液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù) 在食品安全檢測中的應用

劉正富 敖云勝 孫東紅 馬之攀

近年來，食品添加劑超標、農(nóng)藥獸藥殘留、濫用生長調(diào)節(jié)劑、生物毒素污染等食品安全事件時有發(fā)生，食品安全問題已成為大眾關(guān)注的社會熱點問題，如何預防食品安全事件的發(fā)生是食品安全監(jiān)管部門值得思考的問題。而運用食品安全檢測技術(shù)，可以預防發(fā)生食品安全事故，確保人們的飲食安全。目前來看，常用的食品安全檢測技術(shù)包括：離子色譜法、氣相色譜法、免疫化學分析方法、酶聯(lián)免疫吸附分析法、薄層層析法、高效液相色譜法、免疫親和柱-熒光光度法、原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。其中，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有靈敏度高、測定結(jié)果準確、重復性好等優(yōu)點，被廣泛應用于食品安全檢測。

一、食品中食品添加劑的檢測

甜味劑是食品添加劑的一種，因價格低廉、甜度較高，被廣泛應用于食品中，用于增加食品的甜度、改善口感。目前，檢測食品添加劑的食品安全檢測技術(shù)有：氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。2021年版國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則規(guī)定，使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定的食品添加劑有安賽蜜和甜蜜素。國家標準GB 2760-2014規(guī)定，白酒、黃酒、葡萄酒中禁止使用甜蜜素。采用GB 5009.97-2016（第三法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）檢測白酒、黃酒、葡萄酒中的甜蜜素，可以排除甜蜜素假陽性的風險，能夠?qū)Π拙?、黃酒、葡萄酒進行快速、準確的定性和定量分析，定量限為0.1mg/kg。采用SN/T 3538-2013檢測糕點、粽子里面的安賽蜜，前處理簡單。

二、食品中農(nóng)藥殘留的檢測

農(nóng)藥主要用于預防和治療植物病蟲害，可提高農(nóng)作物產(chǎn)量。在農(nóng)作物種植過程中，應該控制農(nóng)藥用量，科學使用農(nóng)藥。若過量使用農(nóng)藥，長期以往土壤中會殘留農(nóng)藥，污染環(huán)境，不僅導致農(nóng)作物農(nóng)藥殘留量超過標準限量，存在食品安全隱患，危害人們的身體健康，而且還會污染環(huán)境。目前，檢測食品中農(nóng)藥殘留的食品安全檢測技術(shù)有：氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測食品中的農(nóng)藥殘留，操作簡單、方便快捷、檢出限低，能夠同時進行多種農(nóng)藥的殘留量測定。GB/T 20769-2008能夠同時測定蔬菜、水果中的450種農(nóng)藥殘留，GB/T 20770-2008能夠同時測定糧谷中的486種農(nóng)藥殘留，GB 23200.34-2016能夠同時測定大米、糙米、大麥、小麥和玉米中的65種農(nóng)藥殘留，GB23200.121-2021能夠同時測定植物源性食品中的331種農(nóng)藥殘留。

三、食品中獸藥殘留的檢測

獸藥殘留是動物性食品中最重要、最常見的污染物。獸藥主要用于治療動物疾病，若過量使用，會影響生態(tài)環(huán)境，獸藥殘留還會危害人體健康，增加人體細菌的耐藥性。檢測食品中獸藥殘留的食品安全檢測技術(shù)有：酶聯(lián)免疫吸附法、液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、放射免疫法等。對獸藥殘留進行檢測的各種技術(shù)中，最重要、最普遍采用的是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)。采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，可以檢測動物性食品中的多種獸藥，包括β-受體激動劑、硝基呋喃類代謝物、氯霉素類藥物、磺胺類藥物、四環(huán)素類藥物、孔雀石綠類藥物、喹諾酮類藥物、糖皮質(zhì)激素類藥物以及尼卡巴嗪、金剛烷胺、替米考星、硝基咪唑類藥物和鎮(zhèn)靜劑類藥物、五氯酚酸鈉等。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中獸藥殘留的具體標準及適用范圍詳見表1。

四、食品中生長調(diào)節(jié)劑的檢測

在現(xiàn)實生活中，有些豆芽種植戶會違法使用生長調(diào)節(jié)劑來促進豆芽的生長，食用生長調(diào)節(jié)劑超標的豆芽會危害人體健康。按照國家規(guī)定，豆芽中禁止使用4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤。檢測食品中生長調(diào)節(jié)劑的食品安全檢測技術(shù)有：液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。SN/T 3725-2013、BJS 201703均采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法來檢測豆芽中的生長調(diào)節(jié)劑。

五、食品中生物毒素的檢測

生物毒素又名天然毒素，是由一些動物、植物和微生物產(chǎn)生的具有一定結(jié)構(gòu)特征和對其他生物產(chǎn)生毒性的生物活性物質(zhì)，包括微生物類毒素、植物性毒素、動物性毒素。生物毒素具有毒性強、致癌、致畸等特點，嚴重影響人體健康。檢測食品中生物毒素的食品安全檢測技術(shù)有：免疫化學分析方法、酶聯(lián)免疫吸附分析法、薄層層析法、高效液相色譜法、免疫親和柱-熒光光度法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，可以測定食品中的黃曲霉毒素、赭曲霉毒素A、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、展青霉素、玉米赤霉烯酮、伏馬毒素、貝類毒素、河豚毒素、西加毒素、微囊藻毒素等。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中生物毒素的具體標準見表2。

六、保健食品中非法添加物的檢測

當前，一些不法生產(chǎn)商家在生產(chǎn)保健食品的過程中會違法添加藥物，用來增加保健食品的效果。當前用于檢測保健食品中非法添加物的檢測技術(shù)有：薄層層析法、高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。其中，薄層層析法用于定性分析，高效液相色譜法用于定量分析，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有可同時進行定量和定性分析的優(yōu)點。采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，可測定減肥類保健品中的西布曲明、麻黃堿、酚酞，輔助降血糖保健品中的格列本脲、格列吡嗪、馬來酸羅格列酮、吡格列酮、格列齊特、二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍等藥物。

綜上所述，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有靈敏度高、測定結(jié)果準確、重復性好、能夠同時進行多種化合物測定等優(yōu)點，因此被廣泛應用于食品安全檢測中。在人們高度關(guān)注飲食安全的當前，相關(guān)部門應用好各種食品安全檢測技術(shù)，防止食品安全事件的發(fā)生，確保人們的飲食安全。

作者簡介：劉正富，本科，助理工程師，研究方向為計量檢定及食品檢驗。

*通信作者：馬之攀，本科，工程師，研究方向為計量檢定及食品檢驗。