蘇 勇, 王 帥, 王吉星, 于興福, 劉洪秀, 劉金玲
(1. 沈陽化工大學(xué) 機械與動力工程學(xué)院, 遼寧 沈陽 110142; 2. 沈陽工業(yè)大學(xué) 機械工程學(xué)院, 遼寧 沈陽 110870;3. 中國航發(fā)哈爾濱軸承有限公司, 黑龍江 哈爾濱 150500)
軸承作為機械設(shè)備中的重要零部件,在航空航天事業(yè)發(fā)展中起到重要的作用[1],G13Cr4Mo4Ni4V高溫滲碳軸承鋼(以下簡稱G13Cr4Mo4Ni4V鋼)能滿足在DN值(軸承內(nèi)徑D(mm)與極限轉(zhuǎn)速N(r/min)的乘積)為3.0×106條件下穩(wěn)定工作的要求,是高可靠性航空軸承研制的優(yōu)選材料[2],G13Cr4Mo4Ni4V鋼經(jīng)過滲碳、淬火、回火、深冷等一系列熱處理,能夠達到“表硬內(nèi)韌”的強化效果,不僅能夠?qū)崿F(xiàn)高溫下優(yōu)異的耐磨性能,還能對極端條件下的沖擊起到良好的緩沖作用,使其達到更長時間、更加穩(wěn)定的服役狀態(tài)[3-5]。
目前,針對G13Cr4Mo4Ni4V鋼的研究主要包括晶粒細化[6]、熱變形行為[7]和表面改性等[8-11],對于G13Cr4Mo4Ni4V鋼,滲碳通常是一種表面硬化的方法。G13Cr4Mo4Ni4V鋼經(jīng)滲碳處理后,組織中的碳化物細小且分布均勻,這對提高材料性能非常有利[8]。G13Cr4Mo4Ni4V鋼表面熱處理強化方法還包括碳氮共滲、離子注入和通過添加稀土對其等離子滲氮等[9-10]。谷臣清等[11]發(fā)現(xiàn)碳氮共滲后G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲層組織較單純滲碳的G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲層組織明顯細化。劉金玲等[12]研究了不同氮氫比對G13Cr4Mo4Ni4V鋼離子滲氮后表層硬度、滲氮層深度及滲氮層脈狀組織的影響,發(fā)現(xiàn)隨著氮氫比的增大,表層硬度升高,滲氮層厚度增加,但是降低氮氫比可以改善滲氮層的脈狀組織。畢明龍等[13]研究了滲氮溫度對G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲氮層厚度及殘余應(yīng)力的影響,發(fā)現(xiàn)隨著滲氮溫度的提升,滲氮層厚度提升,且經(jīng)過滲氮后最大殘余壓應(yīng)力提升至850 MPa以上。滲碳+滲氮復(fù)合化學(xué)熱處理后G13Cr4Mo4Ni4V鋼的次表層應(yīng)力有了極大的提高,耐磨性和抗疲勞性得到極大改善[14-15]。本文主要研究了對滲碳+淬火+回火的G13Cr4Mo4Ni4V鋼進行長時間滲氮后的微觀組織演化和硬度梯度變化特征,旨在為G13Cr4Mo4Ni4V軸承鋼在航空航天領(lǐng)域中的應(yīng)用提供試驗數(shù)據(jù)與工藝參考。
本研究使用的材料為G13Cr4Mo4Ni4V鋼,其化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù),%)為0.11~0.15C、4.00~4.25Cr、4.00~4.50Mo、3.2~3.6Ni、1.13~1.33V、0.15~0.35Mn、0.10~0.25Si、≤0.010S、≤0.015P,余量Fe。對G13Cr4Mo4Ni4V鋼進行脈沖滲碳處理,試樣隨滲碳爐升溫至890 ℃滲碳815 min,滲碳后氣冷至室溫,然后在1060 ℃保溫30 min(固溶)后進行真空氣淬處理,對淬火后的G13Cr4Mo4Ni4V鋼進行3次回火處理,回火溫度為545 ℃,保溫時間為2 h。滲碳處理工藝如圖1所示。本文將滲碳815 min后進行淬火+回火處理的G13Cr4Mo4Ni4V鋼記為未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼。
圖1 G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲碳處理工藝流程圖Fig.1 Diagram of carburizing treatment on the G13Cr4Mo4Ni4V steel
將滲碳、淬火和回火處理后的試樣放入真空爐中進行脈沖真空滲氮處理,滲氮工藝參數(shù)主要包括滲氮溫度、時間、真空度、電壓以及氣體成分,其中滲氮溫度為495 ℃,滲氮時間為140 h,在滲氮保溫階段,滲氮壓力維持在(350±10) Pa,給定電壓650 V,占空比為10%,滲氮氣體為氮氫混合氣體,氮氣、氫氣體積比為1∶8。本文將經(jīng)過滲碳+淬火+回火+滲氮處理的G13Cr4Mo4Ni4V鋼記為滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼。
將未滲氮和滲氮試樣加工成尺寸為15 mm×10 mm×10 mm的試樣,依次采用240、600、1000、2000號砂紙打磨,打磨后拋光并腐蝕用于組織觀察,腐蝕劑為100 mL乙醇+2.5 g苦味酸+5 mL鹽酸。采用S-3400N型掃描電鏡對試樣從邊緣向心部進行觀察。采用MHRS-150型洛氏硬度計測量試樣的表面硬度;采用HV-1000型顯微硬度計測試試樣從表面至心部的硬度分布,試驗載荷為1 kg,保持時間為15 s。
圖2為未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲碳層深度、滲碳層和心部的微觀組織。未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的滲碳層厚度如圖2(a)所示,根據(jù)硬度的測量數(shù)據(jù)(硬度大于550 HV的區(qū)域為有效滲碳層),并結(jié)合微觀組織觀察,G13Cr4Mo4Ni4V鋼經(jīng)過815 min滲碳處理后有效滲碳層深度為1.45 mm。圖2(b)是圖2(a)中方框區(qū)域的放大圖,為G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲碳層的微觀組織,可以看出,滲碳層中存在大量的碳化物,其中較大尺寸的碳化物(直徑約為φ1 μm)為滲碳析出后,經(jīng)固溶處理未溶碳化物(UC),較小尺寸的碳化物為淬火+回火處理后析出的顆粒碳化物(GC)。除碳化物外,滲碳層中還出現(xiàn)了回火馬氏體(TM)。因此,G13Cr4Mo4Ni4V鋼的滲碳層主要由回火馬氏體和碳化物組成。
圖2 滲碳+淬火+回火G13Cr4Mo4Ni4V鋼的微觀組織(a)滲碳層深度;(b)滲碳層;(c)心部Fig.2 Microstructure of the carburized+quenched+tempered G13Cr4Mo4Ni4V steel(a) depth of carburized layer; (b) carburized layer; (c) core
未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼心部區(qū)域的微觀組織如圖2(c)所示,其基體組織為板條狀馬氏體(M),只有少量尺寸較細小的顆粒碳化物(GC)分布于基體上,心部區(qū)域的碳化物分布與滲碳層明顯不同。分析認為,馬氏體發(fā)生回火反應(yīng),過飽和固溶碳原子進一步以碳化物形式析出,故在滲碳層內(nèi)析出更多的顆粒狀碳化物,在滲碳過程中,從試樣邊緣到中心處,碳濃度呈梯度變化,碳原子豐富的區(qū)域為碳化物的形核和長大提供了條件。因此,與心部相比,滲碳層內(nèi)的碳化物數(shù)量明顯較多。
圖3為滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的微觀組織。圖3(a)為滲層形貌,根據(jù)硬度的測量數(shù)據(jù)(硬度>550 HV的區(qū)域為有效滲層),并結(jié)合微觀組織觀察,G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲氮層+滲碳層厚度約為1.34 mm。圖3(b)為滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲氮層的微觀組織,維氏硬度大于785 HV的區(qū)域為滲氮層,因此滲氮層厚度約為0.22 mm,滲氮層主要由鐵氮化物和碳氮化物組成[13],可以看出,部分碳氮化物以類網(wǎng)狀的形式析出基體表面,根據(jù)氮化物評級標注,確定本試驗條件下獲得的氮化物級別為2級,析出的大尺寸碳氮化物呈塊狀、長條狀、橢球狀,小尺寸的碳氮化物呈球狀彌散分布在基體中。圖3(c)為滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲碳層內(nèi)的微觀組織,在滲碳層內(nèi)仍有呈斷續(xù)網(wǎng)狀的碳化物,相比于未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼(見圖2(b)),碳化物數(shù)量增加,滲氮140 h后樣品基體存在針狀馬氏體(Needle martensite,NM),較多細小球狀碳化物析出在晶界上。圖3(d)為滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的心部組織,可以看出,心部碳化物的數(shù)量相對于滲氮層和滲碳層少,但相比未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的心部碳化物(見圖2(c))數(shù)量有所增加。
圖3 滲碳+滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的微觀組織(a)滲碳+滲氮層厚度;(b)滲氮層;(c)滲碳層;(d)心部Fig.3 Microstructure of the carburized and nitrided G13Cr4Mo4Ni4V steel (a) thickness of carburized and nitrided layer; (b) nitrided layer; (c) carburized layer; (d) core
由圖3(b)可知,滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼在滲氮層出現(xiàn)了粗大、類網(wǎng)狀碳化物。由于滲氮后未經(jīng)過其他工藝處理,因此類網(wǎng)狀碳化物形成于滲氮過程中。分析認為,在140 h的滲氮處理期間,固溶于基體中的過飽和碳化物具有較強的析出傾向,加劇了碳原子在試樣表層的積聚,極易形成粗大、網(wǎng)狀碳化物。滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼在滲碳層的碳化物相對于未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼(見圖2)尺寸明顯增大,數(shù)量明顯增加,大尺寸碳化物的出現(xiàn)與長時間滲氮過程中合金元素與碳元素結(jié)合,并為其長大提供了條件有關(guān),且相鄰的碳化物靠近并逐漸融合形成大尺寸碳化物。同理,碳化物的析出數(shù)量相對于未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼增加。
未滲氮和滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的表面洛氏硬度如表1所示。經(jīng)過兩種熱處理后試樣表面硬度值均在62~65 HRC之間,多點測量均值相當(dāng)。雖然洛氏硬度值相當(dāng),但表面硬度的波動性不同,未滲氮處理樣品表面硬度值較均勻,標準差為0.28,滲氮處理后試樣表面硬度均勻性降低,標準差為0.74。
表1 不同熱處理工藝條件下G13Cr4Mo4Ni4V鋼表面洛氏硬度(HRC)
未滲氮和滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼橫截面的顯微硬度變化曲線如圖4所示。其中,圖4(a)為未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的硬度梯度曲線??梢钥闯?,未滲氮處理時,試樣表面滲層邊緣區(qū)域硬度較低,表面初始硬度僅為724 HV,距邊緣0.2 mm處最高值為785 HV,規(guī)定550 HV為滲碳層的最低顯微硬度[16],可以確定滲碳層的有效深度為1.45 mm,未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼心部的硬度值為420 HV。
圖4 未滲氮(a)和滲氮(b)G13Cr4Mo4Ni4V鋼的截面顯微硬度分布Fig.4 Microhardness distribution on cross section of the unnitrided(a) and nitrided(b) G13Cr4Mo4Ni4V steels
滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼橫截面的顯微硬度梯度曲線如圖4(b)所示??梢钥闯?,滲氮140 h后試樣邊緣仍存在低硬度區(qū)(如圖4(b)右上角放大圖Ⅰ所示),最低硬度為790 HV,然后硬度逐漸增加,但滲氮140 h的試樣硬度不穩(wěn)定,這與表1經(jīng)過140 h滲氮處理的試樣表面洛氏硬度分布特征相一致。滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的表面顯微硬度最大值為948 HV,距邊緣0.08 mm。由于未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的最高硬度達到了785 HV,因此將高于785 HV的硬度歸因于滲氮引起的硬度增高,并把高于785 HV的硬度區(qū)間視為有效滲氮層深度,故滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的有效滲氮層深度為0.22 mm(如圖4(b)右上角放大圖Ⅱ所示)可滿足工程需要(約0.2 mm)。滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼以550 HV作為有效滲碳層深度時,可以確定滲碳層的有效深度為1.34 mm,相對于未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼,滲碳層深度降低0.11 mm,心部區(qū)域的硬度值為451 HV。
未滲氮和滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼試樣表面洛氏硬度值相似,但均勻性差異較大,這是由于經(jīng)過140 h滲氮處理的試樣在滲氮層碳化物發(fā)生了粗化,碳化物尺寸較大,在進行顯微硬度測試時,顯微壓頭很容易壓到碳化物。
根據(jù)顯微硬度梯度,滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼滲層邊緣存在低硬度區(qū),這與試樣邊緣存在脫碳和合金元素揮發(fā)有關(guān)。經(jīng)過140 h滲氮處理后,試樣表面最高硬度值相對未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼增加了163 HV。分析認為,在長時間的滲氮過程中,表層碳化物溶解,分解出的碳元素向試樣中心區(qū)域擴散,同時氮元素填補進入碳化物內(nèi)形成碳氮化物,提高了試樣表面的硬度;與此同時,G13Cr4Mo4Ni4V鋼心部區(qū)域的顯微硬度略有增加,增加值約為31 HV。滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼的邊緣最低硬度為790 HV,高于未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼表面最高硬度785 HV,故滲碳+滲氮的復(fù)合化學(xué)熱處理有效地提高了試樣的表面硬度,同時未明顯提高心部的硬度,達到了表面硬、心部韌的目的。相對于未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼,滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼有效滲碳層深度降低0.11 mm,分析認為是滲氮工藝促進了C元素向內(nèi)部的擴散所致。
1) 滲碳+淬火+回火后G13Cr4Mo4Ni4V鋼的有效滲碳+滲氮層深度為1.45 mm,對其添加140 h滲氮處理后,有效滲碳層深度降低至1.34 mm,滲碳層和心部區(qū)域的碳化物數(shù)量明顯增加。
2) 滲碳+淬火+回火后G13Cr4Mo4Ni4V鋼的表面洛氏硬度均值為63.6 HRC,標準差為0.28;添加140 h滲氮處理后G13Cr4Mo4Ni4V鋼的表面洛氏硬度均值為63.6 HRC,標準差為0.74。添加140 h滲氮處理后G13Cr4Mo4Ni4V鋼表面洛氏硬度與滲碳+淬火+回火后G13Cr4Mo4Ni4V鋼表面洛氏硬度相當(dāng),但波動性較大,穩(wěn)定性差,這與滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼在滲氮層中出現(xiàn)的類網(wǎng)狀碳化物有關(guān)。
3) 未滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼表面最高顯微硬度值為785 HV,滲氮G13Cr4Mo4Ni4V鋼表面最高顯微硬度可達到948 HV,滲氮層深度為0.22 mm,邊緣最低硬度為790 HV。
4) 添加140 h滲氮的滲碳+淬火+回火后G13Cr4Mo4Ni4V鋼實現(xiàn)了“表面硬心部韌”的目標,滲氮層厚度滿足工程需要,但添加滲氮處理后G13Cr4Mo4Ni4V鋼在滲碳層和滲氮層出現(xiàn)類網(wǎng)狀碳化物,因此在滲氮過程中需要綜合考慮滲氮層深度和微觀組織,以獲得良好的綜合力學(xué)性能。