• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      40%鄰羥基苯乙酸溶液高效液相色譜分析

      2022-06-01 08:33:14李春艷龐懷林
      世界農(nóng)藥 2022年5期
      關(guān)鍵詞:苯乙酸標(biāo)樣容量瓶

      李春艷,高 翀,龐懷林

      (1.南通泰禾化工股份有限公司,南通 226407;2.上海泰禾化工有限公司,上海 201615)

      鄰羥基苯乙酸是一種有著廣泛用途的精細(xì)化工中間體,化學(xué)名稱為2-(2-羥基苯基)乙酸,分子式為C8H8O3,化學(xué)結(jié)構(gòu)見圖1。其被廣泛用于嘧菌酯、苯并呋喃酮等藥物及中間體的合成[1-3]。

      圖1 鄰羥基苯乙酸結(jié)構(gòu)式

      嘧菌酯屬高效、廣譜的甲氧丙烯酸酯類殺菌劑,其幾乎對(duì)所有的作物真菌病害均有良好的防治效果,主要登記用于防治谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等植物病害[4-5]。鄰羥基苯乙酸是生產(chǎn)嘧菌酯的主要原料,其質(zhì)量控制對(duì)嘧菌酯等藥物及中間體的合成有著重要意義,但目前有關(guān)其分析方法尚未見公開報(bào)道?;诖?,本文采用高效液相色譜儀建立了鄰羥基苯乙酸的定性定量分析方法,該方法分離效果好,操作簡(jiǎn)單快速,適用于鄰羥基苯乙酸在合成嘧菌酯等藥物過程中的質(zhì)量控制。

      1 材料與方法

      1.1 儀器與試劑

      高效液相色譜儀配具可變波長(zhǎng)的二級(jí)管陣列檢測(cè)器和島津配套色譜工作站Labsolution (日本島津公司);DTC-27J 型超聲波清洗儀(湖北鼎泰生化科技設(shè)備制造有限公司);ME204/02 型電子天平(瑞士梅特勒托利多集團(tuán));有機(jī)相濾膜(孔徑0.45 μm)(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)。

      乙腈,色譜純(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司);磷酸,分析純(國(guó)藥集團(tuán));蒸餾水(廣州屈臣氏);鄰羥基苯乙酸標(biāo)樣,已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0% (南通泰禾化工股份有限公司提供,沈陽化工研究院有限公司定值);40%鄰羥基苯乙酸溶液試樣(南通泰禾化工股份有限公司提供)。

      1.2 色譜條件

      檢測(cè)器為二極管陣列檢測(cè)器;色譜柱為島津Itertsil ODS-3不銹鋼色譜柱 (250 mm×4.6 mm i.d.,內(nèi)裝5 μm填充物);流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸水溶液,經(jīng)濾膜過濾和脫氣,流速為1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為270 nm;柱溫為(40±2) ℃;進(jìn)樣體積為20 μL。采用梯度洗脫程序,其洗脫條件見表1。在上述色譜操作條件下,鄰羥基苯乙酸的保留時(shí)間約11.2 min。鄰羥基苯乙酸標(biāo)樣和試樣的高效液相色譜圖如圖2所示。

      表1 液相色譜梯度洗脫條件

      圖2 鄰羥基苯乙酸標(biāo)樣(上圖)和試樣(下圖)的高效液相色譜圖

      1.3 溶液配制

      1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

      稱取約0.1 g (精確至0.000 1 g)鄰羥基苯乙酸標(biāo)樣置于50 mL 容量瓶中,用乙腈-0.1%磷酸水溶液(體積比50∶50)溶解定容并搖勻,作為標(biāo)樣儲(chǔ)備溶液。準(zhǔn)確移取標(biāo)樣儲(chǔ)備溶液5 mL 于另一50 mL 容量瓶中,用乙腈-0.1%磷酸水溶液(體積比50∶50)溶解、定容、搖勻并過濾備用。

      1.3.2 試樣溶液的制備

      稱取約0.25 g (精確至0.000 1 g) 40%鄰羥基苯乙酸溶液置于50 mL 容量瓶中,用乙腈-0.1%磷酸水溶液(體積比50∶50)溶解定容并搖勻,作為試樣儲(chǔ)備溶液。準(zhǔn)確移取試樣儲(chǔ)備溶液5 mL 于另一50 mL容量瓶中,用乙腈-0.1%磷酸水溶液(體積比50∶50)溶解、定容、搖勻并過濾備用。

      1.4 測(cè)定

      在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,待相鄰2 針的峰面積相對(duì)變化小于1.0%,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

      1.5 計(jì)算

      將測(cè)得的2 針試樣溶液以及試樣前后2 針標(biāo)樣溶液中鄰羥基苯乙酸峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中鄰羥基苯乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按式(1)計(jì)算:

      式中:為試樣中鄰羥基苯乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;為試樣溶液中鄰羥基苯乙酸峰面積的平均值;m1為標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);P為標(biāo)樣中鄰羥基苯乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;為標(biāo)樣溶液中鄰羥基苯乙酸峰面積的平均值;m2為試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

      2 結(jié)果和分析

      2.1 分析方法特異性

      本試驗(yàn)采用HPLC-DAD 峰純度分析法來鑒別鄰羥基苯乙酸。鄰羥基苯乙酸標(biāo)樣的最小峰純度相似度為1.000 000,最小峰純度閾值為0.999 999,最小峰純度指數(shù)為0,說明標(biāo)樣色譜峰中不含有雜質(zhì)峰;40%鄰羥基苯乙酸溶液中的鄰羥基苯乙酸HPLC-DAD 峰純度中最小峰純度相似度為1.000 000,最小峰純度閾值為0.999 999,最小峰純度指數(shù)為0,說明樣品色譜峰中不含有雜質(zhì)峰。標(biāo)樣與試樣的色譜峰保留時(shí)間差在1.0%以內(nèi),如圖2 所示。標(biāo)樣和試樣的峰純度圖如圖3 所示。

      圖3 鄰羥基苯乙酸標(biāo)樣(上圖)和試樣(下圖)中目標(biāo)峰純度

      2.2 分析方法的線性相關(guān)性的測(cè)定

      按照本方法中1.3.1 節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的步驟,稱取不同質(zhì)量的鄰羥基苯乙酸標(biāo)樣,配制成6 個(gè)不同質(zhì)量濃度的鄰羥基苯乙酸線性相關(guān)溶液,按照本方法中所示條件,待儀器基線穩(wěn)定后,按順序測(cè)定每個(gè)鄰羥基苯乙酸溶液的峰面積,取2 次測(cè)定平均值,以鄰羥基苯乙酸質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見圖4。可見,質(zhì)量濃度為104.4~344.1 μg/mL 時(shí),鄰羥基苯乙酸的質(zhì)量濃度與其響應(yīng)值之間呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,其線性方程為y=19 527x-2 795.2,相關(guān)系數(shù)R2=1.000 0,完全可以滿足定量分析的要求。

      圖4 鄰羥基苯乙酸峰面積與質(zhì)量濃度關(guān)系圖

      2.3 分析方法的精密度試驗(yàn)

      對(duì)同一溶液準(zhǔn)確連續(xù)稱取5 個(gè)試樣,在上述色譜操作條件下進(jìn)行分析,測(cè)得鄰羥基苯乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2 可見,鄰羥基苯乙酸的變異系數(shù)為0.05%,說明該方法精密度良好,能滿足日常的定量分析。

      表2 40%鄰羥基苯乙酸的精密度試驗(yàn)結(jié)果

      2.4 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

      采用加標(biāo)回收法,準(zhǔn)確稱取6 個(gè)已知含量的同一鄰羥基苯乙酸溶液試樣,加入不同質(zhì)量已知含量的鄰羥基苯乙酸標(biāo)樣至50 mL 容量瓶中,按照本方法中1.3.2 節(jié)進(jìn)行配制備用。在上述色譜操作條件下分別進(jìn)行分析,見表3??梢?,鄰羥基苯乙酸的回收率為99.2%~100.7%,平均回收率為100.1%,說明該方法準(zhǔn)確度良好,能滿足日常的定量分析。

      表3 40%鄰羥基苯乙酸溶液的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

      3 結(jié) 論

      本文采用高效液相色譜儀建立了快速測(cè)定40%鄰羥基苯乙酸溶液中有效成分的定性定量方法。采用ODS-3 不銹鋼色譜柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5 μm)和二極管陣列檢測(cè)器在270 nm 波長(zhǎng)下,以乙腈和0.1%磷酸水溶液為流動(dòng)相,采用梯度洗脫方式,測(cè)得有效成分的精密度和準(zhǔn)確度高、線性關(guān)系良好。該方法具有操作簡(jiǎn)便,檢測(cè)過程穩(wěn)定,結(jié)果準(zhǔn)確,分離效果好等特點(diǎn),可用于40%鄰羥基苯乙酸溶液的檢測(cè)。

      猜你喜歡
      苯乙酸標(biāo)樣容量瓶
      火花源原子發(fā)射光譜法檢測(cè)鋼中硫元素時(shí)分析精度降低的原因探究和問題改善
      高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)專項(xiàng)檢測(cè)題參考答案
      自制標(biāo)樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準(zhǔn)確度
      化工管理(2021年4期)2021-02-27 07:34:08
      對(duì)容量瓶幾個(gè)實(shí)驗(yàn)問題的探討
      鳥氨酸苯乙酸對(duì)肝硬化患者上消化道出血后血氨水平的影響
      Portal vein embolization for induction of selective hepatic hypertrophy prior to major hepatectomy: rationale, techniques, outcomes and future directions
      對(duì)羥基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工藝研究
      淺談化學(xué)檢測(cè)中標(biāo)樣量值的準(zhǔn)確性
      化工科技(2014年5期)2014-06-09 06:11:24
      HPLC加標(biāo)檢測(cè)6-氨基青霉烷酸產(chǎn)品中殘余苯乙酸含量
      一種寬口微型容量瓶
      克东县| 沂水县| 广灵县| 灌阳县| 合作市| 仙游县| 丘北县| 青龙| 德安县| 格尔木市| 公主岭市| 绵阳市| 北安市| 吉首市| 凤阳县| 龙川县| 定陶县| 锦州市| 沾化县| 舒城县| 新余市| 城固县| 南开区| 东丰县| 云和县| 莱阳市| 来凤县| 瑞安市| 舒城县| 儋州市| 沐川县| 天峨县| 迁安市| 巴楚县| 威远县| 莒南县| 慈利县| 乳源| 南充市| 武宁县| 磐安县|