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      40%聯(lián)苯肼酯·乙螨唑懸浮劑液相色譜分析

      2022-05-28 15:20:22馬睿邱立鶴
      當(dāng)代化工研究 2022年9期
      關(guān)鍵詞:試物苯肼標(biāo)樣

      *馬睿 邱立鶴

      (1.山東中科睿譜技術(shù)有限公司 山東 250000

      2.山東科諾瑪檢測(cè)技術(shù)有限公司 山東 250000)

      聯(lián)苯肼酯英文通用名稱bifenazate,化學(xué)分子式C17H20N2O3,是一種γ-氨基丁酸(GABA)抗結(jié)劑,主要防治活動(dòng)期葉螨,速效性好,對(duì)幼螨和稱、若螨效果好,對(duì)一些其它螨類,尤其對(duì)二斑葉螨具有殺卵作用。乙螨唑英文通用名etoxazole,化學(xué)分子式NC21H23F2NO2,對(duì)螨卵胚胎的形成和幼螨到成螨的蛻皮過(guò)程具有抑制作用,該抑制機(jī)制在成螨中無(wú)顯著效果,但在螨卵及幼卵中作用顯著。40%聯(lián)苯肼酯·乙螨唑既有速效性,又有很好的持效期,可減緩害蟲抗性的生產(chǎn),還可以提高對(duì)作物的安全性?,F(xiàn)有國(guó)行標(biāo)分析方法中,《農(nóng)藥分析手冊(cè)》為聯(lián)苯肼酯、乙螨唑的單成分析方法,T/ZNX 009-2021為聯(lián)苯肼酯單劑分析方法、T/SDNY 034-2022為對(duì)乙螨唑的單劑分析方法。為同時(shí)高效準(zhǔn)確快速的分析聯(lián)苯肼酯、乙螨唑兩種成分,本文開發(fā)了液相色譜分析方法,并確認(rèn)了該方法的精密度和準(zhǔn)確度均滿足分析要求。該方法可對(duì)40%聯(lián)苯肼酯·乙螨唑懸浮劑的有效成分準(zhǔn)確定值。

      1.試驗(yàn)部分

      (1)儀器和試劑

      儀器:島津SPD-20A高效液相色譜儀:PDA檢測(cè)器;島津LC solution工作站;色譜柱:250mm×4.6mm(i.d.)C18不銹鋼柱,粒徑5μm;萬(wàn)分之一天平;超聲波振蕩器;抽濾裝置;孔徑為0.45μm的尼龍濾膜。乙腈:合勒化學(xué),色譜純;水:新蒸二次蒸餾水;聯(lián)苯肼酯標(biāo)準(zhǔn)品:上海農(nóng)藥研究院,99.0%;乙螨唑標(biāo)準(zhǔn)品:上海農(nóng)藥研究院,99.0%;40%聯(lián)苯肼酯·乙螨唑懸浮劑為本公司留樣復(fù)測(cè)樣品。

      (2)檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

      圖1 乙螨唑光譜圖

      圖2 聯(lián)苯肼酯光譜圖

      圖3 聯(lián)苯肼酯、乙螨唑標(biāo)準(zhǔn)樣品的高效液相色譜圖

      圖4 40%聯(lián)苯肼酯·乙螨唑懸浮劑的高效液相色譜圖

      通過(guò)PDA檢測(cè)器對(duì)聯(lián)苯肼酯、乙螨唑標(biāo)準(zhǔn)溶液在190nm~600nm波長(zhǎng)下進(jìn)行掃描,其中,乙螨唑在190nm~300nm有吸收,聯(lián)苯肼酯在190nm~330nm有吸收,詳細(xì)吸收情況見圖1、圖2。

      綜合考慮助劑、溶劑的波長(zhǎng)干擾及聯(lián)苯肼酯、乙螨唑的響應(yīng)值,最終選擇200nm作為本次分析的波長(zhǎng)。

      (3)流動(dòng)相的選擇

      考慮聯(lián)苯肼酯、乙螨唑在不同溶劑中溶解度、色譜分離程度、保留時(shí)間等因素,選擇乙腈+水=80+20(V+V)作為分析時(shí)的流動(dòng)相。

      (4)典型色譜圖

      流動(dòng)相:乙腈:水=80:20(V+V);檢測(cè)波長(zhǎng):200nm;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣體積:5μL;柱溫:(30±1)℃。在上述色譜條件下:聯(lián)苯肼酯的保留時(shí)間約:4.117min;乙螨唑的保留時(shí)間約:9.600min。典型液相色譜圖見圖3、圖4。

      (5)標(biāo)樣及被試物的配制

      ①標(biāo)樣溶液的配制

      依次稱取聯(lián)苯肼酯標(biāo)準(zhǔn)樣品0.05g(精確至0.0002g),乙螨唑標(biāo)準(zhǔn)樣品0.03g(精確至0.0002g),將上述兩次稱量的標(biāo)準(zhǔn)品置于同一100mL容量瓶中,加入10mL乙腈于容量瓶中,超聲震蕩至標(biāo)準(zhǔn)品完全溶解后,冷卻至室溫,再加入乙腈溶液稀釋至刻度線,備用。

      ②精密度被試物溶液的配制

      稱取0.2g(精確至0.0002g)被試物,置于100mL容量瓶中,加入10mL乙腈于容量瓶中,超聲震蕩至被試物完全溶解后,冷卻至室溫,再加入乙腈溶液稀釋至刻度線,經(jīng)孔徑為0.45μm有機(jī)過(guò)濾頭過(guò)濾后備用。

      ③準(zhǔn)確度被試物溶液的配制

      稱取0.1g(精確至0.0002g)被試物,聯(lián)苯肼酯標(biāo)準(zhǔn)樣品0.025g(精確至0.00002g),乙螨唑標(biāo)準(zhǔn)樣品0.017g(精確至0.00002g),置于同一100mL容量瓶中,加入10mL乙腈于容量瓶中,超聲震蕩至被試物完全溶解后,冷卻至室溫,再加入乙腈溶液稀釋至刻度線,經(jīng)孔徑為0.45μm有機(jī)過(guò)濾頭過(guò)濾后備用。

      (6)測(cè)定過(guò)程

      ①分析方法的線性相關(guān)性測(cè)定

      分別配制5個(gè)濃度的聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)標(biāo)準(zhǔn)品溶液,通過(guò)典型色譜圖的色譜條件進(jìn)行分析,平行測(cè)定每個(gè)濃度點(diǎn)2次,每個(gè)濃度點(diǎn)取平行測(cè)定兩次的峰面積均值進(jìn)行線性擬合。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),橫坐標(biāo)為聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)濃度,縱坐標(biāo)為峰面積均值。

      ②分析方法的精密度測(cè)定

      按照上述試劑溶液配制5組被試物溶液,按照典型色譜圖的色譜參數(shù)設(shè)置液相色譜儀,穩(wěn)定一段時(shí)間后,觀察儀器基線,待基線平穩(wěn)后,測(cè)試數(shù)針標(biāo)樣溶液,觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)峰面積,當(dāng)相鄰兩針聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%后,溶液順序按照標(biāo)準(zhǔn)樣品、被試物、被試物、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定。采用色譜峰面積外標(biāo)法對(duì)聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)含量進(jìn)行計(jì)算。統(tǒng)計(jì)5次測(cè)定結(jié)果的RSD。

      ③分析方法的準(zhǔn)確度測(cè)定

      按照上述試劑溶液配制5組被試物溶液,按照典型色譜圖的色譜參數(shù)設(shè)置液相色譜儀,穩(wěn)定一段時(shí)間后,觀察儀器基線,待基線平穩(wěn)后,測(cè)試數(shù)針標(biāo)樣溶液,觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)峰面積,當(dāng)相鄰兩針聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%后,溶液順序按照標(biāo)準(zhǔn)樣品、被試物、被試物、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定,共測(cè)定5組,采用色譜峰面積外標(biāo)法對(duì)聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)含量進(jìn)行計(jì)算并計(jì)算回收率。統(tǒng)計(jì)5次測(cè)定結(jié)果的回收率。

      (7)結(jié)果計(jì)算

      按照上述的方法平行測(cè)定兩次,被試物中聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按式(1)計(jì)算:

      式中:A1-標(biāo)樣溶液中,聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)峰面積的平均值;

      A2-被試物溶液中,聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)峰面積的平均值;

      m1-聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)標(biāo)樣的質(zhì)量,g;

      m2-被試物的質(zhì)量,g;

      P-標(biāo)樣中聯(lián)苯肼酯(乙螨唑)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

      (8)允許差

      要求聯(lián)苯肼酯測(cè)定結(jié)果差≤0.5%、乙螨唑測(cè)定結(jié)果差≤0.3%。

      2.結(jié)果與討論

      (1)分析方法的線性相關(guān)性

      聯(lián)苯肼酯線性回歸方程y=6658.2x+699.77,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9998;乙螨唑線性回歸方程:y=11200x+44665,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9998,相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,表示線性關(guān)系良好(如下見圖5、圖6)。

      圖5 聯(lián)苯肼酯線性關(guān)系圖

      圖6 乙螨唑線性關(guān)系圖

      (2)分析方法的精密度

      表1 40%聯(lián)苯肼酯·乙螨唑懸浮劑精密度測(cè)定

      聯(lián)苯肼酯5次測(cè)定的RSD為0.63%<1.65%和乙螨唑5次測(cè)定的RSD為0.35%<1.77%(如下見表1)。RSD均滿足NY/T 2887-2016中的要求,該方法精密度良好。

      (3)分析方法的準(zhǔn)確度

      最終測(cè)得聯(lián)苯肼酯的回收率為99.23%~100.00%,平均回收率99.56%;乙螨唑的回收率為99.40%~100.56%,平均回收率99.76%(如下見表2)。回收率在98%~102%之間,均滿足NY/T 2887-2016中的要求,該方法準(zhǔn)確度良好。

      表2 40%聯(lián)苯肼酯·乙螨唑懸浮劑準(zhǔn)確度測(cè)定

      3.結(jié)論

      上述試驗(yàn)表明,40%聯(lián)苯肼酯·乙螨唑懸浮劑中有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方法,可同時(shí)分析聯(lián)苯肼酯、乙螨唑兩種有效成分,可節(jié)約分析成本且快速;另外,該方法結(jié)果準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)性好,可準(zhǔn)確定值同類型產(chǎn)品。綜上,該方法經(jīng)濟(jì)高效,且操作性強(qiáng),在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中有良好應(yīng)用。

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