam turbine valve stem. Composition, phase and mechanical property tests, as well as cross-sectional and fracture surface observations were employed to clarify microstructure of the nitriding layers under different nitriding temperatures and times, and also effect of nitriding on mechanical properties of the C422 steel samples with/without notch. Accordingly, notch sensitivity of the nitrided steel was estimated. The results show that surface nitriding layer of the C422 steel is mainly composed of Fe3N, Fe4N, Cr23C6, CrN, VN and WN. After nitriding at 550 ℃ for 6 h, the nitriding layer of 80 μm in thickness is dense, and has high hardness. As increasing the nitriding temperature and time, the thickness of the nitriding layer is not apparently changed, but the coarse microstructure and surficial microcracks are detectable. The C422 steel samples with/without nitriding both have a notch sensitivity ratio less than 1, indicating that the steel is sensitive to notch, and nitriding increases notch sensitivity. After nitriding, the yielding-to-tensile ratio/the plasticity of the C422 steel sample increases/decreases, meanwhile cleavage of the nitriding layer suggests an apparent brittle fracture characteristic. The optimal solid nitriding parameters of the C422 steel are the nitriding temperature of 550 ℃ and the holding time of 6 h. The nitriding layer is dense and high in hardness. Nitriding has no apparent effect on the notch sensitivity of the C422 steel, but results in embrittlement of the steel.

C422 (22Cr12NiMoWV) steel; solid nitriding; nitriding layer; mechanical property; notch sensitivity

TG156.8

A

1001-3660(2022)02-0223-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.02.021

2021-04-12；

2021-06-19

2021-04-12；

2021-06-19

安徽新力電業(yè)科技咨詢有限責(zé)任公司科研項(xiàng)目（2016咨-CL-02）

Science and Technology Foundation of Anhui Xinli Electric Technology Consulting Co., Ltd., (2016 Zi-CL-02)

秦小龍（1995—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)殡娬静牧媳O(jiān)督及失效分析。

QIN Xiao-long (1995—), Male, Postgraduate, Research focus: supervision and failure analysis of the materials in power station.

湯文明（1969—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)椴牧鲜Х治黾跋冗M(jìn)電子封裝材料。

TANG Wen-ming (1969—), Male, Doctor, Professor, Research focus: materials failure analysis and advanced electronic packaging materials.

秦小龍, 張健, 繆春輝, 等. 固體滲氮C422鋼的顯微結(jié)構(gòu)及其缺口敏感性[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(2): 223-231.

QIN Xiao-long, ZHANG Jian, MIAO Chun-hui, et al. Microstructure and Notch Sensitivity of C422 Steel via Solid Nitriding[J]. Surface Technology, 2022, 51(2): 223-231.