趙運(yùn)興，員瑩瑩，馬德新，徐維臺，徐福澤，魏 冰

（1. 中南大學(xué)粉末冶金研究院，長沙 410083；2. 深圳市萬澤中南研究院有限公司，深圳 518045）

鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的高溫性能，被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)單晶渦輪葉片的制備[1–3]。單晶高溫合金的鑄態(tài)組織主要由樹枝狀的γ 基體和團(tuán)狀的γ/γ′共晶組織組成。經(jīng)固溶熱處理后，合金中的元素分布會趨于均勻化，γ/γ′共晶組織會減少甚至完全消除。通常情況下，葉片鑄態(tài)組織中共晶組織的含量越少，經(jīng)熱處理后的殘余γ/γ′共晶組織也就越少，葉片的高溫性能越好[4–8]。殘余γ/γ′共晶的含量是單晶葉片質(zhì)量檢測的一項(xiàng)重要指標(biāo)，對葉片的不同位置，一般規(guī)定殘余共晶的上限是1%～3%。若鑄態(tài)組織中γ/γ′共晶含量太多，不但造成后續(xù)熱處理過程的復(fù)雜化，也會使殘余γ/γ′共晶超出技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，造成單晶鑄件廢品率的增加。

CMSX– 4 為美國CM 公司研發(fā)的第二代單晶高溫合金，其耐溫能力高出第一代單晶高溫合金CMSX– 2和CMSX– 3 合金約18 ℃，在國內(nèi)外航空發(fā)動機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的單晶渦輪葉片中有著廣泛的應(yīng)用[9–10]。DD419為國產(chǎn)第二代單晶高溫合金，其成分及性能與進(jìn)口CMSX– 4 合金基本相當(dāng)，目前已應(yīng)用到國產(chǎn)航空發(fā)動機(jī)單晶葉片的研制。本文對進(jìn)口合金CMSX– 4 與國產(chǎn)合金DD419在相同工藝條件下進(jìn)行相同形狀單晶葉片的鑄造試驗(yàn)，檢測其在鑄態(tài)及固溶熱處理態(tài)組織中的γ/γ′共晶含量，對比兩者的鑄造性能，為單晶葉片生產(chǎn)工藝的合理制定提供相關(guān)的依據(jù)和支撐。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)中所用的進(jìn)口CMSX– 4 合金和國產(chǎn)DD419 合金的實(shí)測成分見表1，對比其中數(shù)據(jù)可見，兩種合金中各種元素的含量非常相似。

表1 CMSX–4 合金和DD419 合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of CMSX–4 alloy and DD419 alloy (mass fraction) %

使用上述兩種合金，在進(jìn)口的VIM–IC/DS/SC（ALD）真空定向凝固爐中，以同樣的澆鑄工藝，在同樣的Al2O3基陶瓷型殼中分別澆注了一批某型號的雙聯(lián)導(dǎo)向單晶葉片和厚度為5 mm 的帶凸臺單晶試板，如圖1 所示。具體澆鑄工藝為：模殼加熱器保溫溫度1550 ℃，抽拉速率3.5 mm/min。鑄造完成后除去模殼，切除澆注系統(tǒng)。取其中1 片葉片鑄件，按照技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的共晶檢測方法做縱向剖面，如圖1（a）所示，在上部的緣板部位A和中部的葉身部位B選取若干視場，檢測相應(yīng)的鑄態(tài)組織。對于單晶試板，在距離試板底部25 mm 位置處取截面進(jìn)行檢測，如圖1（b）所示。采用型號為NIKON MM–400 的光學(xué)顯微鏡 （OM）觀察鑄態(tài)金相組織，檢測其中的γ/γ′共晶含量。另各取1 件葉片和試板鑄件在15.0VPT– 4022/24HVIQ 型真空熱處理爐中按照以下制度進(jìn)行固溶熱處理： 1280 ℃/1 h+1290 ℃/2 h+1300℃/2 h + 1308 ℃/4 h + 氬氣冷淬；然后按同樣方法在葉片及試板檢測位置選取若干視場，用光學(xué)顯微鏡（OM）觀察其熱處理態(tài)下的殘余γ/γ′ 共晶含量。同時，為了驗(yàn)證檢測結(jié)果的可靠性，對采用CMSX– 4 和DD419 合金鑄造并熱處理的相同型號的雙聯(lián)導(dǎo)向單晶葉片的批量產(chǎn)品中的殘余共晶情況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)和比較。

圖1 葉片和試板鑄件形狀和檢測位置示意圖Fig.1 Blade and plate shape and inspection position

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 鑄態(tài)組織的共晶含量

圖2 為CMSX–4 合金澆注的單晶葉片鑄態(tài)組織的金相圖，其中圖2（a）的樣品取自葉片緣板部位A，圖2（b）取自葉片葉身部位B。其中亮白色的團(tuán)塊狀組織為γ/γ′共晶組織，可以看到CMSX– 4 合金鑄件中共晶組織含量較多，其中部位A比葉身部位B的共晶組織更多些。

圖2 CMSX–4 合金葉片的鑄態(tài)組織Fig.2 As-cast microstructure of CMSX–4 alloy blade

在上述葉片的部位A和B中分別隨機(jī)選取了4 個視場，定量檢測了各視場中亮白色γ/γ′共晶組織的面積分?jǐn)?shù)作為鑄態(tài)組織中共晶分?jǐn)?shù)fE（也稱共晶含量），檢測結(jié)果如表2 所示?？梢钥吹?，在鑄態(tài)條件下部位A每個視場的共晶含量都高于部位B的各個視場。部位A和B兩處的平均共晶含量分別為8.09%和6.51%，可見尺寸厚大的緣板部位A比起薄壁部位的葉身部位B會產(chǎn)生更多的共晶組織。這一方面是因?yàn)锳處的散熱和凝固速率較慢，元素偏析更嚴(yán)重，利于產(chǎn)生大塊的共晶團(tuán)；另一方面是因?yàn)椴课籄位于葉片上端，共晶由于上聚效應(yīng)會在部位A產(chǎn)生富集[11–12]。

表2 CMSX–4 合金和DD419 合金葉片鑄態(tài)組織中共晶分?jǐn)?shù)fE 測量結(jié)果Table 2 Measurement result of eutectic fraction fE in as-cast structure of CMSX–4 alloy and DD419 alloy blades %

采用同樣的方法對國產(chǎn)DD419合金葉片的緣板部位A和葉身部位B的鑄態(tài)組織進(jìn)行了觀察，圖3 展示了兩處的典型鑄態(tài)組織?？梢钥吹?，在鑄態(tài)條件下，作為第二代單晶高溫合金的DD419 中共晶組織含量也較多。在部位A和B分別隨機(jī)選取了4 個視場，進(jìn)行了共晶分?jǐn)?shù)fE的定量檢測，結(jié)果如表2 所示?？梢钥吹剑谌~片緣板部位A的共晶平均含量為5.51%，高于葉身部位B的5.00%。

圖3 DD419 合金葉片的鑄態(tài)組織Fig.3 As-cast microstructure of DD419 alloy blade

從圖4 可以看到，葉片的緣板部位A中CMSX–4 合金的平均共晶含量遠(yuǎn)高于DD419 合金。而在葉身部位B中CMSX–4 合金的平均共晶含量也明顯高于DD419 合金。若將每種葉片A處和B處的數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合平均，得到CMSX–4 和DD419 合金鑄態(tài)組織中共晶平均含量分別為7.30%和5.25%，前者為后者的1.39倍。

圖4 CMSX–4 合金和DD419 合金葉片中鑄態(tài)共晶含量對比Fig.4 Comparison of eutectic fraction in as-cast blade of CMSX–4 alloy and DD419 alloy

為了驗(yàn)證上述葉片中檢測結(jié)果的可靠性，采用相同的檢測方法對相同工藝澆鑄的1 組試板鑄件的鑄態(tài)共晶含量進(jìn)行了檢測，金相圖如圖5所示?？梢钥吹?，采用CMSX–4 合金澆鑄的試板鑄件圖5（a）中共晶含量明顯高于DD419 合金的試板（圖5（b）），這與葉片的檢測結(jié)果相同。在兩種合金試板鑄件的檢測截面上分別隨機(jī)選取8 個視場進(jìn)行共晶含量fE的定量檢測，檢測結(jié)果如表3 所示。

表3 CMSX– 4 合金和DD419 合金試板鑄態(tài)組織中共晶分?jǐn)?shù)fE 測量結(jié)果Table 3 Measurement result of eutectic fraction fE in as-cast structure of CMSX–4 alloy and DD419 alloy plates %

圖5 CMSX–4 合金及DD419 合金單晶試板鑄態(tài)金相組織Fig.5 As-cast microstructure of CMSX–4 alloy and DD419 alloy plate

可以看到，在鑄態(tài)條件下，CMSX–4 合金試板中幾乎每個視場的共晶含量都高于DD419 合金試板。對于試板鑄件，合金CMSX–4 與DD419的平均共晶含量分別為7.10%和5.62%，前者為后者的1.26 倍。再次表明，兩種合金的成分雖然非常相似，但CMSX–4 合金鑄態(tài)組織中的共晶含量要明顯高于DD419 合金。

2.2 熱處理后的共晶含量

圖6（a）和 （b）分別為固溶熱處理后的CMSX–4 合金葉片在緣板部位A和葉身部位B的金相組織圖?？梢钥吹剑~片經(jīng)固溶熱處理后，共晶組織顯著減少，特別是葉身部位B，僅有少量殘余共晶存在。

圖6 CMSX–4 合金葉片的熱處理態(tài)組織Fig.6 Heat treated microstructure of CMSX–4 alloy blade

同樣，對DD419 合金葉片鑄件固溶熱處理后的組織進(jìn)行了檢測，如圖7 所示。由于這種合金鑄態(tài)組織的共晶含量本來就相對較少，經(jīng)固溶熱處理后，僅葉片緣板部位還存在少量的殘余共晶，而葉片葉身部位的共晶組織已經(jīng)完全回溶，沒有發(fā)現(xiàn)殘余共晶。

圖7 DD419 合金葉片的熱處理態(tài)組織Fig.7 Heat treated microstructure of DD419 alloy blade

在固溶熱處理后的CMSX–4 和DD419 合金葉片的緣板與葉身部位分別隨機(jī)選取4 個視場，進(jìn)行共晶含量檢測，結(jié)果如表4 所示?？梢钥吹?，CMSX–4 合金中殘余共晶的含量明顯多于DD419 合金。在葉片的緣板部位，CMSX–4 合金的平均殘余共晶含量為1.45%，遠(yuǎn)高于DD419 合金中的0.48%。在葉身部位，CMSX–4 合金殘余共晶為0.14%，而DD419 合金的共晶組織已經(jīng)完全固溶，各個視場中均未發(fā)現(xiàn)殘余共晶。將A處和B處的數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合平均，CMSX–4 葉片中的殘余共晶為0.80%，而DD419合金中僅為0.24%，前者為后者的3.3 倍?？梢?，不論是在葉片鑄件的緣板還是葉身部分，固溶熱處理后CMSX–4 合金中殘余共晶含量都明顯高于合金DD419（圖8）。

圖8 CMSX–4 合金和DD419 合金葉片鑄件熱處理后共晶含量對比Fig.8 Comparison of eutectic fraction of heat treated blade of CMSX–4 alloy and DD419 alloy

表4 CMSX–4 合金與DD419 合金熱處理態(tài)葉片共晶分?jǐn)?shù)fETable 4 Eutectic fraction of heat treated blade of CMSX–4 alloy and DD419 alloy %

同樣，為了驗(yàn)證上述檢測結(jié)果的可靠性，對用相同工藝澆注及熱處理的試板鑄件，采用相同的檢測方法檢測了殘余共晶的含量，金相圖如圖9 所示。可以看到，CMSX–4 合金試板中殘余共晶的含量明顯高于DD419 合金試板，這與葉片的檢測結(jié)果一致。

圖9 CMSX–4 合金及DD419 合金試板熱處理后金相組織Fig.9 Heat treated microstructure of CMSX–4 alloy and DD419 alloy plate

固溶熱處理后，在兩種合金試板的檢測截面分別隨機(jī)選取8 個視場進(jìn)行殘余共晶含量檢測，結(jié)果如表5 所示?？梢钥闯?，試板鑄件中CMSX–4 合金殘余共晶含量平均值為0.11%，遠(yuǎn)高于DD419 合金中的殘余共晶含量（0.01%）。

表5 CMSX–4 合金與DD419 合金熱處理態(tài)試板共晶含量Table 5 Eutectic fraction in heat treated plate of CMSX–4 alloy and DD419 alloy %

為了進(jìn)一步驗(yàn)證檢測結(jié)果的可靠性，在進(jìn)行試驗(yàn)工作的同時，也對批量生產(chǎn)的相同型號的雙聯(lián)導(dǎo)向單晶葉片的有關(guān)質(zhì)量檢查情況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)。根據(jù)客戶需求，采用CMSX–4和DD419 合金分別生產(chǎn)了6 個熔批共705 件單晶葉片鑄件。作為產(chǎn)品的一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)，需要檢測鑄件中的殘余共晶含量。根據(jù)要求在熱處理后，在每種合金的每個熔批中隨機(jī)抽取1 片葉片進(jìn)行解剖，在雙聯(lián)導(dǎo)向單晶葉片相同的部位采用相同的方式進(jìn)行了殘余共晶含量的檢測。經(jīng)統(tǒng)計(jì)，在抽查的6 件CMSX–4 合金葉片樣品中，殘余共晶含量的平均值為0.79%，而DD419 合金的6 件葉片中殘余共晶含量僅為0.36%，前者為后者的2.2 倍。由于進(jìn)行的熱處理制度相同，可以推斷，兩種合金鑄態(tài)組織中的共晶含量存在差別，再次驗(yàn)證了不論是在鑄態(tài)條件下，還是在經(jīng)過相同的熱處理后，CMSX–4合金鑄件中的共晶含量明顯高于DD419 合金。

3 討論

3.1 合金種類與共晶含量

在鎳基高溫合金單晶葉片的凝固過程中，先是γ 相以柱狀樹枝晶的形態(tài)從合金熔體中長出，隨著固相分?jǐn)?shù)的不斷增加，被排入到液體的γ'相形成元素Al+Ti+Ta 的含量也不斷增加。當(dāng)液相中的Al+Ti+Ta的含量超過共晶成分飽和度時，枝晶間的殘余液體中開始產(chǎn)生γ/γ'共晶。從表1 可以看到，雖然CMSX–4 和DD419 合金的化學(xué)成分非常相似，但CMSX–4 合金中的Al+Ti+Ta 含量為13.17%，要高于DD419 合金中的12.89%。特別是最重要的γ'相形成元素Al 的含量在CMSX–4 合金中為5.72%，要高于DD419 中的5.44%，這就決定了CMSX–4 合金鑄態(tài)組織中的γ/γ'共晶含量要高于DD419 合金。但是這兩種合金中的γ'相形成元素的差別微小 （Al 含量僅相差5.1%，Al+Ti+Ta 含量僅相差2.2%），卻導(dǎo)致了合金鑄態(tài)組織中γ/γ'共晶含量的明顯差別 （表2 和3），這其中的機(jī)理還需要進(jìn)一步研究。

本文的研究結(jié)果表明， CMSX–4和DD419 合金鑄態(tài)組織中共晶含量的不同，導(dǎo)致兩者在經(jīng)過相同的固溶熱處理后殘余共晶含量相差2 倍多。而在高溫合金單晶葉片的生產(chǎn)制造過程中，對殘余共晶含量的要求是比較嚴(yán)格的。葉片在服役過程中，若葉片中的殘余共晶含量較高，殘余共晶往往會是裂紋萌生的起點(diǎn)，造成葉片發(fā)生斷裂失效。本文研究的導(dǎo)向葉片中，CMSX–4 合金葉片經(jīng)熱處理后，雖然殘余共晶含量的總量在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍之內(nèi) （小于3%），沒有造成葉片報廢，但殘余共晶含量明顯高于合金DD419 的葉片，這使其機(jī)械性能會受到一定的影響。

本文作者在制備尺寸更大的另一種型號的葉片時發(fā)現(xiàn)，部分CMSX–4合金葉片的厚大緣板部位在經(jīng)固溶熱處理后，出現(xiàn)殘余共晶總量超出標(biāo)準(zhǔn)的情況。如圖10（a）所示，該CMSX–4 合金葉片在緣板厚壁處的殘余共晶組織含量為3.90%，超出了標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值3.00%，從而造成了該葉片的報廢。而在同樣條件下制備的DD419 合金葉片在同一部位的殘余共晶含量僅為0.14%，如圖10（b）所示，為合格產(chǎn)品。這說明，使用CMSX–4 合金生產(chǎn)單晶葉片時，有可能因殘余共晶超標(biāo)而報廢，而采用DD419 合金時則不存在該風(fēng)險。

圖10 采用CMSX–4 合金和DD419 合金制備的某型葉片固溶熱處理后金相組織Fig.10 Solution heat treated microstructure of CMSX–4 and DD419 blades

3.2 共晶在鑄件中的非均勻分布

本研究還發(fā)現(xiàn)，葉片上部的厚大緣板部位的共晶含量要高于中部的葉身部位，一方面是因?yàn)楣簿ЫM織的形成除了受合金成分影響外，還受鑄件局部凝固條件影響。作為γ'相的形成元素，Al、Ti 和 Ta 為典型的正偏析元素，凝固過程中富集于枝晶間的殘余液體中，凝固后富集于以γ/γ'共晶形式析出的γ'相中。在尺寸和壁厚較大的緣板部位，由于散熱和凝固速率較慢，會出現(xiàn)較寬的糊狀區(qū)和粗大的枝晶組織，元素偏析更嚴(yán)重，利于產(chǎn)生大塊的共晶團(tuán)。

另一方面，葉片上部緣板處共晶較多的原因是共晶組織的上聚效應(yīng)[11–12]。在γ 相柱狀枝晶向上生長過程中，富集在殘余液體中的Al+Ti+Ta 元素除了溶入枝晶間析出的γ/γ'共晶外，也會由于溶質(zhì)濃度的差別而向上部的液體區(qū)擴(kuò)散。此外，由于Al 和Ti 的密度很小，導(dǎo)致枝晶間殘余液體因Al 和Ti 濃度的提高而發(fā)生密度反轉(zhuǎn)即密度減小[13–21]，并在重力作用下向上對流，導(dǎo)致γ/γ'共晶組織在鑄件上端如上部緣板處富集。合金CMSX–4 不但比DD419 具有更高含量的共晶組織，而且其共晶組織在鑄件中非均勻分布的現(xiàn)象也更為明顯。

4 結(jié)論

雖然高溫合金CMSX–4 與DD419的化學(xué)成分相似，但是前者鑄態(tài)和熱處理后組織中的γ/γ'共晶含量明顯高于后者。因此采用合金CMSX–4生產(chǎn)單晶葉片時有可能因殘余共晶含量超過技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)而報廢，而采用DD419 合金時風(fēng)險則減小很多。本研究還發(fā)現(xiàn)，高溫合金葉片上部厚大的緣板部位共晶含量要高于中部的葉身部位，特別是在合金CMSX–4中更為嚴(yán)重。這一方面是因?yàn)殍T件厚壁處散熱和凝固較慢，元素偏析更嚴(yán)重，利于產(chǎn)生大塊的共晶團(tuán)；另一方面是由于共晶的上聚效應(yīng)導(dǎo)致共晶在鑄件上端產(chǎn)生富集。