海洋溫度計量校準(zhǔn)比對結(jié)果分析

高占科， 袁玲玲， 江 帆

(國家海洋標(biāo)準(zhǔn)計量中心，天津 300112)

1 引 言

世界大洋溫度的時空分布和變化，是海洋學(xué)研究最基本的內(nèi)容之一，它幾乎與海洋中所有的現(xiàn)象都有密切關(guān)系，對研究海洋氣候、海洋環(huán)境、海洋漁業(yè)、海洋資源開發(fā)和海洋防災(zāi)減災(zāi)等具有極其重要的意義。海洋溫度的測量是開展海洋觀測、調(diào)查、監(jiān)測的重要內(nèi)容。海洋測溫儀是目前獲取大洋溫度最主要的儀器設(shè)備，其計量性能是否準(zhǔn)確可靠對海洋數(shù)據(jù)資料的質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。為衡量亞太區(qū)域相關(guān)國家海洋溫度計量校準(zhǔn)的能力水平，相互驗證計量校準(zhǔn)結(jié)果，開展計量校準(zhǔn)技術(shù)國際交流與合作，2018年7月至2019年4月，國家海洋標(biāo)準(zhǔn)計量中心組織亞太區(qū)域其他2個國家開展海洋測溫儀計量校準(zhǔn)比對，提升各國海洋溫度數(shù)據(jù)資料的可比性和一致性，促進海洋溫度數(shù)據(jù)資料的交流與共享。

2 比對實驗室

國家海洋標(biāo)準(zhǔn)計量中心(國家海洋計量站，NCOSM)是我國國家法定計量檢定機構(gòu)，通過CNAS認(rèn)可，自主研發(fā)了海洋領(lǐng)域最高等級的海洋溫度測量儀器計量檢定裝置，除向國內(nèi)提供計量檢定校準(zhǔn)服務(wù)之外，多次向亞太區(qū)域其他國家和地區(qū)提供海洋儀器計量校準(zhǔn)服務(wù)。參加本次海洋溫度計量校準(zhǔn)比對的其余2家實驗室均建立了高精度的海洋溫度計量標(biāo)準(zhǔn)裝置，具備了校準(zhǔn)高精度海洋測溫儀器的能力，有多年開展國際上主流海洋測溫儀器的經(jīng)歷，校準(zhǔn)結(jié)果和數(shù)據(jù)得到多個國家和地區(qū)的認(rèn)可，有較強的國際影響力。

表1 參比實驗室校準(zhǔn)能力

3 海洋測溫儀的校準(zhǔn)原理

海洋溫度大體上隨海水深度的增加呈不均勻遞減，從而產(chǎn)生海洋溫度的垂直梯度。在海洋溫度測量過程中，將海洋測溫儀從海面逐漸下放至深海，海洋測溫儀獲取隨深度變化的海洋垂直溫度數(shù)據(jù)，形成從海面至深海的溫度剖面測量。海洋測溫儀的計量校準(zhǔn)貼近海上現(xiàn)場使用環(huán)境，確保校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的真實準(zhǔn)確可靠，在實驗室建立了模擬海上剖面測量過程的恒溫海水槽，由于海洋測溫儀體積較大，恒溫海水槽應(yīng)有足夠大的尺寸，確保校準(zhǔn)過程中恒溫海水槽的溫場均勻性。具體校準(zhǔn)方法為：將海洋測溫儀和標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計一起放入恒溫海水槽中，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計與測溫電橋相連接，在32～0 ℃范圍內(nèi)，按降溫序列，分別開展32，30，25，20，15，10，5，0 ℃等8個溫度點的校準(zhǔn)。當(dāng)恒溫海水槽溫度穩(wěn)定在某一校準(zhǔn)溫度點，控溫精度達(dá)到要求后，測溫電橋和海洋測溫儀同時讀數(shù)，作為該校準(zhǔn)點上的測量值。在8個校準(zhǔn)點完成后，通過比較被檢儀器和標(biāo)準(zhǔn)溫度示值，計算海洋測溫儀的校準(zhǔn)系數(shù)和示值誤差。

海洋測溫儀的精度較高，并且海上使用環(huán)境惡劣以及存在很多不確定性，難以長時間保持高精度的測量性能，因此海洋測溫儀的穩(wěn)定性時間不長。為了彌補穩(wěn)定性對測量精度的影響，確保儀器在海上長期作業(yè)過程中保持較高的準(zhǔn)確性，各生產(chǎn)廠家根據(jù)儀器測量原理、結(jié)構(gòu)，通過大量試驗驗證，設(shè)計溫度計算公式，通過獲取的電阻、頻率或其他原始值計算溫度示值。計算公式中包含部分可以改變的系數(shù)，該系數(shù)根據(jù)儀器計量校準(zhǔn)的信息進行調(diào)整，并在儀器操作軟件中設(shè)置了系數(shù)調(diào)整的功能模塊，通過軟件修正的方式確保儀器在計量校準(zhǔn)后可以消除儀器漂移帶來的系統(tǒng)誤差，重新獲得高精度的溫度數(shù)據(jù)。

4 傳遞儀器

本次比對共有3臺傳遞儀器，由3家實驗室分別提供，均為SBE公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，是當(dāng)前國際上主流使用、且測量精度較高的海洋測溫儀，基本信息見表2。

表2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)基本信息Tab.2 Basic information of transfer standards

本次比對的海洋測溫儀需要通過獲取的原始值計算溫度示值，計算方法見式(1)：

t=1/[a0+a1lnn+a2ln2n+a3ln3n]-273.15

(1)

式中：t/℃為海洋測溫儀溫度示值；a0，a1，a2，a3為海洋測溫儀校準(zhǔn)系數(shù)；n為海洋測溫儀測量原始值。

在處理校準(zhǔn)數(shù)據(jù)時，根據(jù)8組標(biāo)準(zhǔn)溫度示值和海洋測溫儀原始值，利用最小二乘法對公式(1)進行三階多項式的擬合回歸，得到海洋測溫儀的4個新校準(zhǔn)系數(shù)，并利用新校準(zhǔn)系數(shù)計算出海洋測溫儀校準(zhǔn)后溫度示值，以此計算出海洋測溫儀在各校準(zhǔn)點的示值誤差。

由于本次比對涉及3個國家，比對時間跨度較長，傳遞儀器的體積和重量較大且不便于運輸，為保證儀器的安全運輸，本次比對未采取郵寄方式，而是結(jié)合召開國際會議和雙方學(xué)術(shù)交流之際，由試驗技術(shù)人員隨機攜帶托運。

5 比對方法

本次比對采取環(huán)式比對方式，依次由實驗室1、實驗室2、實驗室3進行校準(zhǔn)試驗，實驗室2、實驗室3分別開展2次校準(zhǔn)試驗，最后回到實驗室1進行復(fù)校，以驗證傳遞標(biāo)準(zhǔn)示值是否正常，各實驗室開展校準(zhǔn)試驗的時間見表3。

表3 實驗室校準(zhǔn)時間及數(shù)據(jù)標(biāo)識Tab.3 Laboratory calibration time and data identification

在比對試驗中，將3臺傳遞儀器一起放入恒溫海水槽，同時開展校準(zhǔn)試驗。為消除傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性帶來的影響，合理比較參比實驗室的校準(zhǔn)能力，參比實驗室在校準(zhǔn)試驗完成后，對校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進行擬合分析，形成新的校準(zhǔn)系數(shù)。對每臺海洋測溫儀通過人工設(shè)置不同儀器原始值，模擬在32，30，25，20，15，10，5，0 ℃等8個校準(zhǔn)溫度點，利用各參比實驗室的新校準(zhǔn)系數(shù)分別計算出相應(yīng)海洋測溫儀的溫度示值，以各參比實驗室在同一溫度點的2次溫度平均值作為實驗室在該校準(zhǔn)點的測量結(jié)果。

各參比實驗室均對校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進行擬合回歸處理，海洋測溫儀穩(wěn)定性帶來的影響可以忽略，且各實驗室的不確定度完全不相關(guān)，因此本次比對采用加權(quán)平均法計算參考值。比對參考值及不確定度分別按式(2)和式(3)計算：

(2)

(3)

式中：Yr，i為第i個校準(zhǔn)點的參考值；Yji為第j個實驗室在第i個校準(zhǔn)點的測量結(jié)果；uj為第j個實驗室的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；ur為參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

對于某一參比實驗室測量結(jié)果的等效度及其不確定度的一致性，采用歸一化偏差En進行評價，計算方法見公式(4)：

(4)

式中：Yji為第j個實驗室第i個校準(zhǔn)點的測量結(jié)果；Yr，i為第i個校準(zhǔn)點的比對參考值；k為覆蓋因子，取k=2。

6 比對結(jié)果

6.1 比對實驗數(shù)據(jù)及參考值的確定

參比實驗室均同時開展3臺儀器的校準(zhǔn)試驗，根據(jù)溫度計算公式對試驗數(shù)據(jù)進行擬合回歸處理，計算出新的校準(zhǔn)系數(shù)，校準(zhǔn)系數(shù)詳見表4。利用此系數(shù)和海洋測溫儀在校準(zhǔn)試驗中獲取的原始值，計算海洋測溫儀在各校準(zhǔn)點溫度值，并與測溫電橋測量值進行比較，計算其示值誤差，各儀器歷次校準(zhǔn)示值差值均在±0.000 3 ℃以內(nèi)，以實驗室1為例，第1次校準(zhǔn)示值誤差見表5。

表4 校準(zhǔn)系數(shù)Tab.4 calibration coefficient

表5 實驗室1第1次校準(zhǔn)示值誤差Tab.5 First calibration error of laboratory 1 ℃

對3臺儀器分別設(shè)置8個不同的原始值，利用新的校準(zhǔn)系數(shù)計算出相應(yīng)的溫度值，根據(jù)同一校準(zhǔn)點2次溫度值計算平均值，作為測量結(jié)果，具體比對數(shù)據(jù)詳見表6。

表6 比對數(shù)據(jù)Tab.6 Comparison data ℃

實驗室1和實驗室3的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.001 ℃，實驗室2的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.000 8 ℃，根據(jù)公式(3)計算得出參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur=0.000 53 ℃。依據(jù)式(2)計算出各校準(zhǔn)點的溫度參考值，以及參比實驗室各校準(zhǔn)點測量結(jié)果與參考值之差。具體數(shù)據(jù)詳見表7。

表7 測量結(jié)果與參考值之差Tab.7 The error between the measurement result and the reference value ℃

6.2 En值的計算與分析

對單個參比實驗室的測量結(jié)果的等效度及其不確定度的一致性進行評價，根據(jù)式(4)和比對實驗數(shù)據(jù)，分別計算3臺海洋測溫儀的比對En值。結(jié)果|En|均小于1，參比實驗室的測量結(jié)果與參考值之差在合理的預(yù)期之內(nèi)，比對結(jié)果可以接受，詳見圖1。

圖1 En值計算結(jié)果Fig.1 Results of En

從32 ℃至0 ℃，|En|大體隨著溫度的降低而不斷增大，表明低溫區(qū)的比對結(jié)果不如高溫區(qū)的比對結(jié)果，各實驗室間比對數(shù)據(jù)在高溫區(qū)的一致性較好。

6.3 實驗室2次比對實驗的復(fù)現(xiàn)性分析

根據(jù)表6測量值，分別計算各實驗室每臺儀器同一校準(zhǔn)點2次校準(zhǔn)示值之差，計算結(jié)果詳見圖2。

圖2 同一校準(zhǔn)點2次校準(zhǔn)示值之差Fig.2 The error between two calibration result at the same point

從3臺儀器共24個校準(zhǔn)點2次校準(zhǔn)示值間的差值進行數(shù)據(jù)分析，以差值大小衡量實驗室2次比對實驗的復(fù)現(xiàn)性。實驗室2的復(fù)現(xiàn)性最好，差值均在±0.000 5 ℃之內(nèi)；實驗室3次之，除一個校準(zhǔn)點差值0.001 1 ℃，其余均在±0.001 ℃之內(nèi)；實驗室1較差，除儀器SBE-IM的差值在±0.001 ℃之內(nèi)，其余2臺儀器的差值最大值均超出了±0.001 ℃范圍，且差值較大的均為低溫校準(zhǔn)點。

7 結(jié)束語

本次比對是3家實驗室首次開展的計量比對，各參比實驗室按照預(yù)先約定的方法開展校準(zhǔn)實驗、處理數(shù)據(jù)、評定不確定度等，比對數(shù)據(jù)真實、客觀地體現(xiàn)了各參比實驗海洋溫度計量校準(zhǔn)的能力和水平。分析比對結(jié)果，可以看出各參比實驗室海洋測溫儀計量校準(zhǔn)的一致性在可接受范圍之內(nèi)，但高溫區(qū)要優(yōu)于低溫區(qū)，各參比實驗室的復(fù)現(xiàn)性還存在一定的差異。通過計量比對，為參比實驗室發(fā)現(xiàn)海洋測溫儀計量校準(zhǔn)薄弱環(huán)節(jié)，改進完善計量校準(zhǔn)技術(shù)提供了技術(shù)參考。