鄭云淵，由園，韓廷杰，蒙百慧，洪霖，顧峰，李芮，劉東靜

20CrMnTi鋼520℃不同氣氛離子滲氮研究

鄭云淵，由園*，韓廷杰，蒙百慧，洪霖，顧峰，李芮，劉東靜

（齊齊哈爾大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 黑龍江省聚合物基復(fù)合材料重點實驗室，黑龍江 齊齊哈爾 161006）

對20CrMnTi鋼進行了520℃不同氣氛等離子體滲氮處理。經(jīng)氨氫和氨氣離子滲氮8h后，增重分別為1.11mg/cm2和1.44mg/cm2，表面硬度分別為851.0HV0.05和835.0HV0.05。滲氮層由外層的“化合物層”和里層的“擴散層”組成。經(jīng)氨氫和氨氣離子滲氮后，化合物層的厚度分別為8～9μm和12μm。氨氣滲氮8h后，改性層厚度最大，為350μm。氨氫混合氣氛離子滲氮4h后的改性層為單一的γ'-Fe4N相。氨氫混合氣氛滲氮8h和氨氣滲氮4h和8h，改性層均由γ'-Fe4N和ε-Fe3N兩相組成。與氨氫混合氣氛滲氮相比，氨氣滲氮層的XRD衍射峰強度顯著下降，半高寬增加，顯微組織相對細化。

20CrMnTi；離子滲氮；顯微組織；顯微硬度

20CrMnTi鋼為低碳鋼，具備良好的抗疲勞性能和加工性能，較高的韌性和表面硬度，在經(jīng)過一定工藝的熱處理后，適用于加工成齒輪、軸承等零部件，是一種典型的齒輪用鋼[1-3]。20CrMnTi鋼在使用前通常會對其進行熱處理，用來提升其表面性能，以滿足工業(yè)生產(chǎn)要求，使其應(yīng)用范圍更為廣泛，所制造的零件可以在更加復(fù)雜惡劣的環(huán)境下工作，常見方法有：離子滲氮[4]、氣體滲氮[5]、感應(yīng)滲氮[6-7]、碳氮共滲[8-9]等。

本文對20CrMnTi鋼進行520℃不同氣氛等離子體滲氮，獲得了性能優(yōu)良的滲氮層，提高齒輪和軸承的使用性能和壽命。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

本實驗所用的材料為20CrMnTi鋼，尺寸為20mm×150mm，其化學(xué)元素的質(zhì)量百分含量如表1所示。

表1 20CrMnTi鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)）

Q-2型切割機，萊州市恒儀試驗儀器有限公司；SXL-1400C型箱式實驗電爐，上海鉅晶精密儀器制造有限公司；MP-2型拋磨機，萊州市恒儀試驗儀器有限公司；410HT型機械超聲波清洗機，深圳市潔拓超聲波清洗設(shè)備有限公司；LDMC-30AFZ離子滲氮爐，武漢首發(fā)表面工程有限公司；CPA-225D電子天平，北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；XQ-1型金相試樣鑲嵌機，上海金相機械設(shè)備有限公司；HV-1000IS圖像分析顯微硬度計，上海鉅晶精密儀器制造有限公司；9XB-PC金相顯微鏡，上海光學(xué)儀器一廠；CHI604E電化學(xué)工作站，上海辰華儀器有限公司；DB-FUCUS X衍射儀，德國BRUKER-AXS公司。

1.2 實驗方法

實驗材料為20CrMnTi鋼，通過使用切割機切割成直徑為20mm厚度為5mm的片狀樣品，將20CrMnTi鋼放入電爐內(nèi)加熱到880℃；在880℃時保溫1h；結(jié)束保溫后（保溫手套及坩堝鉗）取出試樣放入淬火油中，冷卻至常溫；用水洗凈試樣表層油污。

將樣品分別使用120#和240#的水砂紙在拋磨機上進行研磨。之后放入超聲波清洗機里進行清洗，最后將樣品放進離子滲氮爐內(nèi)對其進行滲氮處理。在進行離子滲氮前后使用電子天平對樣品的質(zhì)量進行稱量并記錄數(shù)據(jù)。

取出滲氮后的樣品使用金相試樣切割機切下1/3并使用金相試樣鑲嵌機對其進行鑲嵌。鑲嵌后樣品的截面分別使用400#, 600#, 800#, 1000#, 1200#, 1500#, 2000#水砂紙在拋磨機上進行研磨，然后拋光。

將拋光好的樣品放在圖像分析顯微硬度計上對其進行表面硬度和滲氮層截面顯微硬度測試。

配置4%硝酸酒精：2mL 65%HNO3+48mL 99.7%無水乙醇作為腐蝕液，腐蝕的時間為10s左右，將腐蝕后樣品放置在金相顯微鏡載物臺上進行金相制備。

剩余2/3的樣品通過使用電化學(xué)工作站獲得了樣品改性層表面的動態(tài)極化曲線。工作電極、參比電極以及輔助電極分別為試樣、Ag/AgCl以及鉑片，本實驗選用質(zhì)量分數(shù)為3.5%的NaCl溶液作為電解質(zhì)溶液，掃描速率設(shè)置為0.5mV/s，掃描開始電壓設(shè)置為0.2V，當電流密度達到10-2A/cm2時結(jié)束掃描。

用X衍射儀獲得樣品的衍射圖樣，測定改性層的物相組成。實驗工藝參數(shù)見表2所示。

表2 20CrMnTi鋼離子滲氮工藝參數(shù)

2 結(jié)果與討論

圖1為20CrMnTi鋼經(jīng)520℃離子滲氮后的增重柱狀圖。從圖中可以清晰地看出，氨氫混合氣氛滲氮4h和8h后，其增重分別為0.87mg/cm2和1.11mg/cm2。氨氣滲氮4h和8h后，其增重分別為1.21mg/cm2和1.44mg/cm2。滲氮時間由4h增加到8h后，氨氫混合氣氛離子滲氮后試樣增重增加了27.6%，氨氣離子滲氮后試樣增重增加了19.0%。相比于氨氫離子滲氮4h和8h后，氨氣離子滲氮相同時間后增重增加分別為39.1%和29.7%。與氨氫滲氮相比，氨氣滲氮后試樣增重增加顯著，達到了39.1%。

圖1 20CrMnTi鋼520℃離子滲氮后增重柱狀圖

圖2為20CrMnTi鋼經(jīng)520℃離子滲氮后截面顯微硬度分布曲線圖。在氨氫混合氣氛條件下進行離子滲氮4 h和8 h后，改性層的表面硬度分別為796.7 HV0.05和851.0 HV0.05，滲氮層截面的硬度最高分別達到了847.0 HV0.05和910.8 HV0.05。在氨氣條件下進行離子滲氮4 h和8 h后，改性層的表面硬度分別為793.0 HV0.05和835.0 HV0.05，滲氮層截面的硬度最高分別達到了943.6 HV0.05和982.9 HV0.05。滲氮層截面的顯微硬度從表面到心部呈現(xiàn)出逐漸下降的趨勢，當?shù)竭_250μm左右后顯微硬度下降得更快，基體的顯微硬度大約為310 HV0.05。

從金相顯微組織圖3中可以看出，20CrMnTi鋼經(jīng)離子滲氮后，改性層由外層的“化合物層”和里層的“擴散層”組成。氨氫混合氣氛離子滲氮4h和8h后，化合物層的厚度分別為8μm和9μm。氨氣離子滲氮4h和8h后，化合物層的厚度均為12μm，厚度大于氨氫混合氣氛滲氮化合物層。遵循GB/T 11354-2005中硬度法對20CrMnTi鋼離子滲氮后改性層的厚度進行測定。在氨氫混合氣氛條件下進行離子滲氮4h和8 h后，改性層的總厚度分別為310μm和330μm。在氨氣條件下進行離子滲氮4h和8h后，改性層的總厚度分別為310μm和350μm。氨氣滲氮8 h后，改性層厚度最大（圖4）。分析對比兩者的XRD圖譜圖5得出：20CrMnTi在氨氫混合氣氛滲氮條件下，4h后改性層為單一的γ'-Fe4N相，8h后改性層由ε-Fe3N和γ'-Fe4N兩相組成，且ε-Fe3N為主要相。而氨氣滲氮條件下，改性層均由'-Fe4N與-Fe3N兩相構(gòu)成。氨氣滲氮4h后改性層中ε-Fe3N相略多，氨氣離子滲氮8h改性層中'-Fe4N相略多。與氨氫混合氣氛滲氮相比，氨氣滲氮層的XRD衍射峰強度顯著下降，半高寬增加，表明顯微組織相對細化。

(a)NH3+H2, 4h,(b)NH3+H2, 8h, (c)NH3, 4h, (d)NH3, 8h

圖6為20CrMnTi鋼520℃離子滲氮層表面極化曲線。未經(jīng)過滲氮處理的樣品極化曲線的鈍化區(qū)寬度為0.58V。經(jīng)氨氫混合氣氛離子滲氮4h和8h后樣品極化曲線的鈍化區(qū)寬度分別為2.44V和1.88V。經(jīng)氨氣離子滲氮4h和8h后樣品極化曲線的鈍化區(qū)寬度分別為2.46V和1.82V。與未滲氮樣品相比，經(jīng)離子滲氮后樣品的極化曲線鈍化區(qū)寬度顯著增加，并且離子滲氮4 h后樣品的極化曲線出現(xiàn)了二次鈍化現(xiàn)象，耐蝕性增加。

圖4 20CrMnTi鋼520℃離子滲氮層厚度柱狀圖

圖5 20CrMnTi鋼520℃離子滲氮層表面XRD圖譜，(a)NH3+H2,(b) NH3

圖6 20CrMnTi鋼520℃離子滲氮層表面極化曲線，(a)NH3+H2, (b)NH3

3 結(jié)論

本文對20CrMnTi鋼進行了520℃不同氣氛下等離子體滲氮處理，獲得了以下結(jié)果。

（1）氨氫混合氣氛離子滲氮4h和8h，增重分別為0.87mg/cm2和1.11mg/cm2。氨氣離子滲氮4h和8h，增重分別為1.21mg/cm2和1.44mg/cm2。

（2）氨氫混合氣氛離子滲氮4h和8h，改性層的表面硬度分別為796.7HV0.05和851.0HV0.05。氨氣離子滲氮4h和8h，改性層的表面硬度分別為793.0HV0.05和835.0HV0.05。滲氮層截面的顯微硬度從表面至心部呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢，基體的顯微硬度大約為310HV0.05。

（3）20CrMnTi鋼滲氮后，改性層由外層的“化合物層”和里層的“擴散層”構(gòu)成。氨氫混合氣氛滲氮，化合物層的厚度為8～9μm。氨氣滲氮4h和8h，化合物層的厚度均為12μm。并且當離子滲氮8h時，改性層總厚度最大，達到了350μm。

（4）氨氫混合氣氛離子滲氮4h后的改性層為單一的'-Fe4N相。氨氫混合氣氛滲氮8h和氨氣滲氮4h和8h，改性層均由'-Fe4N和-Fe3N兩相組成。與氨氫混合氣氛滲氮相比，氨氣滲氮層的XRD衍射峰強度顯著下降，半高寬增加，顯微組織相對細化。

（5）與未滲氮試樣相比，經(jīng)離子滲氮后試樣的極化曲線鈍化區(qū)寬度顯著增加（0.58V→2.46V），并且離子滲氮4 h后試樣的極化曲線出現(xiàn)了二次鈍化現(xiàn)象，耐蝕性增加。

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Plasma nitriding of 20CrMnTi steel in different atmospheres at 520℃

ZHENG Yun-yuan，YOU Yuan，HAN Ting-jie，MENG Bai-hui，HONG Lin，GU Feng，LI Rui，LIU Dong-jing

(School of Materials Science and Engineering, Heilongjiang Provincial Key Laboratory of Polymeric Composition materials,Qiqihar University, Heilongjiang Qiqihar 161006, China)

Plasma nitriding was carried out for 20CrMnTi steel in different atmospheres at 520℃. After nitriding for 8h in NH3+H2and NH3, the weight gain is 1.11mg/cm2and 1.44mg/cm2and the surface hardness is 851.0HV0.05and 835.0HV0.05, respectively. The nitriding layer is composed of the "compound layer" of the outer layer and the "diffusion layer" of the inner layer. After nitriding in NH3+H2and NH3, the thickness of the compound layer is 8-9 μm and 12μm, severally. After nitriding for 8h in NH3, the thickness of the modified layer was the largest(350μm). After nitriding for 4 h in NH3+H2, a single'-Fe4N phase is formed on the 20CrMnTi steel. After nitriding in NH3+H2for 8 h and in NH3for 4h and 8h, the modified layer is composed of both'-Fe4N and-Fe3N phases. Compared with the XRD results for the nitriding in NH3+H2, the intensity of the XRD diffraction peak is significantly reduced and the half-height width is increased. The microstructure is relatively refined for the nitriding in NH3.

20CrMnTi；plasma nitriding；microstructure；microhardness

2021-12-04

國家自然科學(xué)基金（51401113）；黑龍江省自然科學(xué)基金（E2016069）；黑龍江省重點研發(fā)計劃指導(dǎo)類項目（GZ20210034）；黑龍江省聚合物基復(fù)合材料重點實驗室開放課題（CLKFKT2021B7）；2021年省級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃資助項目（202110232089）

鄭云淵（2000-），男，浙江溫州人，本科，主要從事金屬材料表面改性研究，2529973575@qq.com。

TG156.8

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1007-984X(2022)05-0066-04