李 潔，張 靜

(陜西省能源質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，陜西 西安 710054)

發(fā)熱量是動力用煤非常重要的質(zhì)量指標(biāo)，燃煤過程中熱平衡、耗煤量、熱效率等指標(biāo)的計(jì)算都是以所用煤的發(fā)熱量為基礎(chǔ)。測定發(fā)熱量的目的是獲得煤在燃煤工藝裝置(鍋爐或窯爐)中完全燃燒時(shí)所放出的熱量數(shù)據(jù)[1]，煤的發(fā)熱量測定值直接影響經(jīng)濟(jì)效益，是供煤和用煤企業(yè)雙方的定價(jià)依據(jù)，因此測定煤的發(fā)熱量具有重大意義。

目前，由于CT9000(plus)/(Laser)型小氧彈全自動量熱儀自動程度高，測定結(jié)果重復(fù)性、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性良好等眾多優(yōu)勢，已被國內(nèi)外多家發(fā)電供熱企業(yè)、大型煤炭企業(yè)、煤炭質(zhì)檢和科研單位使用。而注重儀器日常維護(hù)，不僅節(jié)約支出成本、減少資源浪費(fèi)，更提高了工作效率，及時(shí)解決了發(fā)熱量測定過程中出現(xiàn)的儀器故障，是檢測人員不可忽視的問題。

1 CT9000(plus)/(Laser)型小氧彈全自動量熱儀

1.1 測定原理

一定質(zhì)量的試樣放在充有過量氧氣的氧彈中燃燒，放出的熱量被一定量的水吸收，根據(jù)水溫的升高來計(jì)算試樣的發(fā)熱量[3]。

1.2 CT9000(plus)/(Laser)型量熱儀儀器特性

2013年中國礦業(yè)大學(xué)張洪研究所研制成功小氧彈全自動量熱儀，經(jīng)過多年發(fā)展，CT9000(Laser)型是目前該系列產(chǎn)品采用激光點(diǎn)火最先進(jìn)的全自動量熱儀，解決了熔斷式/非熔斷式點(diǎn)火需要人工纏繞點(diǎn)火絲/棉線的繁瑣操作、點(diǎn)火絲殘留導(dǎo)致實(shí)際點(diǎn)火絲熱值與實(shí)驗(yàn)設(shè)定點(diǎn)火絲熱值不一致以及人員操作導(dǎo)致的點(diǎn)火失敗等問題；CT9000(plus)型為非熔斷式棉線點(diǎn)火方式。(plus)型與(Laser)型除點(diǎn)火方式不同外，在其結(jié)構(gòu)、原理等方面均無其他區(qū)別。

該系列儀器采用革命性立體等溫結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，內(nèi)筒被水立體包圍，完全消除發(fā)熱量測定過程中水分蒸發(fā)熱的影響；機(jī)頭自動升降結(jié)構(gòu)，充氧儀自動計(jì)時(shí)、自動停止，并具有安全保護(hù)裝置；儀器測定范圍廣，可用于測定煤炭、焦炭、石油、固體生物質(zhì)燃料、煤泥、粉煤灰、煤矸石、污泥及熱值較低的各種可燃物的發(fā)熱量。

2 故障分析與日常維護(hù)

2.1 氧彈

CT9000型小氧彈弧面結(jié)構(gòu)、人性化設(shè)計(jì)，質(zhì)量僅為1.5 kg(傳統(tǒng)普通氧彈一半)，具有熱傳速率快，測定時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，氧彈采用獨(dú)特的三頭螺紋，扣緊牢靠，操作速度快，1圈便可擰緊。

在發(fā)熱量測定中，氧彈使用頻率較高，實(shí)驗(yàn)過程中會出現(xiàn)各種各樣的問題，困擾著實(shí)驗(yàn)人員，以下是小氧彈在使用過程中如何維護(hù)、出現(xiàn)故障的處理方法。

(1)每天實(shí)驗(yàn)前，氧彈充滿足量氧氣后，放入水中進(jìn)行氣密性檢查。當(dāng)發(fā)現(xiàn)氧彈漏氣時(shí)，檢查活動塞、密封圈、陶瓷墊環(huán)是否磨損或老化斷裂，絕緣套處是否有被燒裂痕跡，發(fā)現(xiàn)問題后及時(shí)處理，更換相應(yīng)配件。減少氧彈漏氣故障的發(fā)生，可提高測定值的準(zhǔn)確性，更重要的是保障了實(shí)驗(yàn)人員的安全。

(2)氧彈頭密封圈每7 d清理一次灰垢并涂抹硅脂。

(3)氧彈嚴(yán)禁超壓充氧，正常為2.8～3.0 MPa，如果充氧壓力超過3.2 MPa，樣品在燃燒時(shí)氧彈內(nèi)氣體急劇膨脹會使氧彈內(nèi)壓力顯著增高，此時(shí)應(yīng)立刻將氧氣放掉，按要求重新充氧。

(4)每檢測完1個(gè)樣品，應(yīng)用蒸餾水清洗氧彈內(nèi)外壁，吸水巾擦干內(nèi)壁、彈頭；氧彈長時(shí)間使用，會造成內(nèi)表面、彈芯、電極桿產(chǎn)生銹跡和灰垢，必須定期用毛刷清洗干凈。

(5)氧彈屬高壓容器，在使用過程中應(yīng)輕拿輕放，以免由于較大晃動引起樣品損失或造成安全隱患。

(6)應(yīng)定期對氧彈進(jìn)行水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間一般不應(yīng)超過2 a[3]。

2.2 點(diǎn)火系統(tǒng)

(1)CT9000(plus)型量熱儀。采用棉線(非熔斷式)點(diǎn)火，每次測定應(yīng)選購廠家提供、長短粗細(xì)均勻一致、不涂蠟的白色純棉線，如有更換，需重新更改其點(diǎn)火熱校正。在實(shí)驗(yàn)中，氧彈內(nèi)部擦干后再加入10 mL蒸餾水，棉線應(yīng)處于干燥狀態(tài)使用，切勿沾水，否則會引起點(diǎn)火失敗。為了防止短路造成點(diǎn)火失敗，氧彈內(nèi)部電極桿請勿接觸氧彈內(nèi)壁，如電極桿和坩堝架連接處有松動、歪曲現(xiàn)象，需立即扶正、固定。當(dāng)坩堝架銹蝕嚴(yán)重、電極瓷片斷裂、各連接處灰垢無法清理時(shí)，也會形成短路，造成點(diǎn)火失敗，建議及時(shí)更換坩堝架等相應(yīng)配件。

(2)CT9000(Laser)型量熱儀。采用激光方式點(diǎn)火，結(jié)合現(xiàn)有的激光技術(shù)，將激光發(fā)生源發(fā)射的平行光經(jīng)過聚焦鏡聚焦后，照射在坩堝內(nèi)煤樣表面，引燃煤樣，點(diǎn)火成功率高，操作簡單。激光點(diǎn)火方式無需安裝點(diǎn)火絲/棉線，可重復(fù)點(diǎn)火，降低了勞動強(qiáng)度，提高了設(shè)備自動化水平，但由于自動化程度高，更需要日常維護(hù)保養(yǎng)。

在日常使用過程中，每次試驗(yàn)結(jié)束后，氧彈用水沖洗，氧彈內(nèi)外、彈芯、彈蓋和透光鏡片擦干，防止鏡片透光率變差，導(dǎo)致試樣點(diǎn)火失?。辉诙啻蚊簶尤紵?，激光點(diǎn)火透光鏡片會出現(xiàn)污染、磨損等情況，可定期取下鏡片用酒精浸泡數(shù)日，擦干后再次使用，如果仍然因鏡片磨損導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，則考慮更換新透光鏡片；儀器長期使用后，激光頭老化也是導(dǎo)致點(diǎn)火失敗的重要原因，必要時(shí)需要更換新的激光頭。

2.3 充放氧系統(tǒng)

筆者根據(jù)多年的工作經(jīng)驗(yàn)，匯總了該系列型號設(shè)備充放氧系統(tǒng)的常見故障，見表1。

表1 充放氧系統(tǒng)常見故障匯總

2.4 水循環(huán)系統(tǒng)

儀器使用一段時(shí)間后，量熱儀會出現(xiàn)控溫慢，溫度平衡時(shí)間較長，甚至有時(shí)還會不控溫，循環(huán)水冷卻器不制冷，量熱儀無法進(jìn)入正常工作狀態(tài)等，出現(xiàn)這些狀況時(shí)，應(yīng)從以下幾方面查找原因，并進(jìn)行維護(hù)。

(1)制冷加熱循環(huán)水冷卻器水箱及主機(jī)內(nèi)部循環(huán)水污染，建議每半年更換一次循環(huán)水，如果量熱儀使用頻率高，則需3個(gè)月更換1次循環(huán)水(必須使用蒸餾水)。

(2)每天試驗(yàn)前檢查進(jìn)水管是否完全插入冷卻器水箱；冷卻器水箱每周補(bǔ)水1次，或根據(jù)水消耗情況適當(dāng)增加補(bǔ)水次數(shù)。

(3)根據(jù)環(huán)境溫度調(diào)整溫度參數(shù)，可選擇隨溫或定溫兩種控溫模式，一般選擇定溫，設(shè)置比室溫高2～3 ℃。

(4)溫度控制平衡后，循環(huán)水需要始終保持在冷卻器設(shè)定溫度，設(shè)定溫度要求比系統(tǒng)中溫度參數(shù)低9 ℃。實(shí)驗(yàn)過程中，冷卻器水箱會進(jìn)入休眠狀態(tài)或自動跳停，應(yīng)及時(shí)關(guān)注，手動開啟ON，使冷卻器水箱控溫系統(tǒng)始終處于工作狀態(tài)。

(5)不定期清理水箱中過濾器，清潔水箱內(nèi)外壁，清理水位計(jì)上粘有的懸浮物。

(6)出現(xiàn)不控溫時(shí)，還可查看循環(huán)水冷卻器中的電池電量，如有耗盡，需要打開冷卻器及時(shí)更換紐扣電池。

(7)缺氟也會導(dǎo)致冷卻器不制冷，儀器使用較長時(shí)間后會出現(xiàn)此類情況。

2.5 攪拌系統(tǒng)

為了使試樣燃燒放出的熱量盡快在量熱系統(tǒng)內(nèi)均勻散布，內(nèi)筒中的水需要有效攪拌，CT9000型量熱儀將攪拌電機(jī)置于主機(jī)外筒外側(cè)，大幅度降低了攪拌熱對測試結(jié)果的影響，在試驗(yàn)時(shí)帶動攪拌器攪拌，使內(nèi)筒水溫均勻。在熱容量標(biāo)定過程中，需要觀察A值變化情況，A值為綜合常數(shù)，由攪拌熱、蒸發(fā)熱引起的熱效應(yīng)常數(shù)。

表2中，綜合常數(shù)A屬于正常的范圍值，如A值有較大幅度變化，則可初步判斷攪拌系統(tǒng)出現(xiàn)故障，可從以下幾個(gè)方面查找問題。

表2 綜合常數(shù)A統(tǒng)計(jì)

(1)電機(jī)攪拌不均勻：攪拌電機(jī)是否損壞。

(2)攪拌有異響：連軸器是否被卡住。

(3)攪拌皮帶打滑：攪拌皮帶斷裂。

此時(shí)，需聯(lián)系維修人員進(jìn)行專業(yè)維修，或更換相應(yīng)配件。

2.6 熱容量標(biāo)定與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

解決了硬件問題后，量熱儀可進(jìn)行發(fā)熱量測定，但測定結(jié)果準(zhǔn)確度出現(xiàn)偏離，應(yīng)考慮重新標(biāo)定熱容量。

熱容量(E)是儀器的量熱系統(tǒng)溫度每升高1 ℃所需要吸收的熱量[3]，是發(fā)熱量測定中非常重要的參數(shù)值。所以，標(biāo)定時(shí)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度，將儀器狀態(tài)調(diào)整為最佳狀態(tài)，預(yù)熱30 min，做1組廢樣后進(jìn)行熱容量標(biāo)定測試。

儀器設(shè)置為熱容量測定模式，將苯甲酸放入60～70 ℃的烘箱內(nèi)干燥3～4 h后使用，在系統(tǒng)中輸入苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熱值，AB桶連續(xù)測定5次熱容量試驗(yàn)，以A桶為例，結(jié)果見表3。

表3 熱容量標(biāo)定結(jié)果

系統(tǒng)自動采集表3中符合要求的5次試驗(yàn)結(jié)果平均值(E)8 035 J/K，作為儀器熱容量(E)值，相對標(biāo)準(zhǔn)差0.07%，小于0.20%，符合GB/T 213—2008規(guī)定。若相對標(biāo)準(zhǔn)差超過0.20%，再補(bǔ)做1次試驗(yàn)，取符合要求的5次結(jié)果平均值。

熱容量標(biāo)定完成后，儀器系統(tǒng)設(shè)置為發(fā)熱量測定模式，做準(zhǔn)確度試驗(yàn)：測定高中低3組有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)煤樣發(fā)熱量，3組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)煤樣干基高位發(fā)熱量測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差均在不確定度范圍內(nèi)，見表4。

表4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)煤樣干基高位發(fā)熱量測定

上述熱容量標(biāo)定和準(zhǔn)確度試驗(yàn)表明，該量熱儀滿足要求，可正常使用。

2.7 其他問題

(1)每天開機(jī)前檢查各電源線是否接觸良好。

(2)保險(xiǎn)管熔斷：更換保險(xiǎn)。

(3)不定期檢查儀器設(shè)置、參數(shù)設(shè)置、串口設(shè)置等是否正確，出現(xiàn)問題與廠家工程師溝通，盡早解決儀器出現(xiàn)的問題。

(4)主機(jī)機(jī)頭升降裝置禁止手動壓落或抬起，否則會造成機(jī)頭與運(yùn)動部件脫離，無法正常使用。

(5)在冬季室外環(huán)境溫度較低的情況下，每天可做2組廢樣，待儀器水循環(huán)系統(tǒng)整體溫度穩(wěn)定后，測定結(jié)果更為準(zhǔn)確。

3 結(jié) 語

儀器設(shè)備的日常維護(hù)、故障維修是檢測中非常重要，并需不斷總結(jié)積累經(jīng)驗(yàn)的工作。目前，現(xiàn)有儀器全自動程度均大幅度提高，更需要檢測人員正確規(guī)范操作，通過加強(qiáng)保養(yǎng)和維護(hù)，及時(shí)排除故障，降低儀器使用成本和測定值誤差，提高檢測效率及精密度、準(zhǔn)確度，使儀器設(shè)備更好地用于各項(xiàng)檢測活動。