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      旋渦振蕩法測定進(jìn)口大豆粗脂肪含量(干基)的可行性研究*

      2022-06-01 08:46:00李增琴楊富東
      糧食儲藏 2022年2期
      關(guān)鍵詞:索氏旋渦粗脂肪

      李增琴 楊富東

      (防城港中儲糧倉儲有限公司 538000)

      近幾年,我國進(jìn)口大豆戰(zhàn)略儲備量大幅增長[1],儲存庫點(diǎn)增多,多數(shù)儲存庫點(diǎn)還是第一次儲藏保管進(jìn)口大豆,對其質(zhì)量指標(biāo)和檢測方法尤為關(guān)注。目前國內(nèi)進(jìn)口的大豆一般屬于高油大豆,根據(jù)GB 1352-2009《大豆》規(guī)定,高油大豆定等的關(guān)鍵性指標(biāo)為粗脂肪含量(干基)。因此,粗脂肪含量(干基)是儲存庫點(diǎn)檢驗進(jìn)口大豆質(zhì)量的重點(diǎn)內(nèi)容,做到準(zhǔn)確、高效測定粗脂肪含量(干基)極為重要。目前大豆粗脂肪含量的測定通常采用現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.6-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定》[2]第一法索氏抽提法。

      1 索氏抽提法測定

      現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.6-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定》第一法測定大豆粗脂肪含量(干基)。

      1.1 材料與試劑

      所選大豆均為進(jìn)口大豆;快速濾紙;脫脂棉;石油醚,沸程30℃~60℃。

      1.2 儀器與設(shè)備

      索氏抽提器;電熱數(shù)顯恒溫水浴鍋,型號BHS-4,寧波產(chǎn);錘片式糧食粉碎機(jī)(也稱旋風(fēng)磨),型號FSJ-ⅡA,成都產(chǎn);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,型號DHG-9240A,上海產(chǎn);分析天平:感量0.0001 g,AL204,上海產(chǎn);干燥器,內(nèi)裝有效干燥劑;玻璃棒;玻璃研磨缽(具有磨砂玻璃表面)。

      1.3 分析步驟

      1.3.1 試樣處理 去除大雜和小雜的大豆樣品約80 g,經(jīng)旋風(fēng)磨磨成粉后,稱取5 g試樣,精確至0.0001 g,全部移入快速濾紙做成的濾紙筒內(nèi)。

      1.3.2 抽提 將濾紙筒放入索氏抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入石油醚(沸程30℃~60℃)至瓶內(nèi)容積的三分之二處,于水浴上加熱,使石油醚不斷回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6 h~8 h。提取結(jié)束時,用玻璃棒接取1滴提取液到磨砂玻璃表面,磨砂玻璃表面無油斑,則證明提取結(jié)束。

      1.3.3 稱量 取下接收瓶,回收石油醚,待接收瓶內(nèi)溶劑剩余1 mL~2 mL時在水浴上蒸干,再于105℃烘箱內(nèi)干燥1 h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。重復(fù)以上操作直至質(zhì)量恒定(兩次稱量差不超過2 mg)。

      1.3.4 分析結(jié)果的表述 試樣中的粗脂肪含量(干基)按式①計算。

      Y干基=10000×m1÷[m×(100-M)]

      式中:Y干基——試樣中粗脂肪含量(干基)(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計),g/100g;

      m1——粗脂肪質(zhì)量,g;

      m——試樣質(zhì)量,g;

      M——試樣水分(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計),g/100g;

      10000——換算系數(shù)。

      計算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。

      1.3.5 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%,即相對相差不超過10%。

      索氏抽提法操作比較簡單,且該方法是仲裁方法,具有結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)[3];但該方法也存在不足,一是耗時過長,僅抽提時間就要(6~10)h[4];二是對于終點(diǎn)的判斷,操作起來比較困難,打開玻璃儀器連接處接取提取液時,儀器內(nèi)石油醚容易上沖,從而造成脂肪的損失,導(dǎo)致實驗結(jié)果不準(zhǔn)確。經(jīng)過筆者多次的實驗,探索出了一種較為高效,且實驗結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好的方法,以下均稱旋渦振蕩法。實驗利用旋渦振蕩器能快速高效混合的特性,用沸程30℃~60℃石油醚對大豆脂肪進(jìn)行多次反復(fù)振蕩提取,收集多次振蕩后靜置的上清液,減壓過濾,回收溶劑,得到粗脂肪。

      2 旋渦振蕩法測定

      2.1 材料與試劑

      所選大豆均為進(jìn)口大豆;中速濾紙;石油醚,沸程30℃~60℃;

      2.2 儀器與設(shè)備

      旋渦振蕩器,型號CY-30S,武漢產(chǎn);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,型號RE-52A,上海產(chǎn);循環(huán)水式真空泵,型號SHZ-D(Ⅲ),鞏義產(chǎn);錘片式糧食粉碎機(jī)(也稱旋風(fēng)磨),型號FSJ-ⅡA,成都產(chǎn);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,型號DHG-9240A,上海產(chǎn);分析天平:感量0.0001 g,型號AL204,上海產(chǎn);干燥器,內(nèi)裝有效干燥劑;布氏漏斗:直徑55 mm和250 mL上嘴抽濾瓶;玻璃棒;玻璃研磨缽(具有磨砂玻璃表面);離心管(50 mL)。

      2.3 分析步驟

      2.3.1 試樣制備 分取代表性樣品約80 g,去除大雜和小雜,再用旋風(fēng)磨磨成粉備用。

      2.3.2 提取 稱取約5 g試樣,準(zhǔn)確至0.0001 g,全部移到離心管中,加25 mL石油醚(30℃~60℃),旋渦振蕩4 min,振蕩頻率調(diào)至最大,約為4000 r/min,靜置4 min,將上清液倒出三角燒瓶中,繼續(xù)往離心管中加入20 mL石油醚(30℃~60℃),旋渦振蕩4 min,靜止4 min后將上清液倒入同一個三角燒瓶中,如此反復(fù)操作,直到用玻璃棒蘸取一滴上清液到磨砂玻璃表面,磨砂玻璃表面無油斑,證明提取完畢,此振蕩過程根據(jù)實際情況需要5次左右。

      2.3.3 過濾 集并后的濾液用中速濾紙、布氏漏斗和真空泵組成的過濾系統(tǒng)進(jìn)行減壓過濾。操作方法為:真空泵連接上嘴抽濾瓶,擰緊布氏漏斗,打開真空泵,在布氏漏斗中放置中速濾紙,移動濾紙位置,當(dāng)真空泵指針穩(wěn)定指示在負(fù)壓區(qū),有一定的讀數(shù),才可開始過濾,上清液倒完后,向三角瓶加入5 mL石油醚(30℃~60℃)清洗,繼續(xù)倒入布氏漏斗中過濾,清洗三角瓶的操作反復(fù)3~5次,確保三角瓶、布氏漏斗和濾紙中的殘余油脂全部轉(zhuǎn)移到上嘴抽濾瓶中。過濾完畢后,將上嘴抽濾瓶中的濾液轉(zhuǎn)移到烘至恒重的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾瓶,轉(zhuǎn)移完后,向上嘴抽濾瓶加入5 mL石油醚(30℃~60℃)清洗,倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾瓶,清洗操作進(jìn)行3次。

      如此過濾具有以下優(yōu)點(diǎn):一是需要的濾紙面積小,易于后期清洗;二是減壓過濾速度快,1 min 便可過濾出100 mL左右的濾液;三是減壓過濾能快速揮發(fā)出部分溶劑,有利于減少后期溶劑揮發(fā)所需時間。

      2.3.4 蒸發(fā)去除溶劑 設(shè)定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的水浴溫度為80℃,先常壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收,待冷凝管中沒有明顯液滴滴下來,取下回收瓶,倒出石油醚,再裝好回收瓶,連接真空泵,在壓力(-0.08~-0.1)MPa的負(fù)壓條件下將溶劑蒸發(fā)完。

      2.3.5 稱量 取下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾瓶,于105℃烘箱干燥1 h,轉(zhuǎn)移到干燥器內(nèi)冷卻30 min后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重(兩次稱量的差不超過2 mg)。

      2.3.6 分析結(jié)果的表述 同索氏抽提法。

      2.3.7 精密度 同索氏抽提法。

      3 結(jié)果與分析

      3.1 渦旋振蕩法與索氏抽提法對比檢測

      選取不同大豆樣品,分別用漩渦振蕩法和索氏抽提法進(jìn)行粗脂肪含量(干基)的檢測,結(jié)果見表1。

      表1 漩渦振蕩法和索氏抽提法測定粗脂肪含量(干基)對照表

      從表1可以看出,旋渦振蕩法和索氏抽提法測定結(jié)果的相對相差在0~1.4%以內(nèi),符合GB 5009.6-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定》中精密度要求,表明旋渦振蕩法測定結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的[5],用此法來檢測大豆粗脂肪含量(干基)是可行的。

      3.2 渦旋振蕩法的精密度

      用旋渦振蕩法檢測進(jìn)口大豆樣品,測得的5次實驗結(jié)果見表2。

      表2 旋渦振蕩法平行測定結(jié)果表

      從表2可以看出,按照旋渦振蕩法來測大豆粗脂肪含量(干基),測得5次實驗結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.96%,符合GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》中對精密度的要求[6],說明該方法所測得的結(jié)果波動相對較穩(wěn)定,具有良好的重復(fù)性。

      3.3 兩法提取粗脂肪的時間比較

      渦旋振蕩法與索氏抽提法主要區(qū)別在于粗脂肪提取環(huán)節(jié),試樣處理、前后烘恒質(zhì)、稱量等其他步驟均相同,列出兩種方法提取粗脂肪消耗的時間見表3。

      表3 兩種方法提取粗脂肪消耗的時間 (單位:min)

      從表3可看出,使用索氏抽提法需要(360~480)min,而旋渦振蕩法提取粗脂肪環(huán)節(jié)僅需(51~60)min,比索氏抽提法最多可節(jié)省300~400 min,檢測效率顯著提高。

      4 結(jié)論與展望

      本文研究的旋渦振蕩法測定進(jìn)口大豆粗脂肪含量,所測得的粗脂肪含量結(jié)果的相對相差符合GB 5009.6-2016精密度要求,實驗重復(fù)性較好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。該檢測方法在滿足檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性要求下,可大大減少檢測用時,提高檢測效率[7-8]。

      近幾年來,國內(nèi)進(jìn)口大豆增儲量大幅攀升,入庫過程時間緊、任務(wù)重,此時可考慮采用檢測時間短的旋渦振蕩法,另目前市面上有很多種類多孔旋渦振蕩器,可以滿足同時進(jìn)行多個樣品檢測的要求,進(jìn)一步提高檢測效率。因此,本文的研究可為測定大豆粗脂肪含量(干基)檢測提供可行性的新思路和新方法。

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