李瑞鵬，張博博

（中石化石家莊煉化分公司，河北 石家莊 005599）

1 裝置簡(jiǎn)介

環(huán)己酮肟是己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過(guò)程中的中間體，在環(huán)己酮氨的肟化裝置中，原料環(huán)己酮與氨、雙氧水直接反應(yīng)后生成環(huán)己酮肟。石家莊煉化公司的氨肟化裝置采用中國(guó)石油化工科學(xué)研究院開(kāi)發(fā)的單釜連續(xù)淤漿床合成環(huán)己酮肟技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)環(huán)己酮直接氨肟化制備環(huán)己酮肟[1]。

氨肟化裝置包括肟化反應(yīng)及膜過(guò)濾、叔丁醇回收及儲(chǔ)存、萃取水洗、甲苯肟分離、甲苯再生及儲(chǔ)存、尾氣吸收及硅溶膠配制、廢水汽提及預(yù)處理、催化劑配制及再生系統(tǒng)、叔丁醇再生等工序[2]。工藝流程圖見(jiàn)圖1。

圖1 氨肟化裝置流程圖Fig. 1 Flow chart of Ammonia oxime device

2 雙效精餾流程分析

2.1 雙效精餾簡(jiǎn)介及基本型式

精餾是化學(xué)工業(yè)中廣泛應(yīng)用的一種分離方法，是通過(guò)氣相的多次冷凝及液相的多次氣化而實(shí)現(xiàn)輕重組分分離的過(guò)程。精餾過(guò)程中存在大量相變，因此需要消耗大量的能量。因此，降低精餾工序的能耗，可以節(jié)約能源，降低單位產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

雙效精餾通過(guò)擴(kuò)展工藝流程來(lái)降低精餾操作的能耗[3]。雙效精餾過(guò)程將高壓精餾塔的冷凝器和低壓精餾塔的再沸器合并，節(jié)省了低壓精餾塔的熱源。根據(jù)物料和能量的輸送方向和位置的不同，雙效精餾操作流程可以分為5種：并流型、逆流型、混流Ⅰ型、混流Ⅱ型、分流型[4]。雙效精餾的幾種流程各有其特點(diǎn)及適用情況，常見(jiàn)流程見(jiàn)圖2。

圖2 雙效精餾流程示意圖Fig. 2 Flow diagram of double effect distillation

2.2 叔丁醇回收系統(tǒng)流程概述

作為一種高效的分離方法，精餾具有能耗高、單位產(chǎn)品成本高的特點(diǎn)，因此委托河北都邦石化工程設(shè)計(jì)有限公司對(duì)氨肟化裝置系統(tǒng)進(jìn)行了雙效節(jié)能改造。改造前后的叔丁醇流程見(jiàn)圖3。改造前，叔丁醇回收系統(tǒng)由叔丁醇精餾塔和相應(yīng)的冷凝回收設(shè)備組成，叔丁醇精餾塔的再沸器以低壓蒸汽為熱源，塔頂?shù)臍庀嗬淠蠡厥帐宥〈及彼旌衔?，塔底的肟水混合物由塔底泵送至后序工序進(jìn)行處理。

圖3 改造前后叔丁醇的雙效精餾流程Fig. 3 The flow process before and after upgrade

改造后，原叔丁醇塔作為第二叔丁醇塔，新增一塔作為第一叔丁醇塔。反應(yīng)液先進(jìn)入第一叔丁醇塔，負(fù)壓操作，目的是在較低的操作溫度下，從塔頂分離出氨及部分叔丁醇等關(guān)鍵輕組分。第一叔丁醇塔的塔底餾分經(jīng)塔底再沸器加熱后送至第二叔丁醇塔。第一叔丁醇塔的熱源為第二叔丁醇塔的塔頂氣體。第二叔丁醇塔的熱源為低壓蒸汽，塔頂氣體主要為叔丁醇水溶液，目的是回收物料中剩余的叔丁醇。塔頂?shù)臍庀嘧鳛榈谝皇宥〈妓俜衅鞯募訜峤橘|(zhì)，換熱后進(jìn)入第二叔丁醇塔的冷凝設(shè)備，塔底含環(huán)己酮肟的混合物送至后序系統(tǒng)進(jìn)行處理。第一叔丁醇塔的熱源為第二叔丁醇塔的塔頂氣體。

2.3 叔丁醇系統(tǒng)的雙效精餾分析

改造后的叔丁醇系統(tǒng)采用雙效精餾中的逆流流程。反應(yīng)液首先進(jìn)入第一叔丁醇塔，減壓操作會(huì)增大反應(yīng)體系的相對(duì)揮發(fā)度，有利于輕組分與混合液體系的分離。一般情況下，第一叔丁醇塔頂部可以得到反應(yīng)液中的全部氨及部分叔丁醇水溶液。氨作為第一叔丁醇塔的關(guān)鍵輕組分，得到了有效的分離。第二叔丁醇塔為常壓操作，避免了加壓操作時(shí)相對(duì)揮發(fā)度減小、最小回流比增大、分離效果不理想的情況。此外，由于130℃以上環(huán)己酮肟易分解，因此常壓操作時(shí)，第二叔丁醇塔的溫度應(yīng)控制小于110℃，以避免環(huán)己酮肟的分解。

綜上所述，叔丁醇回收系統(tǒng)的雙效精餾節(jié)能改造，在保證物料體系分離效果的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了節(jié)能增效。

3 節(jié)能改造前后的能耗對(duì)比分析

3.1 叔丁醇回收改造前后轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備的電能消耗

叔丁醇的雙效節(jié)能改造，增加了系統(tǒng)的容器及設(shè)備數(shù)量。改造前，叔丁醇回收系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備有叔丁醇進(jìn)料泵、塔底泵、塔頂空冷和叔丁醇回流泵。改造后，系統(tǒng)內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備有第一叔丁醇塔進(jìn)料泵、第一叔丁醇塔塔底泵、第一叔丁醇塔塔頂回流泵、第二叔丁醇塔回流泵、叔丁醇循環(huán)泵、第二叔丁醇塔塔底泵、塔頂空冷機(jī)、羅茨風(fēng)機(jī)。節(jié)能改造前后，叔丁醇回收系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備的電耗情況分別見(jiàn)表1和表2。

表2 改造后轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備電耗Table 2 Energy consumption of equipment after upgrade

3.2 改造前后低壓蒸汽的消耗對(duì)比

氨肟化裝置的叔丁醇系統(tǒng)節(jié)能在改造前后均使用0.6MPa低壓蒸汽，溫度約170℃。從公司生產(chǎn)執(zhí)行系統(tǒng)查看固定生產(chǎn)期間內(nèi)的低壓蒸汽的消耗量及環(huán)己酮肟的產(chǎn)量，由于氨肟化裝置中只有叔丁醇系統(tǒng)消耗低壓蒸汽，因此可計(jì)算得到單位重量環(huán)己酮肟產(chǎn)品消耗的低壓蒸汽。計(jì)算公式為：

叔丁醇回收系統(tǒng)改造前消耗的低壓蒸汽情況見(jiàn)表3。以1個(gè)月為1個(gè)計(jì)算區(qū)間，改造前的低壓蒸汽消耗取1年內(nèi)低壓蒸汽消耗偏低的區(qū)間。由表中6個(gè)月的實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)，可得到改造前每生產(chǎn)1t環(huán)己酮肟，平均消耗低壓蒸汽為2.438t。叔丁醇回收系統(tǒng)進(jìn)行雙效蒸餾改造后，選取2020年其中的6個(gè)奇數(shù)月份進(jìn)行低壓蒸汽的消耗計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可知，改造后每生產(chǎn)1t環(huán)己酮肟，平均消耗低壓蒸汽為0.912t（改造后環(huán)己酮肟消耗蒸汽量在不同的計(jì)算區(qū)間保持相對(duì)穩(wěn)定）。

表3 改造前低壓蒸汽消耗情況Table 3 The consumption of medium pressure steam before upgrade

表4 雙效精餾節(jié)能改造后低壓蒸汽消耗情況Table 4 The consumption of medium pressure steam after double effect distillation upgrade

3.3 改造前后能量消耗折合標(biāo)油對(duì)比

叔丁醇蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行雙效精餾改造前后，單位環(huán)己酮肟產(chǎn)品所消耗的能量折合kg標(biāo)油后的數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。從表5可知，叔丁醇蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行雙效精餾改造前，能耗折合標(biāo)油消耗量為164.9 kgOE·(t環(huán)己酮肟)-1，改造后，能耗折合標(biāo)油消耗量為67.1 kgOE·(t環(huán)己酮肟)-1。雙效精餾改造后，每生產(chǎn)1t環(huán)己酮肟，可節(jié)約97.8kg標(biāo)油。

表5 雙效精餾節(jié)能改造后折合標(biāo)油消耗情況Table 5 The consumption of standard oil before and after upgrade

4 結(jié)論

采用雙效精餾節(jié)能技術(shù)對(duì)氨肟化裝置的叔丁醇回收系統(tǒng)進(jìn)行節(jié)能改造，以提高熱源的利用效率，優(yōu)化產(chǎn)品的精餾分離效果。此次雙效精餾改造后，環(huán)己酮肟的生產(chǎn)工序可節(jié)約97.8 kgOE·(t環(huán)己酮肟)-1。按目前年產(chǎn)100kt環(huán)己酮肟計(jì)算，每年可節(jié)約9.78×106kg標(biāo)油。本次進(jìn)行的雙效精餾節(jié)能改造，在節(jié)能降耗的同時(shí)大幅降低了生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)了新的經(jīng)濟(jì)效益。