張飛龍

（廣州白云山明興制藥有限公司，廣東 廣州 510220）

由于氮素在樣品中多以有機(jī)化合物的形式存在，不能直接測試。所以需要將樣品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使有機(jī)氮變成無機(jī)氮而生成氨，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨（堿性）游離，用硼酸吸收后再用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量來計算氮的含量，也就是說為了根據(jù)酸堿中和反應(yīng)來計算氮素的含量，需要將樣品中的氮變?yōu)閴A性的氨才可以反應(yīng)，如果要計算蛋白的含量，只需要乘以蛋白的換算系數(shù)即可。

消化爐被廣泛應(yīng)用于糧食、食品、飼料、土壤、肥料、水、沉淀物、化學(xué)品、煤炭、橡膠等物質(zhì)的消解。它在蛋白質(zhì)檢測中起到了很重要的作用，選擇一臺合適的消化爐是準(zhǔn)確檢測的前提。所謂消化就是將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽，在每個凱氏定氮的實驗過程中都會有這個步驟。在消化時，一般是先把樣品放入定氮消化爐，然后加入消化液（不同的樣品加入的消化液不同，選擇適當(dāng)?shù)南嚎杉铀傧^程）。在實驗中，常與凱氏定氮儀配套使用。消化爐的作用就是用于凱式定氮樣品的消化。

消化爐是定氮儀的重要組成部分，是用于樣品消化的部件。消化爐的種類很多，主要可以分為紅外消化爐、石墨消化爐、鋁錠消化爐，不同種類的消化爐在消化時間和消化樣品的徹底程度上也是不太相同的。消化爐的主要作用是用于蛋白質(zhì)檢測樣品的前處理，消化爐使用領(lǐng)域與定氮儀的使用領(lǐng)域相同，包括了食品、飲料、飼料、土壤、肥料、化肥、糧油、乳品、畜牧、農(nóng)業(yè)、污水處理、生物制藥等。由于在每個定氮的實驗過程中都會有消化這個步驟，所以可以單獨(dú)使用消化爐或者把消化過程集合在定氮儀內(nèi)。在消化物質(zhì)時，一般是先把需要消化的物質(zhì)放入消化管內(nèi)，然后加入消化液，而且不同的物質(zhì)，加入的消化液不同。消化液與物質(zhì)會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成可溶于水的新物質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)南嚎梢约铀傧^程。所以，消化爐通常與定氮儀配套使用。

紅外智能消化爐石英管結(jié)構(gòu)原理：遠(yuǎn)紅外石英加熱元件采用珠光乳白石英管配用電熱材料，使原件具有優(yōu)良可靠的遠(yuǎn)紅外輻射特性，通電后，熱材料發(fā)出的紅外光與可見光中97%被乳白管所阻擋吸收，使管壁溫度升高產(chǎn)生硅氧鍵分子振動輻射遠(yuǎn)紅外線，這樣使97%可見光和近紅外光可轉(zhuǎn)為遠(yuǎn)紅外輻射，從而有效地使電能轉(zhuǎn)化為遠(yuǎn)紅外線。

定氮儀-消化爐可以用做常量和微量分析，采購一個可靠的消化爐需要考慮其結(jié)構(gòu)、加熱器的排布、熱傳導(dǎo)介質(zhì)、保溫措施、加熱功率等因素。紅外智能消化爐通過遠(yuǎn)紅外石英加熱元件加熱，具有升溫快、效率高、操作簡單、結(jié)構(gòu)小巧等特點(diǎn)。機(jī)箱采用特制噴塑鋼板，工作臺面采用不銹鋼材料制成，具有良好的耐腐蝕性；采用雙層外殼設(shè)計（空氣隔熱層與硅酸鋁隔熱層），隔熱效果較好；且具有防過流、過熱等多重保護(hù)功能。

本研究采用含糖量高的顆粒劑為樣品（比較難消化，更具代表性），用兩種消化爐進(jìn)行消化，方法1為井式消化爐，方法2為紅外智能消化爐。通過檢測結(jié)果進(jìn)行對比，證明紅外智能消化爐的優(yōu)越性，以提高檢驗工作效率，減少檢驗成本，促進(jìn)生產(chǎn)。

1 材料與方法

1.1 一般資料

1.1.1 整體資料

本研究以含糖量高的顆粒劑為樣品，分別將3批樣品用井式消化爐、紅外智能消化爐兩種消化爐進(jìn)行消化，通過檢測結(jié)果進(jìn)行對比，證明紅外智能消化爐的優(yōu)越性。

1.1.2 使用設(shè)備（見表1）

表1 本研究使用的設(shè)備

1.1.3 試劑

硫酸鉀，30%硫酸銅溶液，甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，2%硼酸溶液，40%氫氧化鈉溶液，硫酸滴定液（0.005 mol/L）等。

1.2 方法

方法1：井式消化爐消化過程，250 ℃低溫消化2 h，300 ℃消化2 h，350 ℃消化2 h，420 ℃消化到澄清（約10 h），此方法約需16 h。

方法2：紅外智能消化爐消化過程，250 ℃消化1 h， 300 ℃消化1 h， 420℃消化到澄清（約8 h），此方法只需10 h。

含氮量檢測流程：精密稱取含糖顆粒1.0 g，置干燥的消化管中，加硫酸鉀（研細(xì)）0.3 g與30%硫酸銅溶液5滴，再沿管壁加硫酸5.0 mL；在消化管口放一小漏斗，分別用方法1和方法2消化，放冷，加水10 mL。在已加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示液7~8滴的錐形瓶中繼續(xù)加入2%硼酸溶液15 mL，作為接收液，將冷凝管尖端插入接收液液面下。將消化管和內(nèi)容物移入自動定氮儀蒸餾裝置中，再加入40%氫氧化鈉溶液25 mL進(jìn)行蒸餾。餾出液用硫酸滴定液（0.005 mol/L）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白試驗（空白和供試品所得餾出液的容積應(yīng)基本相同，約70~75 mL）校正。每1 mL硫酸滴定液（0.005 mol/L）相當(dāng)于0.1401 mg的N。

2 結(jié)果

通過3批樣品檢測結(jié)果對比可知，兩種消化爐消化效果一致，兩種消化爐都適用于凱式定氮樣品的消化。（詳情見表2）

表2 3批樣品檢測結(jié)果對比

關(guān)于使用兩種消化爐的工作效率、消化效果、檢驗時長比較，在凱式定氮樣品的消化中，使用紅外智能消化爐消化，可以明顯提高檢驗工作效率，節(jié)約電能；而且紅外智能消化爐更保證消化效果，使檢測結(jié)果更穩(wěn)定準(zhǔn)確；還能縮短檢驗時長，可有效保證生產(chǎn)連續(xù)性，提高生產(chǎn)效率；由此可知，紅外智能消化爐比井式消化爐在凱式定氮樣品的消化應(yīng)用上更具優(yōu)越性。

3 討論

消化爐是定氮儀的重要組成部分，是用于樣品消化的部件。消化爐的種類很多，主要可以分為紅外消化爐、石墨消化爐、鋁錠消化爐，不同種類的消化爐在消化時間和消化樣品的徹底程度上也是不太相同的。消化爐的主要作用是用于蛋白質(zhì)檢測樣品的前處理，消化爐使用領(lǐng)域與定氮儀的使用領(lǐng)域相同，包括了食品、飲料、飼料、土壤、肥料、化肥、糧油、乳品、畜牧、農(nóng)業(yè)、污水處理、生物制藥等。

由于在每個定氮的實驗過程中都會有消化這個步驟，所以可以單獨(dú)使用消化爐或者把消化過程集合在定氮儀內(nèi)。在消化物質(zhì)時，一般是先把需要消化的物質(zhì)放入消化管內(nèi)，然后加入消化液，而且不同的物質(zhì)，加入的消化液不同。消化液與物質(zhì)會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成可溶于水的新物質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)南嚎梢约铀傧^程。所以，消化爐通常與定氮儀配套使用。

定氮儀-消化爐是常用的測定粗蛋白的方法。其工作原理是：在催化劑的作用下，用硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化為硫酸銨。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾，使氨逸出，用硼酸吸收氨，再用酸滴定，測出氮的含量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)，計算出粗蛋白含量。

定氮儀-消化爐可以用做常量和微量分析，具有可裝不同數(shù)量消化管的遠(yuǎn)紅外消煮器，可以根據(jù)實際情況選購適合的孔位數(shù)量，不僅具有接煙霧導(dǎo)出裝置，還具有酸霧洗滌器，用來減少對空氣的污染，顯得更加安全。使用K2SO4+CuSO4催化劑，消化管也可作為蒸餾管。樣品銷化完成后，轉(zhuǎn)移到定氮儀進(jìn)行蒸餾，應(yīng)用硼酸吸收，滴定到終點(diǎn)，蒸餾一般要3~4 min，每小時可完成15~20個樣品。而更為先進(jìn)的還可以蒸餾-自動滴定組合為一體，蒸餾、滴定自動完成，測定結(jié)果可自動打印輸出，包括打印出平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。

井式消化爐采用井式電加熱方式，使樣品在井式電加熱爐內(nèi)加熱取得較佳熱效應(yīng)，提高消煮速度，消化管內(nèi)逸出的SO2等有害氣體，通過排污管經(jīng)抽吸泵從水中排入下水道，有效抑制有害氣體的外逸。采用智能溫度儀表數(shù)控電加熱爐內(nèi)溫度，并直接顯示溫度值。配不銹鋼排污罩使用方便采用四氟乙稀密封圈，無須更換。

而紅外智能消化爐爐內(nèi)溫度連續(xù)可調(diào)，控溫精度高，控溫穩(wěn)定，升溫速度快，提高消化效率。加熱體（模塊）采用紅外石英管，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿、防爆裂，壽命長，溫差小，樣品消化均一?？刂泼姘迮c爐體散熱隔離，減少爐體高溫輻射對控制系統(tǒng)的影響。過熱保護(hù)：溫度超過500 ℃時自動切斷加熱電源并報警。限溫保護(hù)：可設(shè)置溫度上限，若實際溫度超過上限溫度，儀器將自動報警并切斷加熱電源，防止控溫系統(tǒng)失靈后溫度不斷上升而報廢樣品。自動6階段升溫：可設(shè)置連續(xù)6個階段的溫度和保溫時間，儀器將自動按順序完成。儀器采用雙開關(guān)，電源和加熱單獨(dú)控制，便于安全參數(shù)設(shè)置，節(jié)約能源。毒氣罩排氣，使消化管內(nèi)逸出的SO2等有害氣體，通過排污管經(jīng)抽吸泵從水中排入下水道，有效地抑制有害氣體的外逸。

從本研究以上兩種消化爐的使用情況看，要想達(dá)到同樣的效果，明顯是紅外智能消化爐占優(yōu)，約可以提效37.5%。以下總結(jié)了一下在使用過程中發(fā)現(xiàn)的紅外智能消化爐的優(yōu)點(diǎn)：

（1）消化效率高，這個是最明顯的優(yōu)點(diǎn)，從以上兩種方法可以看出，紅外智能消化爐使用的時間明顯減少，消化時間縮短可以提高檢驗工作效率，和減少能耗。在生產(chǎn)過程中，顆粒劑生產(chǎn)的速度很快，而且中間產(chǎn)品占用的空間多，在中間產(chǎn)品的檢驗上減少時間，產(chǎn)品可以更快轉(zhuǎn)移到下一工序，對生產(chǎn)的連續(xù)性意義重大。（2）升溫快，井式消化爐從0~200 ℃需要約10 min，而紅外智能消化爐只需約3分鐘，升溫效率紅外智能消化爐更好，升溫快也為消化程序節(jié)約了時間。（3）消化一致性好，井式消化爐在消化過程中需要經(jīng)常觀察樣品的消化情況，發(fā)現(xiàn)某個孔位消化效果不好，還要跟消化好的孔位進(jìn)行調(diào)換才能保證消化效果，紅外智能消化爐則不需要觀察、調(diào)換，直接走完消化程序就可以達(dá)到完全消化的效果，而且樣品結(jié)果偏差更小。這樣既省去了觀察、調(diào)換的步驟，減少檢驗時間，又避免忘記這個步驟而影響消化效果，讓消化過程更安心，檢測結(jié)果更放心。（4）儀器壽命長，井式消化爐是用電熱絲加熱，通過導(dǎo)熱模塊傳到消化管中，電熱絲的壽命短（1年左右），導(dǎo)熱模塊容易變形（基本2年就不能使用），導(dǎo)熱模塊變形后消化爐就需要更換；紅外智能消化爐的加熱體（模塊）采用紅外石英管，不需擔(dān)心導(dǎo)熱模塊變形而影響消化效果，而且用于加熱的紅外石英管壽命長（基本2年以上），更換紅外石英管后可繼續(xù)使用，由此看，紅外智能消化爐的壽命明顯更長。而且在使用過程中發(fā)現(xiàn)，紅外智能消化爐的維修率明顯比井式消化爐低。

綜上所述，在凱式定氮樣品的消化中，使用紅外智能消化爐消化，可以明顯提高檢驗工作效率，節(jié)約電能；而且紅外智能消化爐消化一致性更好，使檢測結(jié)果更穩(wěn)定準(zhǔn)確；還能縮短檢驗時長，可有效保證生產(chǎn)連續(xù)性，提高生產(chǎn)效率；由此可知，紅外智能消化爐比井式消化爐在凱式定氮樣品的消化應(yīng)用上更具優(yōu)越性。