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      氖中微量組分氣相色譜測量分析方法與驗證

      2022-04-28 04:03:16楊麗玲楊洪廣
      核化學與放射化學 2022年2期
      關鍵詞:載氣組分氣體

      楊麗玲,占 勤,楊洪廣

      中國原子能科學研究院 反應堆工程技術研究所,北京 102413

      聚變能是未來能源的重要選擇之一。目前正在實施國際熱核聚變實驗堆計劃(ITER計劃)[1-2],其目標是建造一個可自持燃燒的托卡馬克(Tokamak)核聚變實驗堆,通過積累實驗數據、建立等離子體的物理模型,為未來聚變示范堆(DEMO)及商用聚變堆的物理和工程問題進行前期探索。要保證聚變堆正常運行必須實現氚的增殖自持,其有效手段就是設置產氚包層進行在線提取。在中國確定的氦冷固態(tài)增殖劑產氚包層(HCSB)[3]中,需針對固態(tài)氚增殖劑小球、阻氚涂層等完成堆內輻照實驗,進而得到產氚速率、氚居留、氚滲透性能、輻照腫脹穩(wěn)定性、熱物理性能等重要實驗數據,以便為包層模塊的設計、材料性能的考核評價及安全分析的評審,提供重要依據和可靠保證。

      傳統(tǒng)的氚測量方法有電離室、正比計數管等,由于放射性元素“氚”具有強烈的吸附與記憶效應,故堆內輻照在線提氚系統(tǒng)與滲透系統(tǒng)中的氚含量測試結果仍需進行進一步驗證。而4He作為惰性元素,基本不會被吸附,且無記憶效應,根據核反應方程 n+6Li →3T+4He可知,通過4He的含量推算或驗證系統(tǒng)中的氚量,也能作為一種測氚的手段。為完成聚變堆固態(tài)氚增殖劑堆內輻照Ne載氣系統(tǒng)中微量含氚氣體組分的測試,需建立高精度的氣相色譜在線檢測分析方法來測試4He的含量,再通過推算或驗證得到氚量。國內有學者通過測試高純N2中的He含量,進而換算得出Ne中的He含量[4-6],這種間接測氦的方法數據誤差較大,不能作為直接測量Ne中He含量的準確依據。結合提取載氣的流速及提取回路體積,分析得到產氚回路中穩(wěn)態(tài)產氚(氦)含量(體積分數,下同)為1×10-6~1×10-5。因此,本研究擬通過自行設計研制色譜分析系統(tǒng),建立色譜分析方法,實現Ne載氣中4He、H2和雜質組分的直接測量,減小數據處理環(huán)節(jié)的換算誤差,比文獻[5]中的測量方法更具優(yōu)越性,可為準確驗證氚含量提供可靠的技術保證。

      1 實驗部分

      1.1 色譜分析系統(tǒng)的研制

      PDHID——脈沖放電氦離子化檢測器,PED——等離子發(fā)射檢測器,TCD——熱導檢測器,Col 1—Col 5——色譜柱,V1—V3——多通閥,Vent1、2——排空口圖1 氣相色譜分析系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of gas chromatography analysis system

      針對輻照平臺氚測量與分析系統(tǒng)(TAMS)中樣品氣低濃度、多組分的特點,本工作研制了如圖1所示的氣相色譜分析系統(tǒng),包括兩路載氣、三個檢測器、三個多通閥(V1—V3)、五個色譜柱(Col 1—Col 5)。脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)用于測試Ne中H2組分,等離子發(fā)射檢測器(PED)用于檢測Ne中O2、N2、CH4、CO組分,熱導檢測器(TCD)用于測試Ne中4He和H2組分。載氣的入口處配置了雙級純化器,純化后的載氣中雜質體積分數可以小于1×10-9,可為色譜準確分析提氚Ne載氣中微量氣體成分提供高純載氣條件。多通閥主要由十通閥和六通閥組成,分別用于樣品氣的進樣和氣路的切換等。

      色譜柱Col 1是分子篩毛細管柱(φ0.53 mm×30 m),用于預分離Ne中H2組分,并通過分子篩填充柱Col 2(φ3 mm×2 m)將H2組分進一步分離之后,送入PDHID進行檢測;Col 3是分子篩毛細管柱(φ0.53 mm×30 m),用于繼續(xù)分離Ne中的O2、N2、CH4、CO組分,并經過PED進行檢測;Col 4是分子篩毛細管柱(φ0.53 mm×15 m),用于預分離Ne中4He和H2組分,而Col 5為分子篩填充柱(φ3 mm×2 m),用于進一步分離Ne中4He和H2組分,并經過TCD進行檢測。

      1.2 標準樣品氣體及檢測條件

      為了順利開展Ne載氣系統(tǒng)中微量含氚氣體組分的測試實驗,按系統(tǒng)內氣體組分的種類和含量測量范圍,分別訂制了四種濃度的標準樣品氣體,在實驗室階段,氚由H2組分來替代,其余組分分別為可能出現的雜質組分,包括O2、N2、CH4、CO。Ne載氣中標準氣體各組分體積分數列入表1。

      表1 Ne載氣中標準氣體各組分體積分數Table 1 Volume fraction of standard gas components in Ne carrier gas

      高純Ne載氣,純度為99.999%。實驗所用氣體均購置于北京氦普北分氣體公司。柱溫為45~80 ℃;樣品氣流速為25 mL/min;取樣壓力約為69 kPa(測量時負壓取樣是為了有效防止氚向外泄露)。

      2 分析方法的建立

      選用Ne中微量4He、H2及雜質標準氣體分別進行測試,對每種濃度的標準氣體測試多次后求平均值,可分別計算得到響應值的相對標準偏差(sr),以表明測試方法的重復性。檢測限是檢測到的最小樣品量或濃度,其可通過式(1)計算。

      (1)

      式中: DL,檢測限;N,基線噪聲;c,氣體濃度(以體積分數計);h,相應峰高。

      2.1 色譜圖譜及測試重復性

      在上述檢測條件下,Ne中不同濃度4He、H2及雜質氣體組分的色譜圖示于圖2。由圖2可知:在分別完成進樣后,耗時最長的4He組分的出峰時間為450 s。連續(xù)進行6次測量,可計算得到各組分響應值的相對標準偏差(sr)數據列入表2。由表2可知:除了1#氣體中4He組分因接近TCD的檢測限,導致其峰面積的sr稍大于5.0%,其它組分含量和峰面積的sr值均低于5.0%;Ne中4He、H2組分峰面積的sr值分別低至0.01%和0.16%,遠優(yōu)于文獻[5]中的檢測結果,說明該檢測方法的重復性較好,檢測結果可靠。

      2.2 檢測限(DL)

      通過上述方法檢測分析Ne中4He、H2及O2、N2、CH4、CO組分時,TCD、PDHID及PED檢測器的基線噪聲分別為20、8、0.2 mV。根據式(1)計算得到各組分的檢測限結果列入表3。由表3可知:雜質組分體積分數的檢測限均在1×10-9(ppb量級,1 ppb=10-9),與PED檢測器相比,PDHID和TCD的基線噪聲較高,所以檢測得到的4He、H2組分體積分數的檢測限在1×10-6(ppm量級,1 ppm=10-6)。

      2.3 各組分濃度與響應值的關系

      Ne中不同組分體積分數和響應值的關系示于圖3。由圖3可知:在本實驗濃度范圍內,各組分的r2值均大于0.99,可認為它們的濃度和響應值之間呈線性關系,而文獻[6]中He、H2組分的相關系數分別僅為0.986 6和0.990 8。

      綜上所述,Ne中不同濃度組分的標準氣,在600 s的時間內各組分均可順利出峰,且其濃度和響應值的sr值基本小于5.0%,說明測試重復性較好,測試結果準確可靠,滿足技術要求。在本實驗濃度范圍內,除O2、N2組分外,其它組分含量與響應值的線性相關系數r2值均大于0.999,線性關系較好,說明建立的這種分析方法有效。

      (a)——1#氣體,(b)——2#氣體,(c)——3#氣體,(d)——4#氣體圖2 Ne中不同濃度的4He、H2及O2、N2、CH4、CO組分的色譜圖Fig.2 Typical chromatogram of 4He, H2 and O2, N2, CH4, CO in Ne with different concentrations

      表2 Ne中不同組分的重復性檢測數據Table 2 Repetition experiment of various concentrations in Ne

      表3 Ne中不同組分的檢測限Table 3 Detection limit of various components in Ne

      3 在線檢測驗證實驗與分析

      在實驗室階段,將該色譜分析系統(tǒng)連接在模擬堆內輻照產氚系統(tǒng)的集成氣路上,開展工藝氣體的循環(huán)測試實驗,為實現主工藝系統(tǒng)中氣體組分的在線測量開展堆外冷調試測試,示意圖示于圖4。集成系統(tǒng)在有恒定流量的條件下,通過循環(huán)泵可使整個系統(tǒng)中的氣體進行循環(huán)流動,在此過程中,需要測量某一時間點工藝氣中各組分的濃度時,可打開色譜分析系統(tǒng)的樣氣進口和出口的閥門進行測試,待測試完畢之后,再將其關閉。

      3.1 單時段內在線檢測驗證實驗與分析

      經高純Ne載氣吹洗系統(tǒng)、樣品氣穩(wěn)定進氣后,針對測試氣路中的氣體在單一時段內進行多次測量,結果列入表4。由表4可知:各組分含量的sr均不高于1.3%(n=6),滿足項目的技術要求,說明集成系統(tǒng)能夠完成穩(wěn)定測量,且檢測方法準確可靠。第2個測試點(單時段系統(tǒng)集成測試)的色譜譜圖示于圖5。

      (a):1——H2,y=5.026x-72.61,r2=0.999 8;2——He,y=13.66x-410.7,r2=0.999 8;(b):3——CH4,y=113.2x+5 918,r2=0.999 7;4——CO,y=48.83x+208.3,r2=0.999 8;5——O2,y=33.47x+2 638,r2=0.991 0;6——N2,y=32.82x+988.6,r2=0.997 0圖3 Ne載氣中不同組分體積分數和響應值的關系Fig.3 Relationship of volume fraction of different components and response values in Ne carrier gas

      V0—V5:閥門圖4 集成氣路示意圖Fig.4 Diagram of integrated gas path

      3.2 多時段內在線檢測驗證實驗與分析

      經高純Ne載氣吹洗系統(tǒng)、樣品氣穩(wěn)定進氣后,針對氣路系統(tǒng)中的樣品氣體,在歷時7個小時的測試過程中,任意選取三個時段進行分析,每時段至少選取六組數據,其4He、H2組分含量、峰面積、峰高及其相對標準偏差(sr)的數據分別列入表5、表6。由表5可知,任意時段內的4He組分含量、峰面積和峰高的相對標準偏差均小于等于2.56%。同時由表6可知,H2組分含量、峰面積和峰高的相對標準偏差均小于等于1.11%。以上說明在長時間的測試過程中,檢測數據的重復性滿足技術要求,同時也說明該檢測方法可靠。

      3.3 模擬實際工況的在線檢測與驗證

      經高純Ne載氣吹洗系統(tǒng)、樣品氣穩(wěn)定進氣后,得到如圖6所示的色譜圖,其中各組分分離效果明顯。將樣品氣引入安裝了除雜床和汲氫床(床體可分別并聯接入圖4的閥門V2和V5之間,可根據需要拆裝)的集成氣路系統(tǒng)后,檢測得到的色譜圖示于圖7。經過除雜床和汲氫床后色譜檢測數據列入表7。由表7可知,除雜后氣路中的O2、N2、CH4、CO組分基本檢測不到,除雜效率高達99%,同時汲氫后氣路中的H2組分也檢測不到,汲氫效率高達94%。這種模擬實際工況的在線驗證實驗結果,能為正式的堆內輻照系統(tǒng)中的除雜效率、汲氫效率達到預期要求提供技術保證。

      表4 集成系統(tǒng)單時段測量的各組分含量Table 4 Concentrations of various components in integrated test of single time

      第2個測試點圖5 單時段系統(tǒng)集成測試色譜圖Fig.5 Chromatogram of integrated test in single time

      表5 集成系統(tǒng)多時段測量4He組分的數據 Table 5 Data of 4He in integrated test of multi period

      表6 集成系統(tǒng)多時段測量H2組分的數據Table 6 Data of H2 in integrated test of multi period

      圖6 原始氣體濃度色譜圖Fig.6 Chromatogram of original gas concentration

      圖7 除雜汲氫后的氣體濃度色譜圖Fig.7 Chromatogram of gas concentration after removing impurity and absorbing hydrogen

      表7 原始氣體和除雜汲氫后的氣體體積分數Table 7 Concentration of original gas and gasafter removing impurity and absorbing hydrogen

      4 結 論

      (1) 研制了應用于固態(tài)氚增殖劑堆內輻照產氚特性的氣相色譜分析系統(tǒng),主要包含三個檢測器PED、PDHID、TCD,五個不同參數的色譜柱,三個多通閥等,可實現高純Ne中多組分氣體檢測分析,尤其可實現Ne中4He組分的直接測量。

      (2) 建立了固態(tài)氚增殖劑堆內輻照產氚特性的氣相色譜在線分析方法,可實現高純Ne中4He、H2及雜質組分的檢測分析,H2、4He組分檢測限分別可以達到1.0×10-6、5.9×10-6,各組分含量及峰面積的相對標準偏差均小于5.0%,線性相關系數r2均大于0.99,滿足預期設計指標,說明檢測方法的重復性高,線性良好。

      (3) 驗證了Ne中多組分氣體的在線集成測試實驗,任意時段內的4He、H2組分含量、峰面積和峰高的相對標準偏差均小于2.56%,表明該分析系統(tǒng)和研究方法準確可靠。

      (4) 模擬實際工況的在線驗證實驗,說明該分析系統(tǒng)和研究方法能夠準確應用在實際工況中,除雜效率、汲氫效率分別高達99%和94%,能為后續(xù)產氚提氚系統(tǒng)的順利開展提供預期要求的技術保證,進而可為正式入堆得到輻照中子學產氚速率數據提供技術支持。

      輻照產氚系統(tǒng)實時在線檢測的驗證實驗結果表明,該研究可應用于輻照平臺氚測量與分析系統(tǒng)(TAMS)中各類組分的實時在線檢測。同時本技術研究成果經過參數優(yōu)化及規(guī)模放大,可以直接推廣應用于我國自主研發(fā)的聚變工程實驗堆(CFETR)的在線產氚系統(tǒng)中,為我國ITER-產氚包層模塊(TBM)及涉氚系統(tǒng)關鍵技術的自主研發(fā)及現場輻照產氚試驗提供重要數據和技術支撐,具有良好的應用前景。

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