陳根余，鐘沛新，程少祥

(1.湖南大學(xué) 激光研究所，長沙 410082;2.湖南大學(xué) 汽車車身先進設(shè)計制造國家重點實驗室，長沙 410082)

引 言

玻璃激光焊接是將低熔點玻璃粉作為焊料，利用激光加熱使玻璃料熔融來實現(xiàn)上下玻璃板的密封[1-2]。該方法基于局部激光加熱技術(shù)，具有熱影響范圍小、加熱速度快、非接觸加熱等優(yōu)點[3-4]，加上玻璃具有良好的機械性能、化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、絕緣性以及高透光率，在微機電系統(tǒng)封裝[5]、太陽能電池封裝[6]以及其它光學(xué)和半導(dǎo)體封裝[7]等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[8-10]。目前，玻璃激光焊接過程中存在氣孔[11]、裂紋[12-14]、未融合[14-15]、低連接強度等缺陷[16]。

真空環(huán)境下的傳熱方式相比于大氣環(huán)境有很大差異，材料相關(guān)物理性能也會發(fā)生改變對激光焊接的質(zhì)量有很大影響。在許多金屬激光焊接領(lǐng)域，真空激光焊接相比于大氣環(huán)境下激光焊接,氣孔敏感性更低，焊接過程穩(wěn)定易于控制，且焊縫形貌更加優(yōu)異等[17]。MIAO等人在真空中進行了玻璃激光封接試驗，研究了激光功率和焊接速率對氣孔的影響[18],但沒有與空氣中進行對比。LIU等人采用真空與大氣環(huán)境相結(jié)合的方式優(yōu)化預(yù)燒結(jié)方法去除玻璃料中的氣泡及空穴[19]。LORENZ等人研究了大氣及真空條件下的使用玻璃料的激光連接，剪切強度由大氣中的850N提升至真空條件下的990N[20]。BEDJAOUI等人使用真空夾具，進行超薄玻璃的激光焊接試驗，使用獨立激光掃描的方式，避免了激光多道環(huán)形掃描過程中形成的破裂及未連接等缺陷[15]。

以上研究結(jié)果中，真空環(huán)境有利于減少焊后氣孔，提高連接強度,但是并未詳細研究不同激光功率下氣孔缺陷的形成規(guī)律。本文中在大氣與真空條件下，進行了不同激光功率的玻璃焊接試驗，分析了兩種條件下，激光功率對氣孔形成的影響以及焊縫向兩側(cè)擴散的規(guī)律。

1 實 驗

1.1 實驗材料

玻璃基板為40mm×40mm×0.7mm的康寧EAGLE XG型硼硅酸鹽玻璃，具有高透光率、高表面質(zhì)量以及熱穩(wěn)定性等。玻璃料為一種低溫涂敷漿料(BASS)，玻璃料中的粒子平均尺寸在1.42μm，50%的粒子尺寸小于1.30μm，固體物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為0.641，使用Brookfield DV2測得粘度為101Pa·s(25℃)。玻璃基板與玻璃料的物理參數(shù)如表1所示。

Table 1 Thermal properties of material used in the study

1.2 樣品預(yù)處理

玻璃基板以蒸餾水與清潔劑的混合液進行超聲波清洗，清洗后進行干燥處理，以去除玻璃表面存在的灰塵、氧化物等污染物。玻璃漿料以400目絲印網(wǎng)版(鋼網(wǎng)厚度18μm，膜厚10μm)印在玻璃基板上。絲印圖案為直線，長度30mm，寬度0.8mm。

試件置于加熱爐中去除雜質(zhì)。加熱曲線如圖1所示。加熱步驟分為兩步:加熱臺在空氣中將涂敷涂層的玻璃基板直接加熱至150℃，去除有機溶劑；再加熱至300℃，去除粘接劑；最終加熱至峰值溫度，實現(xiàn)玻璃料的預(yù)燒結(jié)。試件在進行燒結(jié)前先在室溫下平放10min。在加熱爐中燒結(jié)過程的加熱速率保持在5℃/min，降溫過程中不控制降溫速度。

Fig.1 Heating process curv

1.3 玻璃激光焊接過程及實驗夾具

在絲印玻璃料的玻璃基板上方蓋上另一塊玻璃基板，使用激光進行焊接，玻璃料吸收激光能量溫度升高產(chǎn)生熔融，熔融的玻璃料在夾具壓力的作用發(fā)生擴散，直到激光能量消失，玻璃料熔融部分冷卻凝固實現(xiàn)了兩塊玻璃的連接。玻璃激光焊接過程示意圖如圖2所示。各組焊接參數(shù)如表2所示。

Fig.2 Schematic diagram of laser-assisted glass frit bonding

Table 2 Bonding parameters

Fig.3 Air jig

為實現(xiàn)空氣和真空條件下玻璃激光焊接，設(shè)計大氣條件下的夾具及真空夾具。大氣條件下的夾具如圖3所示使用，利用壓緊的彈簧提供預(yù)緊力Fs，通過調(diào)節(jié)螺母的位置，改變彈簧長度，調(diào)節(jié)Fs大小，壓板壓在焊縫兩側(cè)，通過彈簧傳遞過來的力壓在焊縫兩側(cè)，玻璃板受到的直接壓力為Fb。激光通過兩塊壓板之間的間隙，作用在玻璃料上。真空夾具如圖4所示。采用玻璃板、底座及密封圈構(gòu)成密閉空間，通過吸氣口吸收空間中的氣體實現(xiàn)真空環(huán)境。在抽真空的過程中，密封圈由于真空腔與大氣條件下的氣壓差發(fā)生變形，被壓扁，玻璃板壓在試件上，提供預(yù)緊力Fg。激光透過夾具中的玻璃蓋板，作用在玻璃料上。為減少真空夾具因透過夾具玻璃板引起的激光反射及吸收造成玻璃料吸收的激光能量減少對對比實驗的影響，在大氣夾具上也添加一塊玻璃板。

Fig.4 Vacuum jig

1.4 實驗設(shè)備

焊接平臺如圖5所示。采用RFL-DDL-100型半導(dǎo)體激光器，激光器最大輸出功率為100W，光束輻射波長為915nm;激光頭的焦距為150mm，焦點處光斑直徑為300μm。使用同軸拍攝系統(tǒng)對激光焊接過程進行直接拍攝。濾波片為窄帶濾波片，透光范圍在450nm～490nm之間，避開激光加熱玻璃料產(chǎn)生黑體發(fā)射出的500nm～2000nm之間的雜波。選用照明光源為藍光光源。熱燒結(jié)后的試件，置于運動平臺上，進行玻璃激光焊接試驗。焊縫觀測分別采用金相顯微鏡PrimotechMAT，適用于材料分析，具穩(wěn)定的色溫和節(jié)能型發(fā)光二極管(light-emithing diode,LED)光源；基恩士超景深顯微鏡VHX-6000，能進行彩色圖像拍攝還原焊縫原色。

Fig.5 Laser-assisted glass frit bonding apparatus diagram

2 結(jié)果與討論

2.1 大氣中焊縫形貌分析

在大氣中夾具裝夾下進行玻璃激光焊接實驗，使用超景深顯微鏡觀測實驗樣件，得到大氣條件下焊縫形貌。在大氣中，激光功率為37W條件下，如圖6a所示，垂直于焊接方向焊縫兩端未完全熔化，未形成有效連接，焊縫中有少量較大氣孔居中分布，在其中分布著細微氣孔，此時出現(xiàn)的細微氣孔主要由玻璃料之間的殘余氣體溢出導(dǎo)致，部分微細氣孔匯聚形成小氣孔。

Fig.6 Bonding morphology in air

當(dāng)激光功率提升至40W時，如圖6b所示，玻璃料完全熔化并有少量氣孔集中在焊縫中部，焊縫形貌良好。形成的小氣孔更大，微細氣孔密布在焊縫中部。激光功率為45W時,如圖6c所示，焊縫寬度進一步加大，垂直于焊接方向焊縫兩端開始出現(xiàn)豎狀條紋，這是因為玻璃料中存在雜質(zhì)，當(dāng)激光能量輸入較大時，玻璃料會加速熔融擴散，將雜質(zhì)推向于焊縫兩端，由于雜質(zhì)比玻璃料黏度更高，造成雜質(zhì)擴散速度更慢，最終在玻璃料兩端雜質(zhì)被擠壓形成豎狀條紋。形成的氣孔更大，且數(shù)量更多，微細氣孔則分布于焊縫兩側(cè)。此時的玻璃料充分熔融，玻璃料之間的殘余氣體完全溢出，同時由于低溫玻璃料的P2O5等成分直接升華或分解氣化，形成的氣孔面積增大，小氣孔密布在玻璃料內(nèi)。50W～60W之間，如圖6d～圖6f所示，伴隨激光功率的提高而增大，微細氣孔減少，至不可見。這是由于激光功率大幅提高后，少量微細氣孔溢出，其余微細氣孔合并在小氣孔中，小氣孔長大，同時小氣孔逐漸合并形成更大氣孔，更多的玻璃料成分直接升華或分解氣化，使氣孔進一步增大。圖6g～圖6i為圖6b～圖6d中方框放大圖。

2.2 真空中焊縫形貌分析

觀測真空夾具下試驗得到的樣件，獲得真空中焊縫形貌。觀察圖7發(fā)現(xiàn)，焊縫寬度和氣孔率隨激光功率的增加而增加，變化趨勢和大氣條件下基本相似。減小放大倍率，使用金相顯微鏡觀測發(fā)現(xiàn)(見圖8a),激光功率在37W時，玻璃料里的深色物質(zhì)形成了兩條波浪狀的深色帶，一條深色帶的波峰恰好對齊另一條的波谷，焊縫內(nèi)部氣孔分段聚集，焊縫中部兩條深色帶相距較寬區(qū)域氣孔明顯大而密集，相距最窄區(qū)域氣孔明顯小而稀疏。40W時，如圖8b所示，深色物質(zhì)進一步向焊縫兩端移動，但氣孔數(shù)量明顯要多于在大氣中40W下的，可見真空中氣孔更易形成。此時有玻璃料突出焊縫，同時突出部分出現(xiàn)豎紋。減小放大倍率，使用金相顯微鏡觀測到:部分焊縫呈現(xiàn)波浪狀，焊縫較寬處形成的氣孔面積與數(shù)量均遠大于焊縫較窄處，此情況與37W時類似。45W時，如圖8c所示，焊縫邊緣仍然存在波浪狀，但一邊的波峰不在與另一邊的波谷所對應(yīng)，氣孔不再分布不均勻，而是遍布于焊縫各處。50W時，如圖8d所示，焊縫邊緣波浪狀幾乎消失，整條焊縫氣孔大而密集。此后提高功率后均未出現(xiàn)明顯的波浪狀。

Fig.7 Bonding morphology in vacuum

Fig.8 Bonding morphology under vacuum by metallographic microscope

2.3 大氣及真空條件下擴展及氣孔對比

根據(jù)大氣和真空條件下焊縫形貌圖，使用Image J軟件測出焊縫的寬度和氣孔率，得到焊縫寬度和氣孔率隨著激光功率變化曲線圖，如圖9所示。由焊縫寬度隨激光功率變化曲線圖可以看出，在大氣中，隨著激光功率的提高，焊縫寬度呈線性提高。而真空中的焊縫寬度隨激光功率變化曲線幾乎與在大氣中的重合，僅在55W與60W時，焊縫寬度要略高于大氣中的寬度。在真空條件下測得的焊縫寬度的標(biāo)準(zhǔn)差要顯著大于大氣中焊縫寬度的標(biāo)準(zhǔn)差，尤其是真空條件下在40W及45W時，出現(xiàn)波浪狀焊縫，焊縫寬度的標(biāo)準(zhǔn)差遠高于其它工藝條件。

在氣孔率隨激光功率的變化曲線中，氣孔率隨激光功率的提高而提高。真空中氣孔率的提升梯度隨著激光功率的提高而降低。大氣中的氣孔率要顯著低于真空中，但其提升梯度沒有明顯規(guī)律。結(jié)合焊縫寬度和氣孔率隨著激光功率變化曲線圖，真空條件下更高的氣孔率，并沒有帶來顯著的焊縫寬度的提高，可見與普通的釬焊情況不同，氣孔面積的提高，并不能有效促進焊縫向兩端擴展。低功率下，玻璃料中存在的氣體從其中溢出，伴隨著吸收激光能量的提高，溢出的氣體增多，氣孔率提高逐漸。同時隨著吸收激光能量進一步的提高，低溫玻璃料充分熔融，其中不穩(wěn)定成分直接升華或分解氣化，造成氣孔率進一步增大。因此功率低時氣孔率迅速提高。激光功率大幅提高后，氣孔率的提高主要來源于不穩(wěn)定成分直接升華或分解氣化，由于不穩(wěn)定成分逐漸減少真空中氣孔率的提升梯度隨著激光功率的提高而降低。而大氣條件下，由于氣孔與大氣的氣壓差相比真空條件下要小約91kPa，大氣中氣孔在玻璃料中面積擴大的并不順利，大氣中氣孔率的提升梯度并無明顯規(guī)律。

Fig.9 a—bonding width changes curve with laser power b—porosity changes curve with laser power

3 結(jié) 論

進行了大氣及真空條件下的玻璃激光焊接實驗，對比了兩種條件下氣孔率隨激光功率的變化及玻璃料向兩端擴展的程度。

(1)低功率下氣孔的成因是低溫玻璃料中殘存的氣體，功率提高至45W后，玻璃料重復(fù)熔融，玻璃中不穩(wěn)定成分的升華與分解產(chǎn)生了更多氣體，進一步提高了氣孔率。

(2)功率增大后，焊縫兩端會出現(xiàn)由雜質(zhì)構(gòu)成的黑色豎紋。真空條件下，激光功率40W～45W之間，焊縫形貌呈現(xiàn)波浪狀，50W后波浪狀不明顯。大氣條件下，焊縫不出現(xiàn)波浪狀。此類波浪狀的成因有待進一步研究。

(3)相同工藝參數(shù)下，真空條件下的氣孔率要大于大氣條件下，且氣孔率的提升梯度隨著激光功率的提高而降低。同時，單純氣孔率的提高，對焊縫寬度的擴展沒有顯著影響。