陳衛(wèi)昌 李守定 李 曉 王思敬 何倫華劉世民⑦

(①中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所， 中國科學(xué)院頁巖氣與地質(zhì)工程重點實驗室， 北京 100029， 中國) (②中國科學(xué)院地球科學(xué)研究院， 北京 100029， 中國) (③中國科學(xué)院大學(xué)， 行星與地球科學(xué)學(xué)院， 北京 100049， 中國) (④中國科學(xué)院物理研究所， 北京國家凝聚態(tài)物理學(xué)實驗室， 北京 100190， 中國) (⑤散裂中子源科學(xué)中心， 東莞 523803， 中國) (⑥松山湖材料實驗室， 東莞 523808， 中國) (⑦美國賓夕法尼亞州立大學(xué)， 地球與礦產(chǎn)科學(xué)學(xué)院， University Park PA 16802， 美國)

0 引 言

當(dāng)今世界資源勘探開發(fā)已向地球第二深度空間(2000～10000m)挺進，針對地下空間及深部資源能源開發(fā)的巨大需求，以及高地溫高地應(yīng)力的挑戰(zhàn)，亟需提高對深部巖石應(yīng)力狀態(tài)的認識。深部巖石在高溫高壓條件下，礦物結(jié)晶和重結(jié)晶的溫度壓力不同，后結(jié)晶的晶體格架剛度很強，往往可以約束壓力較高時結(jié)晶的軟礦物變形，因而巖石中保存較高的應(yīng)力，由于巖石內(nèi)部約束不能釋放，并以自平衡狀態(tài)賦存于巖石中的應(yīng)力稱為巖石內(nèi)應(yīng)力(王思敬， 1984; 錢七虎等， 2011; 錢七虎，2013; 岳中琦， 2014)。內(nèi)應(yīng)力是地應(yīng)力場的重要組成部分，重要特征就是不能立即釋放，因而蘊含了豐富的巖石結(jié)構(gòu)、構(gòu)造和力學(xué)演化信息(安歐等， 1991)。另一方面，巖石內(nèi)應(yīng)力的宏觀測量結(jié)果表明，巖石內(nèi)應(yīng)力廣泛存在于古老沉積巖、深成巖漿巖和高級變質(zhì)巖中，且最大主應(yīng)力的量級超過10MPa，它影響著巖石的力學(xué)性質(zhì)和行為，也是準(zhǔn)確評價巖石工程的重要約束(Friedman， 1972; 安歐， 2011; 陳衛(wèi)昌等， 2018)。

與殘余應(yīng)力不同，巖石內(nèi)應(yīng)力是指在邊界約束完全解除后由于內(nèi)部約束造成的內(nèi)應(yīng)力，它的基本特征是儲存了彈性應(yīng)變能。大量的巖爆實例和卸荷試驗證明了巖石可以儲存彈性應(yīng)變能(謝和平， 1996; 張黎明等， 2007; 陳衛(wèi)忠等， 2010; 何滿朝， 2011)，這往往與巖石的物質(zhì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)密切相關(guān)(王思敬， 1984; Chen et al.，2018)。但是，由于巖石自身礦物和結(jié)構(gòu)的多樣性以及后期改造過程的復(fù)雜性，當(dāng)前針對巖石內(nèi)應(yīng)力的研究多停留在概念、假說和討論層面(呂愛鐘等， 2004; Yue， 2012， 2013; 陳衛(wèi)昌等， 2018)。巖石內(nèi)應(yīng)力是地質(zhì)歷史演化過程中產(chǎn)生的特殊表現(xiàn)，蘊含著豐富的巖石屬性特征和內(nèi)力演化信息，備受關(guān)注; 但是，因應(yīng)力測量技術(shù)發(fā)展的滯后，巖石內(nèi)應(yīng)力定量化的儲存和釋放規(guī)律的相關(guān)報道還非常有限。巖石內(nèi)應(yīng)力作為地應(yīng)力的重要組成部分，對巖爆、軟巖變形往往具有重要影響，它的釋放直接影響巖石工程的安全，研究巖石內(nèi)應(yīng)力的釋放規(guī)律是解決深部巖石工程的關(guān)鍵問題之一。眾多研究和討論已經(jīng)表明，基于巖石微觀結(jié)構(gòu)特征研究是揭示巖石內(nèi)應(yīng)力儲存機理和釋放規(guī)律的主要途徑(Voight， 1966; 劉雄， 1994; 錢七虎等， 2004; 岳中琦， 2014)，但是內(nèi)應(yīng)力的精確測量技術(shù)的滯后，嚴(yán)重限制了對其基本特征和儲存釋放規(guī)律的研究。

根據(jù)文獻資料(Friedman， 1972; Daymond， 2006; Sekine et al.，2009)，可以認為內(nèi)應(yīng)力的基本內(nèi)涵是儲存在材料內(nèi)部的彈性變形。在微觀上，彈性變形被廣泛認為是晶體的晶格間距，是確定測試方法的基本依據(jù); 在宏觀上，彈性變形可以以應(yīng)變恢復(fù)的形式表現(xiàn)，例如巖芯餅化現(xiàn)象，因而可以通過應(yīng)變監(jiān)測(水力壓裂、應(yīng)力接觸等)進行內(nèi)應(yīng)力的測試。實際上，內(nèi)應(yīng)力的微觀-宏觀尺度關(guān)系的構(gòu)建是巖石內(nèi)應(yīng)力目前研究的重點和難點問題，對巖石材料而言，因礦物組成和結(jié)構(gòu)的復(fù)雜而更加困難。

巖石內(nèi)應(yīng)力的精確測量主要存在以下固有困難，首先，天然巖石內(nèi)應(yīng)力具有不確定性，基于應(yīng)力解除的宏觀應(yīng)力測量技術(shù)通常需要不斷改變應(yīng)變計布設(shè)方式，且內(nèi)應(yīng)力的釋放程度有限，不能獲取應(yīng)力的深度輪廓，測試結(jié)果的可靠性較差(Barsanescu et al.，2009); 另外，巖石內(nèi)應(yīng)力的儲存和釋放與巖石本身尺寸、外部溫度壓力條件以及時間等因素密切相關(guān)，這也給巖石內(nèi)應(yīng)力的精確測量造成了干擾。為此， X射線衍射技術(shù)被提出用于各向同性材料的應(yīng)力檢測，利用晶體的變形和彈性常數(shù)計算內(nèi)應(yīng)力的大小。應(yīng)力的衍射測試技術(shù)在一定程度上克服了宏觀測量技術(shù)的缺點，顯著提高了應(yīng)力測量結(jié)果的精度和可靠度，在材料領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用。

然而，射線衍射法較適用于對稱性較高或較均勻的細粒礦物晶體的測試，對于多礦物集合體，衍射圖譜的峰值易干擾重疊，獲得高精度的晶體衍射峰值變得非常困難，另一方面，巖石由多種礦物組成，具有強烈的各向異性特征，給射線應(yīng)力測定技術(shù)提出了更高要求。組成巖石礦物的晶體結(jié)構(gòu)不同，其力學(xué)響應(yīng)和變形能力必然存在差別，導(dǎo)致衍射圖譜寬化效應(yīng)更加明顯，難以提取目標(biāo)礦物的有效信息。除此之外，受X射線穿透能力的限制(100μm)， X射線衍射測試的應(yīng)力大多只反映了巖石表層的應(yīng)力狀態(tài)，而無法獲得內(nèi)應(yīng)力的深部輪廓。因此，為了揭示巖石內(nèi)應(yīng)力的儲存機理和釋放特征，需要發(fā)展新的應(yīng)力測量技術(shù)。

1 內(nèi)應(yīng)力X射線-中子散射測量技術(shù)

1.1 宏觀應(yīng)力測量技術(shù)和X射線衍射技術(shù)在巖石內(nèi)應(yīng)力微觀表征中存在局限

內(nèi)應(yīng)力的測量技術(shù)，包括應(yīng)變片式應(yīng)變計、局部LVDT傳感器以及圖像測量系統(tǒng)等宏觀測試的方法(Voight， 1966, 1967; Gallagher， 1971)，以及基于電子束射線成像技術(shù)的微觀測試方法，是巖土體應(yīng)力檢測的重要途徑，在巖土體的變形測量中發(fā)揮了重要作用。對于巖石標(biāo)本尺度的變形測試，盡管能用宏觀測量技術(shù)初步分析巖石內(nèi)應(yīng)力的分布和量級，結(jié)果可以證明巖石內(nèi)應(yīng)力的存在(Swolfs， 1974; 王思敬， 1984)。但是，巖石內(nèi)應(yīng)力具有天然的不確定性，宏觀測量技術(shù)用于巖石內(nèi)應(yīng)力的測試，通常需要改變表面應(yīng)變計的布設(shè)方式，且測試范圍有限，測試精度較差(Withers et al.， 2001)，在揭示巖石內(nèi)應(yīng)力的儲存機理和釋放特性方面研究不足。

圖 1 X射線法測試內(nèi)應(yīng)力的基本原理Fig. 1 Schematic diagram of the basic principle of X-ray method for measurement of rock inner stress1為入射X射線； 2為衍射線; d為同族礦物晶體的晶格間距; 2θ為衍射角

圖 2 石英和方解石從巖石中取出后的退火曲線和應(yīng)變釋放率(據(jù)安歐(2011))Fig. 2 Annealing curve and strain release rate of quartz and calcite after being removed from the rock(After An (2011))a. 晶格間距隨溫度的變化； b. 應(yīng)變消失率隨圍壓的變化

巖石的應(yīng)力的衍射測定方法是指利用射線衍射過程中的布拉格定律，利用射線的波動性，測量多晶樣品的晶格間距，然后結(jié)合布拉格定律分析晶體的微觀應(yīng)變(晶格間距)來推算應(yīng)力(圖 1)。礦物的晶格間距通常狀態(tài)下是一個常數(shù)，且在彈性狀態(tài)下保持穩(wěn)定(Bemporad et al.，2014)，因此可以通過X射線衍射確定礦物種類，但當(dāng)?shù)V物受到外力作用時，礦物的晶格間距會發(fā)生變化，這就為X射線衍射法測定應(yīng)力提供了可能(Sebastiani et al.，2011)。對石英和方解石礦物進行退火處理(圖 2)，發(fā)現(xiàn)石英和方解石礦物的晶格間距隨著溫度的升高而逐漸趨于定值，而標(biāo)準(zhǔn)石英和方解石礦物在600℃以內(nèi)的熱膨脹系數(shù)是常數(shù)，也就是說內(nèi)應(yīng)力導(dǎo)致了礦物晶格間距與溫度應(yīng)力的非線性關(guān)系，這表明晶格間距的變化是內(nèi)應(yīng)力的微觀存在形式，也為內(nèi)應(yīng)力的微觀測定提供了思路。

此外，應(yīng)力的微觀測定方法還包括基于電子束激發(fā)的掃描電鏡法(SEM)掃描/透射電子顯微鏡(STEM/TEM)、X射線CT法(X-ray CT)等電子成像技術(shù)(圖 3)，是材料表面內(nèi)應(yīng)力的測試和表征的重要手段，在微區(qū)結(jié)構(gòu)測量中發(fā)揮了重要作用(Hoger， 1986)，也是認知地質(zhì)材料和現(xiàn)象、過程與動因的重要途徑(Chen et al.，2017; 李守定等， 2018)。盡管上述代表性方法各有特長，都是非常成熟的射線成像方法，但是，對于巖石礦物晶體結(jié)構(gòu)的解析，尤其是晶格間距的測量，傳統(tǒng)的射線技術(shù)在分辨率、抗干擾性能、穿透深度、樣品條件要求等方面存在固有的缺陷，這是因為傳統(tǒng)的射線成像技術(shù)多為電子束激發(fā)，在穿透復(fù)雜結(jié)構(gòu)和礦物過程中極易發(fā)生電子躍遷，同時受到巖石中磁性礦物的干擾，測試精度和穿透深度會受到極大的影響。

圖 3 電子束和X射線的射線技術(shù)Fig. 3 The basic process of electron beam radiography technologya. 電子束、X射線、γ射線和中子射線的產(chǎn)生過程示意圖； b. 基于電子束和X射線的應(yīng)用技術(shù)

1.2 巖石內(nèi)應(yīng)力X射線-中子散射法測試的提出

X射線衍射法測定巖石礦物的晶格間距具有其他射線成像技術(shù)不可比擬的優(yōu)勢，特別是在晶胞參數(shù)的精密測量方面，高能同步輻射XRD發(fā)揮了重要作用(Epp， 2016)。X射線是電磁波，無靜止質(zhì)量，在均勻介質(zhì)中的傳播速度不變，而中子屬物質(zhì)波，在均勻介質(zhì)中的運動速度受傳播介質(zhì)的影響(姜傳海等，2013)，也就是說X射線的波長-頻率關(guān)系與中子的動量-能量關(guān)系不同(圖 4)。中子散射的穿透深度較大，且與原子核反應(yīng)，在確定礦物細節(jié)結(jié)構(gòu)和元素位置上，具有X射線難以實現(xiàn)的優(yōu)勢。利用X射線對高地應(yīng)力地區(qū)巖石表層中α石英礦物進行晶格間距的測定，發(fā)現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)α石英礦物的晶格間距不同(Chen et al.，2018)，這在一定程度上肯定了內(nèi)應(yīng)力的存在(圖 5)。

圖 4 X射線和中子的時空散射對照Fig. 4 Comparison of space-time scattering of X-ray and neutron

圖 5 人工內(nèi)應(yīng)力標(biāo)本石英礦物的X射線衍射結(jié)果(Chen et al.，2018)Fig. 5 X-Ray diffraction results of quartz minerals from artificial inner stress specimens(Chen et al.，2018)a. 加熱前的結(jié)果； b. 加熱后的結(jié)果

但是X射線衍射法測定晶格間距最大的局限在于它難以獲取深部礦物晶格間距的動態(tài)變化Δd，即獲得的結(jié)果是表層礦物的宏觀平均信息，不能獲得深部礦物的細節(jié)結(jié)構(gòu)特征。盡管可以采用加熱的手段促使晶格應(yīng)變釋放，但試樣已被破壞，內(nèi)應(yīng)力隨之改變。同時X射線的穿透深度極為有限，一般情況下，測量厚度范圍多局限于表面，需采用剝層分步測試，也就是說X射線衍射僅能測試表面應(yīng)力狀態(tài)。

與常用的X射線衍射、X射線CT和掃描電鏡(SEM)等方法相比，中子散射技術(shù)因中子束能量高、無電子躍遷等特性，在穿透深度、探測精度和探測范圍等方面具有X射線難以實現(xiàn)的優(yōu)勢(Woracek， et al.，2011)，易于開展極端條件下(高低溫、高壓和強磁場)物質(zhì)結(jié)構(gòu)和動態(tài)的研究，而成為材料探測最重要的途徑之一，在生物、材料和原子物理研究領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用(魏志勇等， 2006; Woracek et al.，2018)。

然而，中子的波長較長，存在中子散射波長校準(zhǔn)的困難，因此中子散射的結(jié)果存在不確定性的特點(Santisteban et al.，2002)，但是基于X射線衍射結(jié)果，充分利用寬角掃描的多個X射線衍射峰信息，結(jié)合中子衍射技術(shù)可實現(xiàn)特定峰位的晶格間距變化以及無應(yīng)力狀態(tài)條件下的晶格間距測量(晶格間距標(biāo)定)利于內(nèi)應(yīng)力絕對值的計算。利用X射線、中子散射聯(lián)合應(yīng)力測定技術(shù)具有明顯的優(yōu)點： X射線衍射獲取的巖石礦物晶體參數(shù)信息是宏觀的統(tǒng)計結(jié)果，與晶體結(jié)構(gòu)信息庫對比可篩查高應(yīng)變能礦物，因而能實現(xiàn)目標(biāo)礦物的精確追蹤定位，在一定程度上解決了巖石內(nèi)應(yīng)力不確定性的特點; 另一方面，中子散射的穿透深度大、能量高，根據(jù)篩查結(jié)果可實現(xiàn)特定峰位礦物的晶格間距高精度測量，有效避免了干擾礦物的影響和試樣破壞。

1.3 X射線-中子散射法測試巖石內(nèi)應(yīng)力的基本原理

1.3.1 X射線測試應(yīng)力的基本過程

X射線衍射應(yīng)力法測試巖石應(yīng)力最初是由 Firedman(1967)提出的， X射線衍射法是無損的，可有效避免體積膨脹、微裂隙對應(yīng)力釋放的影響。近年來隨著技術(shù)的發(fā)展，同步輻射X射線技術(shù)手段也逐漸發(fā)展起來(Frischbutter et al.，2000; Pintschovius et al.，2000; Meredith et al.，2001; Schofield et al.，2003; Daymond， 2006)。21世紀(jì)初，Sekine et al.(2009)利用X射線衍射法對變質(zhì)巖石英脈進行了表層殘余應(yīng)力的測試。

在實際研究過程中， X射線衍射法測試材料內(nèi)應(yīng)力一般采用sin2Ψ法，包括同傾法和側(cè)傾法(Friedman， 1972；Noyan et al.， 1987)，也稱雙軸應(yīng)力分析法，其基本原理也是布拉格定律。下面總結(jié)了X射線測試材料內(nèi)應(yīng)力的基本過程，主應(yīng)變(殘余應(yīng)變)可以通過X射線測量的7個方向上的殘余應(yīng)變確定(圖 6)，i方向上的殘余應(yīng)變可用式(1)表示：

(1)

其中：dmeas(hkl)為待測晶格平面(hkl)測量得到的晶格間距；d0(hkl)為無應(yīng)力條件下的晶格間距，無應(yīng)力條件下的晶格間距的精確測量存在困難，當(dāng)前多采用單軸壓縮試驗的手段獲取該值(Wieder， 2000)。

圖 6 sin2Ψ法的樣品坐標(biāo)系和實驗坐標(biāo)系示意圖(據(jù)姜傳海等(2013))Fig. 6 Schematic diagram of sample coordinate system and experimental coordinate system using sin2Ψ method(After Jiang et al.(2013))

利用樣品坐標(biāo)系(S)和實驗室坐標(biāo)系(L)的夾角Ψ和φ實現(xiàn)樣品坐標(biāo)和X射線衍射試驗坐標(biāo)的結(jié)合，S1和S2是樣品表面平面，S3為樣品表面垂直方向;L1和L2是衍射晶格平面，L3是晶格平面垂直方向;Sφ軸表示L1-L3平面內(nèi)樣品的表面方向。

假設(shè)雙軸應(yīng)力場是由樣品表面自由應(yīng)力松弛引起的，L3方向的應(yīng)變(e3)為：

(2)

利用晶格間距在L3方向的投影為dΨφ，則有

(3)

試樣表面平面內(nèi)沿給定方向的應(yīng)力分量σφ：

σφ=σ11cos2φ+σ12sin 2φ+σ22sin2φ

(4)

L3方向的應(yīng)變(e3)可表示為：

(5)

通過上式可以發(fā)現(xiàn)e3與sin2Ψ呈線性相關(guān)。

根據(jù)布拉格定律2dsinθ=nλ與θ的關(guān)系，得到

(6)

L3方向的應(yīng)變e3可表示為：

(7)

試樣表面平面內(nèi)沿給定方向的應(yīng)力分量σφ可表示為：

σφ=KsM

(8)

式中：Ks為應(yīng)力常數(shù)，M為2θ-sin2Ψ的斜率。

(9)

(10)

因此，應(yīng)力常數(shù)Ks確定后，即可利用樣品坐標(biāo)系(S)和實驗室坐標(biāo)系(L)的夾角Ψ和φ計算φ方向應(yīng)力大小。但是，巖石材料的彈性常數(shù)(E，ν)各項異性強烈，多與晶體取向有關(guān)，Ks必須通過實驗確定。

在平行于樣品表面的晶格平面(2θφ0)上，斜率M和衍射角θ0隨外加應(yīng)力的關(guān)系可表示為：

(11)

(12)

因此，衍射角θ0確定后，可得到材料彈性常數(shù); 若θ0難以獲取，則可通過平行于樣品表面的晶格平面(2θφ0)代替。在進行三維應(yīng)力測量時，必須首先精確測定礦物無應(yīng)力狀態(tài)下的衍射角θ0，這實質(zhì)上是要完成點陣常數(shù)的精確測量，而在許多情況下無法獲得無應(yīng)力的試樣，從而給三維應(yīng)力測量帶來不便。

1.3.2 中子散射測試應(yīng)力的基本原理

中子散射和X射線衍射的原理相似，但測定方法不同，針對地質(zhì)材料， X射線可對表層內(nèi)應(yīng)力進行測試，但受限于X射線的能量，其穿透深度有限。中子的能量大，可對深部的內(nèi)應(yīng)力進行散射測量，也稱廣角散射。利用中子散射可直接測量由晶格間距的變化引起的應(yīng)變張量的分量，當(dāng)中子輻射波長與礦物晶體的原子晶格間距一致時，會產(chǎn)生獨特的布拉格峰。如果巖石材料的平均彈性應(yīng)變發(fā)生變化，則會導(dǎo)致衍射峰的偏移，而巖石材料中的平均應(yīng)力維持不變，但應(yīng)力分布發(fā)生變化，則會導(dǎo)致衍射峰寬化。為了精確確定衍射峰位置，在峰擬合過程中使用適當(dāng)?shù)姆逍螤罘浅Ｖ匾?，特別是在寬度可能發(fā)生變化的情況下尤為重要。

筆者認為，醫(yī)院建筑設(shè)計中最核心的問題是如何最大限度滿足使用者的需求，并處理好該建筑與自然之間的關(guān)系。指導(dǎo)建筑設(shè)計，著名建筑師章斌歡女士曾指出：新世紀(jì)的建筑，無論是整體規(guī)劃還是單體建筑的外部設(shè)計或內(nèi)部功能，無論是從物質(zhì)上還是從精神上“以人為中心”-“以人為本”的設(shè)計思想已是無可爭論的。因此，建筑設(shè)計師不應(yīng)只是以建筑物的功能為設(shè)計的出發(fā)點，而應(yīng)該在設(shè)計的過程中充分考慮使用者的需求、使用者的主觀感受以及建筑本身與自然之間的和諧關(guān)系等等。

表 1 不同射線源在應(yīng)變測量時的主要參數(shù)比較(據(jù)Vogel et al.(2004); Withers(2004); Hutchings et al.(2005))Table 1 Comparison of various properties important for diffraction strain measurement of electron， X-ray and neutron(After Vogel et al.(2004); Withers(2004); Hutchings et al.(2005))

中子衍射的基本過程如下，對于單色波長源，由布拉格定律的微分給出：

(13)

式中： Δθ為弧度單位；θ0和d0分別為無應(yīng)力狀態(tài)條件下材料的衍射角和晶格間距。

在其工作原理上，用于應(yīng)變測量的中子衍射儀與通用粉末衍射儀非常相似。圖 7給出了從反應(yīng)堆發(fā)射出連續(xù)中子束的應(yīng)變測量示意圖，中子束經(jīng)準(zhǔn)直器打到晶體單色器上被衍射，衍射束經(jīng)快門孔徑被監(jiān)視計數(shù)，經(jīng)Soller準(zhǔn)直器，衍射束晶格孔徑光柵打到待測樣品上產(chǎn)生衍射，衍射束經(jīng)過Soller準(zhǔn)直器后被探測器探測。對于無內(nèi)應(yīng)力的多晶樣品，單色中子束的衍射角2θ和晶格間距d0存在固定的一一對應(yīng)關(guān)系。對于存在內(nèi)應(yīng)力的樣品，衍射峰將改變Δθ=tanθ×Δd/d，垂直于該晶面方向，即散射矢量Q方向的晶格應(yīng)變ε=Δd/d=Δθ×cotθ。因此，通過對樣品6個方向上的晶格應(yīng)變測量，可獲取材料內(nèi)部應(yīng)力狀態(tài)的應(yīng)變張量，結(jié)合材料彈性常數(shù)和力學(xué)方程，可求出材料內(nèi)固定點位的應(yīng)力張量。

1.3.3 X射線-中子散射測試巖石內(nèi)應(yīng)力的基本步驟

X射線衍射在測定晶胞參數(shù)方面具有中子不可比擬的優(yōu)勢，但不能滿足深度應(yīng)力輪廓測試; 中子衍射具有較強的穿透深度，且通過不同方向的布設(shè)，能精確測量衍射峰的偏移量，但是中子散射的波長相對較長(表 1)，其校準(zhǔn)存在固有困難，也就是說，中子衍射在確定礦物晶格相對應(yīng)變方面具有突出的優(yōu)勢。表 1總結(jié)了X射線、電子和中子等不同射線源在應(yīng)變測量時主要參數(shù)的對比，可以發(fā)現(xiàn)，中子束的能量高，這就為深度方向上的定位掃描提供了可能，中子波長較長、衰減長度大和標(biāo)準(zhǔn)測試體積比X射線和電子衍射束大數(shù)個數(shù)量級，這也是中子衍射無損測試微區(qū)內(nèi)應(yīng)力的主要優(yōu)勢。然而在實際巖石材料中，晶格間距很大程度上受應(yīng)變的影響， X射線獲得的晶胞參數(shù)往往是非零應(yīng)力狀態(tài)下的晶格參數(shù)，這就給內(nèi)應(yīng)力絕對值的計算造成了很大困擾。巖石材料的彈性常數(shù)(E，ν)各向異性強烈，多與晶體取向有關(guān)，因此，應(yīng)力常數(shù)Ks必須通過實驗確定。式(10)和式(11)表明，在獲得無應(yīng)力狀態(tài)下的衍射角2θ0的前提下，應(yīng)力常數(shù)Ks可以通過M-σapplied和2θφ0-σapplied的線性擬合計算。

圖 7 單色中子束測量晶格應(yīng)變的裝置示意圖(測量的應(yīng)變Q方向上的晶格應(yīng)變，紅色線表示衍射的晶格面)Fig. 7 Schematic illustrating the experimental arrangement for measurement of strains at a monochromatic neutron source

為此，提出首先利用加熱技術(shù)手段將巖石材料中的礦物應(yīng)變釋放，采用X射線衍射技術(shù)測量待測礦物的無應(yīng)力狀態(tài)衍射角2θ0，結(jié)合中子散射開展巖石礦物衍射峰偏移量Δd的精確測量，實現(xiàn)巖石內(nèi)應(yīng)力的絕對值的精確刻畫。上述方法突破了X射線僅能測量表面內(nèi)應(yīng)力的局限，結(jié)合中子散射測量可計算巖石內(nèi)應(yīng)力的絕對值，并可刻畫巖石內(nèi)應(yīng)力的深度輪廓。X射線測試僅需要少量同類樣品，利用中子散射可實現(xiàn)巖石內(nèi)應(yīng)力的無損檢測。

通過無應(yīng)力狀態(tài)處理，利用X射線衍射獲取無應(yīng)力狀態(tài)下的衍射角θ0，結(jié)合中子散射獲取的待測礦物衍射角θmeas，則巖石礦物的絕對晶格應(yīng)變εabs為：

(14)

轉(zhuǎn)動試驗臺(圖 7)，調(diào)整中子束散射矢量方向Q，測量巖石材料待測點6個獨立分量上對應(yīng)的衍射角θmeas，然后分別計算應(yīng)變張量εx-abs，εy-abs，εz-abs，τxy-abs，τxz-abs和τyz-abs。

開展樣品的單軸壓縮試驗，獲取不同外力條件下試樣的衍射角θ與外力σapplied的關(guān)系，根據(jù)式(11)和式(12)，擬合礦物不同晶面2θ-sin2Ψ斜率M隨外力σapplied的變化關(guān)系，利用斜率M和衍射角θ隨外加應(yīng)力σapplied的關(guān)系，確定應(yīng)力常數(shù)Ks。

結(jié)合X衍射-中子散射獲取的礦物晶格間距的絕對應(yīng)變εabs和利用單軸壓縮試驗得到的不同晶面的應(yīng)力常數(shù)Ks，即可計算巖石礦物中內(nèi)應(yīng)力的絕對值σabs。需要說明的是， X射線-中子散射測量巖石內(nèi)應(yīng)力是微觀-細觀尺度的內(nèi)應(yīng)力，宏觀內(nèi)應(yīng)力的反演應(yīng)重點考慮巖石礦物間的顆粒變形失配、塑性變形協(xié)調(diào)問題。

隨著國內(nèi)外實驗室X射線源和中子源的建成和發(fā)展，例如國內(nèi)的工程物理研究院、高能物理研究所以及國外的美國Oak Ridge和Los Alomos國家實驗室，尤其是廣州東莞中國散裂中子源的建成與正式開放(圖 8)，為實施巖石應(yīng)力的X射線-中子散射探測提供了前所未有的條件。因此可以推測，本文提出的X射線-中子散射探測巖石內(nèi)應(yīng)力的方法具有深入推廣的前景。

圖 8 中國散裂中子源通用粉末衍射譜儀GDDP(廣東東莞，https：∥user.csns.ihep.ac.cn/operating)Fig. 8 Neutron diffraction instruments in China spallation neutron source(Dongguan， https：∥user.csns.ihep.ac.cn/operating)

2 巖石內(nèi)應(yīng)力的X射線-中子散射關(guān)鍵技術(shù)

2.1 巖石礦物晶格間距d0的X射線定齡

巖石礦物無應(yīng)力條件的晶格間距d0是計算內(nèi)應(yīng)力的絕對值的必要條件，不同礦物的無應(yīng)力條件下的晶格間距不同，一般通過對比PDF卡片(The Powder Diffraction File)或通過實驗確定。然而，組成巖石的礦物極為復(fù)雜，尤其經(jīng)歷應(yīng)力歷史的礦物的晶體參數(shù)發(fā)生變化，礦物的PDF信息的置信度不足。因此，針對巖石內(nèi)應(yīng)力的測試，本文提出通過對粉末試樣加熱處理(一般礦物晶格應(yīng)變釋放的溫度臨界值不超過500℃)，使礦物晶體的彈性應(yīng)變完全釋放，再通過X射線衍射測試礦物的衍射角θ0，即可得到礦物無應(yīng)力條件下的晶格間距d0。石英和方解石從巖石中取出后的退火曲線和應(yīng)變釋放率(安歐， 2011)表面礦物的晶格間距隨溫度的變化趨于定值，這也表明了加熱處理是促進巖石內(nèi)應(yīng)力釋放的有效手段。

2.2 中子散射偏移峰的擬合

中子衍射偏移峰的擬合是確定礦物晶格應(yīng)變的關(guān)鍵技術(shù)。峰型擬合的基本原理是選擇一個合適的峰型函數(shù)，如Gaussian、Lorentzian、Pseudo-Voigt函數(shù)等，給定合適的峰型參數(shù)(高度、位置、半高寬等)初始值，通過極小化目標(biāo)函數(shù)求得各單個衍射峰的峰形參數(shù)。在峰擬合過程中使用適當(dāng)?shù)姆逍螤罘浅Ｖ匾貏e是在寬度可能發(fā)生變化的情況下尤為重要，通常使用Gaussian 或 Pseudo-Voigt峰形(Vogel et al.，2004， 2006； Hutchings et al.，2005)。

在實際測量過程中，利用高斯函數(shù)擬合衍射數(shù)據(jù)和中子束波長即可得到衍射峰峰位值，但衍射數(shù)據(jù)的本底值則依賴于測試裝置參數(shù)，因為本底斜率是隨中子束衍射角或飛行時間變化的函數(shù)，所以本底應(yīng)單獨測定，然后在測試時扣除該數(shù)據(jù)。除此之外，在擬合衍射峰時需要注意衍射角范圍內(nèi)不同相衍射峰的疊加和畸變。

2.3 應(yīng)力常數(shù)Ks的確定

巖石材料的彈性常數(shù)(E，ν)各向異性強烈，多與晶體取向有關(guān)，因此需要對每個晶格平面評估應(yīng)力常數(shù)Ks。應(yīng)力常數(shù)Ks表現(xiàn)出對每個樣品的結(jié)構(gòu)特征的依賴性，必須通過實驗確定每個目標(biāo)樣品的唯一應(yīng)力常數(shù)Ks。

根據(jù)式(10)和式(11)，在獲得無應(yīng)力狀態(tài)下的衍射角2θ0后，可通過單軸壓縮試驗獲得應(yīng)力常數(shù)Ks。根據(jù)不同晶面2θ-sin2Ψ斜率隨應(yīng)力的變化，可以確定2θ-sin2Ψ的斜率M，利用斜率M和衍射角θ0隨外加應(yīng)力的關(guān)系，可確定應(yīng)力常數(shù)Ks。圖 9是變質(zhì)巖表層石英脈不同晶面2θ-sin2Ψ斜率M隨應(yīng)力的變化(Sekine et al.， 2009)，可以發(fā)現(xiàn)，斜率M和外力σapplied呈強烈的線性相關(guān)。通過計算，得出不同晶面的楊氏模量Ex范圍為64～115GPa，泊松比νx范圍為0.29～0.59。在求得斜率M和應(yīng)力常數(shù)Ks的基礎(chǔ)上，結(jié)合式(8)，可計算石英脈不同晶面的在不同方向上的相對內(nèi)應(yīng)力σφ。

圖 9 不同晶面2θ-sin2Ψ斜率隨應(yīng)力的變化(單軸壓縮應(yīng)力試驗中壓力為負)(據(jù)Sekine et al.(2009))Fig. 9 Variation of slope M of 2θ-sin2Ψ plot as a function of applied compressive stress for the(2 4 0)，(3 2 4)， and (1 2 6)lattices. Stress constant is determined by the gradient of the fitted line(After Sekine et al.(2009))

3 結(jié)論與展望

巖石內(nèi)應(yīng)力的概念在20世紀(jì)60～70年代就被提出，并被認為是造成巖石工程災(zāi)害的重要原因之一，也是深地資源和能源開發(fā)的重要約束。礦物晶格間距的動態(tài)變化是揭示巖石內(nèi)應(yīng)力演化的重要指示。在分析X射線和中子的技術(shù)優(yōu)勢和固有局限的基礎(chǔ)上，提出了巖石內(nèi)應(yīng)力的X射線-中子散射測量方法，并分析了該方法的基本原理，提出了該方法的關(guān)鍵技術(shù)與研究前景。得出了如下結(jié)論：利用X射線在確定巖石礦物晶格參數(shù)的優(yōu)勢，結(jié)合加熱處理技術(shù)，可實現(xiàn)巖石礦物無應(yīng)力條件下晶格間距的定齡; 采用中子散射技術(shù)可精確測量巖石礦物的衍射偏移峰，實現(xiàn)巖石內(nèi)應(yīng)力深度輪廓的精確刻畫; 結(jié)合X射線與中子的優(yōu)勢，可實現(xiàn)巖石內(nèi)應(yīng)力絕對值的精確測量。

然而，巖石內(nèi)應(yīng)力是不同礦物集合體變形差異性和接觸摩擦約束的綜合結(jié)果， X射線衍射和中子射線衍射方法測量的都是“空間距離”視覺型感知參數(shù)，而工程應(yīng)力是與變形距離相關(guān)的接觸型感知參數(shù)，考慮巖石細微觀結(jié)構(gòu)及其結(jié)構(gòu)復(fù)雜成因下結(jié)構(gòu)距離特征與內(nèi)應(yīng)力之間的關(guān)系如何確定是亟需解決的關(guān)鍵問題，進一步的研究可集中于巖石內(nèi)應(yīng)力積累、釋放和長期存留的物質(zhì)條件和物理力學(xué)機制，以及基于巖石內(nèi)應(yīng)力絕對值測量的古應(yīng)力重建等方面。在巖石礦物內(nèi)應(yīng)力測試的基礎(chǔ)上，未來的研究應(yīng)重點考慮巖石不同礦物間的彈性失配、熱力學(xué)不協(xié)調(diào)、塑性變形不協(xié)調(diào)等問題。

提出的技術(shù)手段有利于揭示巖石內(nèi)應(yīng)力的微觀儲存和釋放過程，以及長期存留的物質(zhì)條件和物理力學(xué)機制，并有望為巖石礦物結(jié)構(gòu)和微觀動力學(xué)研究提供一種新的技術(shù)方案。

致 謝文章在撰寫過程中得到了中國散裂中子源鄧司浩、陳潔副研究員，賓夕法尼亞州立大學(xué)張睿博士以及中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所祁生文研究員、郭靜蕓、孫一鳴、馬世偉等老師和同學(xué)的指導(dǎo)和幫助，此表示誠摯的謝意。