全泳琪,程漢明,王鶴睿,趙耀,林高用*
(1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長(zhǎng)沙 410083;2.南通鴻勁金屬鋁業(yè)有限公司,江蘇 南通 226000)
鋁合金具有比強(qiáng)度高、延展性較好、導(dǎo)電導(dǎo)熱性好、耐腐蝕、耐磨損和易回收再生利用等優(yōu)點(diǎn),在汽車、電子通信、軌道交通、醫(yī)療等領(lǐng)域得到了較為廣泛的應(yīng)用[1-3]。特別在汽車行業(yè),基于對(duì)降低汽車尾氣排放量、降低汽車油耗和提高汽車?yán)m(xù)航里程等的需求,鋁合金更多地被用于代替鋼鐵材料成為汽車的車身材料[4-5]。目前,在汽車制造領(lǐng)域,壓鑄鋁合金比變形鋁合金應(yīng)用更為廣泛,因此,鋁合金壓鑄技術(shù)及其后續(xù)熱處理工藝的發(fā)展,成為汽車行業(yè)用壓鑄鋁合金開發(fā)的熱點(diǎn)[6]。
壓鑄AlSi10MnMg 合金是屬于Al-Si 系合金的可熱處理的一類合金,其凝固溫度區(qū)間窄,較多的硅相使得AlSi10MnMg 合金的凝固潛熱較大、線收縮系數(shù)較小,擁有較好的鑄造性能和充型性能,且不容易發(fā)生縮孔和縮松現(xiàn)象,可用于制造各種汽車結(jié)構(gòu)零部件[7-8]。然而,在非真空普通高壓壓鑄條件下,熔體快速填充模具型腔并冷卻成型的過(guò)程中,型腔中的部分氣體會(huì)被高速紊流裹挾進(jìn)熔體而來(lái)不及排出,從而在壓鑄件中留下氣孔等缺陷,導(dǎo)致壓鑄件力學(xué)性能下降[7]。目前,采用高真空壓鑄技術(shù)和開發(fā)無(wú)需熱處理的高強(qiáng)韌壓鑄鋁合金是解決此問(wèn)題的2 個(gè)主要方向。
近年來(lái),開發(fā)“免熱處理”的壓鑄鋁合金是鋁行業(yè)高度關(guān)注的新方向。但是未經(jīng)熱處理的非真空壓鑄AlSi10MnMg 合金的力學(xué)性能達(dá)不到企業(yè)生產(chǎn)要求,而且薄壁類壓鑄件中的殘余應(yīng)力難以消除。因此,本文結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際,以國(guó)內(nèi)某企業(yè)自主改進(jìn)試制的非真空壓鑄AlSi10MnMg 合金為實(shí)驗(yàn)對(duì)象,探究不同熱處理工藝對(duì)AlSi10MnMg 合金組織和力學(xué)性能的影響;嘗試不經(jīng)固溶-淬火處理,僅進(jìn)行低溫人工時(shí)效處理,來(lái)提高AlSi10MnMg 合金壓鑄件的綜合性能以達(dá)到企業(yè)的生產(chǎn)要求。
本實(shí)驗(yàn)用的AlSi10MnMg 合金為國(guó)內(nèi)某企業(yè)通過(guò)非真空壓鑄成形的板狀試樣,經(jīng)過(guò)打磨去掉毛刺和飛邊后,可直接用于拉伸實(shí)驗(yàn),如圖1 所示。AlSi10MnMg 合金成分如表1 所列。
圖1 經(jīng)打磨后的AlSi10MnMg 合金壓鑄件Fig.1 Polished die-cast AlSi10MnMg alloy sheet
表1 壓鑄AlSi10MnMg 合金的主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical composition of die-cast AlSi10MnMg alloy單位:質(zhì)量分?jǐn)?shù),%
壓鑄AlSi10MnMg 合金的高溫?zé)崽幚硎褂肧X2-8-10NPXP 型箱式坩堝電爐,在500 ℃下進(jìn)行固溶處理2 h 后,進(jìn)行室溫水淬10 s,取出樣品迅速擦干后放入TGF-9145SXP 型電熱鼓風(fēng)干燥機(jī)內(nèi),進(jìn)行180 ℃×6 h 的人工時(shí)效處理。
低溫時(shí)效處理同樣用TGF-9145SXP 型電熱鼓風(fēng)干燥機(jī),分別進(jìn)行不同時(shí)效溫度和不同時(shí)效時(shí)間的低溫時(shí)效處理。
在WDW-100C 型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn),標(biāo)距為50 mm,預(yù)加載階段加載速度為2 mm/min,預(yù)加載后加載速度為1 mm/min。拉伸試樣的尺寸如圖2 所示。經(jīng)不同熱處理的試樣各取3 組數(shù)據(jù)的平均值,得到抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率。
圖2 拉伸試樣尺寸示意Fig.2 Size of tensile specimen
在經(jīng)過(guò)了不同熱處理后的AlSi10MnMg 合金試樣上通過(guò)線切割取得金相試樣,分別用400#、600#、1000# 和1200# 型號(hào)的水磨砂紙和金相砂紙進(jìn)行粗磨、細(xì)磨,然后用粒度分別為2.5 μm 和0.5 μm 的金剛石拋光膏在金相拋光機(jī)上進(jìn)行拋光。用Keller 試劑(1 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O)分別腐蝕10 s 和20 s 后,先用蒸餾水沖洗再用無(wú)水乙醇清洗,在MX-6R 型正置金相顯微鏡下拍攝金相照片,在MIRA3-LMH 型掃描電鏡下拍攝組織微觀形貌[9]。
使用日本SMARTA LAB 9K 型XRD 檢測(cè)分析AlSi10MnMg 合金壓鑄件的物相組成,掃描速度為2(°)/min,掃描范圍2θ=10°~90°,用MDI Jade 6.0 軟件進(jìn)行物相分析。用配有Ultim Max 40 型EDS 探測(cè)器的MIRA3-LMH 型掃描電鏡(SEM)拍攝微觀組織、確定組成物相的化學(xué)成分和觀察斷口形貌。
AlSi10MnMg 合金組織與力學(xué)性能的影響
高溫固溶淬火+人工時(shí)效處理后的AlSi10MnMg合金與壓鑄態(tài)的力學(xué)性能對(duì)比如表2 所列。
表2 經(jīng)高溫?zé)崽幚淼腁lSi10MnMg 合金與壓鑄態(tài)的力學(xué)性能對(duì)比Table 2 Comparison of the mechanical properties of AlSi10MnMg alloy after high-temperature heat treatment and die casting
由表2 看出,非真空壓鑄AlSi10MnMg 合金在壓鑄態(tài)下,屈服強(qiáng)度為176.6 MPa,抗拉強(qiáng)度為295.9 MPa,斷后伸長(zhǎng)率為3.7%。而經(jīng)過(guò)了高溫固溶+淬火+人工時(shí)效的非真空壓鑄AlSi10MnMg 合金雖然斷后伸長(zhǎng)率達(dá)到了9.0%,相比鑄態(tài)的提高了141%;但是屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都有了較大幅度的下降,分別只有110.3 MPa 和233.5 MPa,相較于鑄態(tài)分別降低了37%和21%。
圖3(a)和圖3(c)、圖3(b)和圖3(d)分別是壓鑄態(tài)和經(jīng)高溫固溶+淬火+人工時(shí)效的AlSi10MnMg合金的顯微組織。從圖3(a)和圖3(b)中可以看到,2 種狀態(tài)下的AlSi10MnMg 合金顯微組織里都可以觀察到粗大的條塊狀α1-Al、細(xì)小圓潤(rùn)的α2-Al、細(xì)小彌散的第二相和經(jīng)Sr 變質(zhì)后變成短小纖維狀和桿狀的共晶Si[10]。AlSi10MnMg 合金在壓鑄過(guò)程中,AlSi10MnMg 合金熔體在很短的時(shí)間內(nèi)被壓射入模具,模具與熔體之間存在著較大的溫差,模具的激冷作用使熔體內(nèi)過(guò)冷度較大,形核點(diǎn)數(shù)目增加,形核速率提高,使得共晶Si 細(xì)化;同時(shí),由于大量Sr 吸附于Si 相附近,嚴(yán)重阻礙了Si 相的長(zhǎng)大,抑制了粗大塊狀和針狀的Si 相的形成,脆性Si 相對(duì)基體的割裂作用變小,使得鑄件力學(xué)性能上升[11-12]。由圖3(c)可以看到,壓鑄態(tài)下有較多數(shù)量的細(xì)小圓潤(rùn)的共晶Si,也有細(xì)長(zhǎng)條狀和塊狀的共晶Si,偏析現(xiàn)象較為嚴(yán)重。
圖3 兩種狀態(tài)下的AlSi10MnMg 合金顯微組織Fig.3 Microstructure of AlSi10MnMg alloy in two states
鑄態(tài)下鋁硅合金中的纖維狀和短小桿狀的共晶Si在高溫下并不穩(wěn)定,容易發(fā)生頸縮、?;颓蚧@種在不規(guī)則曲率效應(yīng)下的共晶Si 的顆?;蛇M(jìn)一步減弱脆性Si 相對(duì)基體的割裂作用[13-14]。從圖3(d)中可以看出,與壓鑄態(tài)相比,經(jīng)過(guò)固溶淬火+時(shí)效的合金中的共晶Si相呈圓狀或橢圓狀彌散分布于Al 基中,數(shù)量減少,尺寸增大,偏析現(xiàn)象較弱??芍诟邷毓倘苓^(guò)程中,長(zhǎng)條狀和塊狀的共晶Si 發(fā)生了熔斷和球化,對(duì)基體割裂作用減弱,從而提升合金塑性。但由于壓鑄過(guò)程中,熔體快速填充模具型腔并迅速冷卻成形,型腔中原有的氣體容易被紊流裹挾進(jìn)熔體而來(lái)不及排出,從而在壓鑄件中留下了氣孔和氧化夾雜等缺陷。在高溫固溶處理中,鑄件中的氣體受熱膨脹,進(jìn)一步擴(kuò)大氣孔[15-16]。在拉伸過(guò)程中,氣孔的存在會(huì)使拉伸試樣實(shí)際承載面積減小,氣孔和氧化夾雜物的附近更容易發(fā)生應(yīng)力集中現(xiàn)象,使得鑄件在較低的載荷下就產(chǎn)生裂紋并迅速拓展,從而導(dǎo)致過(guò)早斷裂[13],表現(xiàn)為抗拉強(qiáng)度較低。氣孔等缺陷的存在同樣會(huì)使鑄件在高溫固溶+淬火處理中,由于受熱不均勻而發(fā)生彎曲變形現(xiàn)象,大大降低壓鑄件的尺寸精度和成品率;近鑄件表面的氣體受熱膨脹會(huì)使鑄件表面發(fā)生鼓泡現(xiàn)象,大大降低了壓鑄件產(chǎn)品表面質(zhì)量。
綜上所述,從力學(xué)性能、微觀組織和產(chǎn)品質(zhì)量等方面考慮,非真空壓鑄AlSi10MnMg 合金并不適合高溫?zé)崽幚怼?/p>
2.2.1 時(shí)效溫度對(duì)AlSi10MnMg 合金力學(xué)性能與組織的影響
表3 所列為時(shí)效時(shí)間為4 h,不同時(shí)效溫度下非真空壓鑄AlSi10MnMg 合金的拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果,表3 中同時(shí)列出了壓鑄態(tài)的力學(xué)性能以方便對(duì)比。從表3 數(shù)據(jù)可得,在180 ℃×4 h 時(shí)效處理下,4 號(hào)試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度同時(shí)達(dá)到了最大值,分別為251.8 MPa和327.1 MPa,斷后伸長(zhǎng)率則由3.7%降低到2.6%。相較于壓鑄態(tài)合金,4 號(hào)試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提高了42.6%和10.5%,斷后伸長(zhǎng)率下降程度較低,具有較優(yōu)的綜合力學(xué)性能。
表3 不同時(shí)效溫度下AlSi10MnMg合金的力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of AlSi10MnMg alloy at different aging temperatures
圖4 所示為時(shí)效時(shí)間在4 h 下,不同時(shí)效溫度對(duì)AlSi10MnMg 合金壓鑄件力學(xué)性能的影響。由圖4 可得,在180 ℃以下,試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨著時(shí)效溫度的升高有較大幅度的提高,在180 ℃×4 h 的時(shí)效制度下都達(dá)到了最高點(diǎn)。時(shí)效溫度為190 ℃時(shí),試樣的斷后伸長(zhǎng)率下降幅度較大,屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度也有一定幅度的下降。時(shí)效溫度在190 ℃以上,試樣的各項(xiàng)性能隨時(shí)效溫度的升高無(wú)明顯的變化。
圖4 時(shí)效溫度對(duì)AlSi10MnMg 合金力學(xué)性能的影響Fig.4 Effects of aging temperature on the mechanical properties of AlSi10MnMg alloy
圖5 所示為時(shí)效時(shí)間為4 h,不同時(shí)效溫度下AlSi10MnMg 合金的顯微組織。從圖5 可以看出,經(jīng)不同時(shí)效熱處理后的合金組織差異不大,都是由較粗大的α1-Al、圓潤(rùn)細(xì)小的α2-Al 和不規(guī)則分布的短小纖維狀、層片狀和顆粒狀的Al-Si 共晶組成。在緊貼著α-Al 的晶界處,還可以觀察到灰色圓塊狀的富錳相。在α-Al 基體內(nèi),可以看到細(xì)小的或呈球狀或呈針狀的黑色第二相,結(jié)合XRD 分析可知這是Al2FeSi 相[17]。
圖5 時(shí)效時(shí)間為4 h,不同時(shí)效溫度下AlSi10MgMn 合金的金相組織(OM)Fig.5 The metallographic structure (OM) of AlSi10MgMn alloy at different aging temperatures when the aging time is 4 h
壓鑄過(guò)程中,由于模具的激冷作用,Mg、Si、Mn等溶質(zhì)原子來(lái)不及從快速凝固的鋁基體中析出并形成第二相,形成了過(guò)飽和固溶體。在時(shí)效過(guò)程中,溶質(zhì)原子不斷脫溶,先形成與基體完全共格的原子團(tuán)簇,即G.P.區(qū),從而引起點(diǎn)陣畸變,位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力增大,合金強(qiáng)度升高;隨著溶質(zhì)原子繼續(xù)脫溶,G.P.區(qū)向連續(xù)的針狀β″過(guò)渡相轉(zhuǎn)變,β″相長(zhǎng)大到一定尺寸后,與基體呈共格關(guān)系,引起更大的點(diǎn)陣畸變,此時(shí)合金的強(qiáng)度達(dá)到最大值,合金處于峰值時(shí)效階段;β″相繼續(xù)長(zhǎng)大,會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)椴贿B續(xù)的針狀或桿狀的β′相,β′相與基體呈局部共格關(guān)系,此時(shí)合金的強(qiáng)度有所下降;β′相進(jìn)一步長(zhǎng)大,會(huì)變成與基體完全不共格的β 穩(wěn)定相,析出相不斷粗化,合金的強(qiáng)度進(jìn)一步下降,處于過(guò)時(shí)效階段[7,12]。由拉伸實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可知,時(shí)效溫度的升高會(huì)加快溶質(zhì)原子的脫溶和聚集;在180 ℃×4 h 的時(shí)效制度下,合金處于峰值時(shí)效階段,屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度同時(shí)達(dá)到最大值;同一時(shí)效時(shí)間下,時(shí)效溫度升高,合金進(jìn)入過(guò)時(shí)效階段,合金的強(qiáng)度有所下降;進(jìn)一步升高溫度,合金的強(qiáng)度變化不大。
2.2.2 時(shí)效時(shí)間對(duì)AlSi10MnMg 合金力學(xué)性能與組織的影響
表4 所列為時(shí)效溫度為180 ℃,不同時(shí)效時(shí)間處理的AlSi10MnMg 合金與壓鑄態(tài)合金的力學(xué)性能對(duì)比。圖6 所示為不同時(shí)效時(shí)間對(duì)AlSi10MnMg 合金試樣力學(xué)性能的影響。從結(jié)果可得,相較于壓鑄態(tài)合金,經(jīng)時(shí)效處理后的合金試樣強(qiáng)度均有較大的提升,斷后伸長(zhǎng)率則有不同幅度的下降。180 ℃×2 h 時(shí)效處理后的合金具有最大的抗拉強(qiáng)度,為337.5 MPa,斷后伸長(zhǎng)率則下降為3.1%;180 ℃×4 h 時(shí)效處理后的合金則具有最高的屈服強(qiáng)度,為235.1 MPa,斷后伸長(zhǎng)率較壓鑄態(tài)有較大幅度的下降,試樣較早斷裂,因此抗拉強(qiáng)度反而達(dá)不到最高。隨著時(shí)效溫度的升高,抗拉強(qiáng)度的降低幅度更大,屈服強(qiáng)度也有所下降。對(duì)于汽車結(jié)構(gòu)件而言,合金的屈服強(qiáng)度具有更高的價(jià)值。因此,結(jié)合0-11 號(hào)試樣的拉伸性能測(cè)試結(jié)果可知,180 ℃×4 h 時(shí)效制度處理下的AlSi10MnMg合金具有較優(yōu)的綜合力學(xué)性能。
圖6 時(shí)效時(shí)間對(duì)AlSi10MnMg 合金力學(xué)性能的影響Fig.6 Effects of aging time on the mechanical properties of AlSi10MnMg alloy
表4 不同時(shí)效時(shí)間下AlSi10MnMg合金的力學(xué)性能Table 4 Mechanical properties of AlSi10MnMg alloy with different aging times
圖7 所示為時(shí)效溫度為180 ℃,不同時(shí)效時(shí)間下AlSi10MnMg 合金的顯微組織。從圖7 中可以看到,Al-Si 共晶分布不均勻,形狀不規(guī)則,共晶組織的微觀偏析會(huì)使合金的抗腐蝕性能和力學(xué)性能下降[18]。圖7(e)中可看到α-Al 晶界處有黑色的氧化夾雜物,還可觀察到明顯的縮孔現(xiàn)象,這些缺陷在合金受載時(shí)容易成為裂紋源,使合金的綜合性能下降,也是造成合金性能不穩(wěn)定的主要原因。
圖7 時(shí)效溫度為180 ℃時(shí),不同時(shí)效時(shí)間下AlSi10MgMn 合金的金相組織(OM)Fig.7 The metallographic structure (OM) of AlSi10MgMn alloy under different aging times when the aging temperature is 180 ℃
圖8 所示為壓鑄態(tài)AlSi10MnMg 合金試樣的SEM 圖及其Mn、Mg 元素的 面分 布圖。圖9 是經(jīng)180 ℃×4 h 時(shí)效處理后的合金試樣SEM 圖及Mn、Mg 元素面分布圖。對(duì)比圖8 和圖9 可以看出,經(jīng)時(shí)效處理后,Mn 和Mg 原子從基體脫溶并主要富集于晶界處。通過(guò)EDS 分析圖8 和圖9 中各點(diǎn)的元素成分及含量,結(jié)果見表5;結(jié)合XRD 分析確定AlSi10MnMg 合金的主要相,結(jié)果見圖10。由表5 和圖10 可知,圖8(a)和圖9(a)中分布在晶界處的亮白色點(diǎn)主要為Mn6Si 相,由于第二相與α-Al 基體和Al-Si 共晶十分接近,因此能譜結(jié)果中Al 和Si 的含量偏高。壓鑄態(tài)中的Mn6Si 相較細(xì)小圓潤(rùn),經(jīng)時(shí)效處理后,該相數(shù)量增多,體積增大,對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用變大,還可造成位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)過(guò)程中的塞積和纏結(jié),大大提高了合金的屈服強(qiáng)度。但粗大且形狀不規(guī)則的第二相對(duì)基體有割裂作用,在受載時(shí)第二相尖端容易產(chǎn)生應(yīng)力集中,引發(fā)裂紋并拓展,因此時(shí)效后合金的塑性會(huì)有所下降。由于Mg 含量較少,XRD 檢測(cè)不到富Mg 相,由能譜點(diǎn)掃分析可得,圖9(a)中孔洞邊緣存在著Mg2Si 強(qiáng)化相,Mg2Si 相的析出會(huì)導(dǎo)致合金發(fā)生時(shí)效硬化效應(yīng),其余的Mg 原子則固溶到基體中,起固溶強(qiáng)化作用。
圖8 壓鑄態(tài)AlSi10MnMg 合金的SEM 及其EDS 面掃結(jié)果Fig.8 SEM and EDS results of die-cast AlSi10MnMg alloy
圖9 經(jīng)180 ℃×4 h 時(shí)效處理后AlSi10MnMg 合金的SEM 及其EDS 面掃結(jié)果Fig.9 SEM and EDS results of AlSi10MnMg alloy after 180 ℃×4 h aging treatment
圖10 不同狀態(tài)下AlSi10MnMg 合金的XRD 譜Fig.10 XRD patterns of AlSi10MnMg alloy in different states
表5 圖8 和圖9 各點(diǎn)EDS 分析結(jié)果Table 5 EDS analysis results of the points in figure 8 and figure 9單位:原子百分比,%
不同狀態(tài)下的AlSi10MnMg 合金室溫拉伸斷口形貌見圖11。在圖11(a)、圖11(b)中都可看到明顯的“河流狀花樣”,這是解理斷裂的典型特征。在拉伸過(guò)程中,裂紋往往從脆性的共晶Si 相處開始形成和發(fā)展,隨后穿過(guò)晶粒沿著晶界向相鄰晶粒傳播,形成解理面和解理臺(tái)階,為脆性斷裂特征[19-20]。圖11 中還可以觀察到撕裂棱和韌窩,表明該合金試樣斷裂方式為脆韌混合斷裂[19,21]。撕裂棱和韌窩越多,材料發(fā)生的塑性變形程度越高,塑性越好。圖11(a)中還可以觀察到孔洞缺陷,這是金屬熔體在充型過(guò)程中發(fā)生的卷氣現(xiàn)象導(dǎo)致的[22]。對(duì)比圖11(a)、圖11(b)可知,低溫時(shí)效處理并未改變合金的斷裂方式,第二相的粗化是試樣塑性下降的主要原因。
圖11 不同狀態(tài)下AlSi10MnMg 合金室溫拉伸斷口形貌Fig.11 Tensile fracture morphology of AlSi10MnMg alloy under different conditions at room temperature
1)與壓鑄件相比,經(jīng)過(guò)高溫固溶+淬火+人工時(shí)效的AlSi10MnMg 合金試樣斷后伸長(zhǎng)率上升,而屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別只有110.3 MPa 和233.5 MPa,分別降低了37%和21%,達(dá)不到實(shí)際生產(chǎn)要求,且產(chǎn)品容易出現(xiàn)彎曲變形和鼓泡等現(xiàn)象。從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性等方面考慮,非真空壓鑄AlSi10MnMg 合金并不適合進(jìn)行高溫?zé)崽幚怼?/p>
2)不經(jīng)固溶-淬火處理,僅進(jìn)行低溫時(shí)效處理可有效提高AlSi10MnMg 合金的強(qiáng)度。在180 ℃×4 h時(shí)效處理下的合金具有最佳的綜合性能,其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到251.8 MPa 和327.1 MPa,與壓鑄件相比有較大的提高,斷后伸長(zhǎng)率則有所降低。
3)經(jīng)時(shí)效處理后,AlSi10MnMg 合金中主要的強(qiáng)化相為Mn6Si 和Mg2Si 相,斷裂方式為脆、韌混合型斷裂。