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      液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定牛乳中阿苯達(dá)唑殘留標(biāo)志物殘留量

      2022-10-21 06:09:40朱建新
      食品工業(yè) 2022年9期
      關(guān)鍵詞:阿苯達(dá)唑亞砜甲酸

      朱建新

      上海德諾產(chǎn)品檢測(cè)有限公司(上海 200436)

      阿苯達(dá)唑是一種咪唑衍生物類廣譜驅(qū)腸蟲藥物,因其治療效果好、毒性小等優(yōu)勢(shì),被廣泛用于治療動(dòng)物的腸道寄生蟲感染病[1-2]。阿苯達(dá)唑進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)后會(huì)代謝為阿苯達(dá)唑亞砜,阿苯達(dá)唑砜和阿苯達(dá)唑-2-氨基砜[3-4]。在體內(nèi)代謝為亞砜類或砜類后,抑制寄生蟲對(duì)葡萄糖的吸收,導(dǎo)致蟲體糖原耗竭,或抑制延胡索酸還原酶系統(tǒng),阻礙ATP的產(chǎn)生,使寄生蟲無法存活和繁殖,是獸醫(yī)臨床使用最廣泛的藥物之一[5-7]。

      近年來,阿苯達(dá)唑也應(yīng)用到奶牛的規(guī)模化養(yǎng)殖中,雖然其毒性較低,但母畜長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)對(duì)胎兒有致畸作用和胚胎毒性[8]。而且該藥物可能在奶牛體內(nèi)經(jīng)代謝后殘留在鮮奶中,會(huì)對(duì)人類的健康產(chǎn)生一定危害[9-10]。我國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國(guó)際食品法典委員會(huì)都對(duì)牛奶中的限量進(jìn)行規(guī)定,要求不得超過100 μg/kg[11]。殘留標(biāo)志物為阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜和阿苯達(dá)唑之和,現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)中尚沒有同時(shí)測(cè)定牛奶中阿苯達(dá)唑及其殘留物的方法,試驗(yàn)旨在建立一種可一次性完成阿苯達(dá)唑及其殘留標(biāo)志物檢測(cè)的方法,并保證操作便捷。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      乙腈(CH3CN)、甲酸(HCOOH)(默克公司)、乙酸(CH3COOH)(國(guó)藥集團(tuán))(色譜純);超純水(H2O)(電阻率18.2 MΩ·cm);PCX凈化柱(艾杰爾公司);阿苯達(dá)唑亞砜99.0%±0.5%、阿苯達(dá)唑砜98.6%±0.5%、阿苯達(dá)唑99.0%±1.0%(Dr.Ehrenstorfer);阿苯達(dá)唑氨基砜>99.8%(WITEGA)。

      1.2 儀器與設(shè)備

      5500+QTRAP液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(AB Sciex);VM-T1渦旋混勻器(上海泰坦科技股份有限公司);RV10旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(IKA);Sorvall ST16R高速冷凍離心機(jī)(thermosorvall & fiberlite);AL204電子天平(METTLER TOLEDO);2300TH超聲波清洗器(上海安譜科學(xué)儀器有限公司)。

      1.3 試驗(yàn)方法

      1.3.1 色譜條件的確定

      1.3.1.1 色譜柱的選擇

      色譜條件:色譜柱Water BEH C18柱(50 mm×2.

      1 mm,1.7 μm);流動(dòng)相A為乙腈,B為0.1%甲酸水溶液;流速0.3 mL/min;柱溫35 ℃;進(jìn)樣量2 μL。

      質(zhì)譜條件:離子源為電噴霧離子源(ESI源);檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);離子化電壓5500 V;離子源溫度550 ℃;氣簾氣(psi)30.0;噴霧氣GS1(psi)55.0;輔助加熱氣GS2(psi)55.0;阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜定性離子分別為190.9,208.0,159.2和133.2;定量離子分別為234.0,240.0,266.2和198.2。

      流動(dòng)相的考察。流動(dòng)相A分別為0.1%甲酸水溶液、0.1%甲酸+10 mmol/L甲酸銨和0.1%甲酸+10 mmol/L;流動(dòng)相B為乙腈,加入乙酸銨阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其他條件不變,上機(jī)測(cè)定,測(cè)得的響應(yīng)值詳見表1。綜合4種殘留物考慮,流動(dòng)相A采用0.1%甲酸水溶液,其響應(yīng)值最大,故選擇之。

      表1 阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜的響應(yīng)值

      1.3.1.2 前處理方法的選擇

      1.3.1.2.1 提取液考察

      準(zhǔn)確稱取牛奶樣品2.00 g,加入阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜混合標(biāo)準(zhǔn)溶液6.0 ng/mL,分別經(jīng)甲酸+乙腈、乙酸+乙腈和檸檬酸+乙腈提取,過柱,吹干,0.1%甲酸水溶解,過膜,上機(jī)測(cè)定,測(cè)得阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜的濃度詳見表2,綜合考慮,采用乙酸+乙腈提取效果最好,故采用之。

      表2 阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜質(zhì)量濃度

      1.3.1.2.2 凈化柱考察

      準(zhǔn)確稱取牛奶樣品2.00 g,加入阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0 ng/mL,經(jīng)乙酸、乙腈提取,分別過C18柱、PCX柱和HLB柱,吹干,0.1%甲酸水溶解,過膜,上機(jī)測(cè)定,測(cè)得阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜的濃度詳見表3,綜合考慮,過PCX柱效果最好,故采用之。

      表3 阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜的質(zhì)量濃度

      2 結(jié)果與分析

      2.1 線性與范圍

      在優(yōu)化條件下,對(duì)質(zhì)量濃度分別為2.0,5.0,10,20,50和200 ng/mL的阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜標(biāo)液進(jìn)行分析,以質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)X,以相應(yīng)峰面積(Y)為縱坐標(biāo)Y,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)詳見表4。

      表4 阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜線性方程及相關(guān)系數(shù)

      2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

      稱取牛奶樣本,進(jìn)行2.0,6.0和20 μg/kg這3個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)(n=6),阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜回收率在82.5%~112.5%,SRSD范圍為0.49%~2.02%,結(jié)果詳見表5。

      表5 阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

      2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

      為測(cè)試試驗(yàn)方法的重現(xiàn)性,選取1份有牛奶樣本,每天對(duì)其進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定8次(加標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 μg/kg),連續(xù)測(cè)定3 d,考察方法的日內(nèi)精密度(n=8)和日間精密度(n=3)試驗(yàn),結(jié)果表明,日內(nèi)精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SRSD為1.72%,日間精密度的SRSD為2.15%。

      2.4 檢出限試驗(yàn)

      空白樣品(牛奶)中添加50 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜溶液20 μL于2 g空白樣品(即加標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5 μg/kg),使用優(yōu)化后的樣品處理方法和流動(dòng)相,上機(jī)測(cè)定,測(cè)得阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜的信噪比S/N均≥3,檢測(cè)結(jié)果詳見表6,即檢出限可降低至0.5 μg/kg,定量限可至2.0 μg/kg,該方法具有較高的靈敏度。

      表6 阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜信噪比

      3 結(jié)論

      綜上所述,采用0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相A,乙腈為流動(dòng)相B,用乙酸+乙腈提取,經(jīng)PCX柱凈化,從線性與范圍、準(zhǔn)確度、重復(fù)性、檢出限等方面進(jìn)行了考察,結(jié)果表明該方法簡(jiǎn)便易行,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,靈敏度高,檢出限低至0.5 μg/kg,可用于牛乳中阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜殘留物的測(cè)定,為牛乳中阿苯達(dá)唑殘留標(biāo)志物殘留量的控制提供方便可行的技術(shù)手段。

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