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      HPLC法檢測黑三七中20種單體皂苷含量

      2022-10-26 08:26:38李蕾謝麗娟初賽君董亞南婁子恒曹志強徐芳菲
      人參研究 2022年5期
      關鍵詞:正丁醇炮制皂苷

      李蕾,謝麗娟,初賽君,董亞南,婁子恒,曹志強,徐芳菲

      (吉林人參研究院·吉林通化·134002)

      三七為五加科多年生草本植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根[1],是一種珍貴的中藥,泛用于治療心腦血管疾病[2-4]。始載于《本草綱目》,在我國已有400多年的栽培歷史,主產(chǎn)于云南、廣西等地[5,6]。三七味甘,微苦,溫,歸肝、胃、大腸經(jīng),其根、莖、葉、花均可入藥。皂苷類化合物是三七的主要化學成分,也是三七中公認的主要有效成分之一。迄今為止,已從三七中分離提取鑒定了120種皂苷類化合物,而且不斷有新的化合物被發(fā)現(xiàn)[7]。三七中的皂苷類成分均為達瑪烷型四環(huán)三萜,未發(fā)現(xiàn)含有齊墩果酸型皂苷。從苷元角度分類,三七中的皂苷可分為20(S)-原人參二醇型皂苷(如人參皂苷Rg1、Rg2、Rh1(S)、Rh1(R)、RK3、R2等)和20(S)-原人參三醇型皂苷(如人參皂苷Rb1、Rd、Rg3(S)、Rg3(R)、RK1、Rg5等);從皂苷角度分類,三七中皂苷大致可分為人參皂苷、三七皂苷和七葉膽皂苷等,它們通常被用作三七質(zhì)量控制的標記。

      黑三七是以三七為原料,經(jīng)過蒸制、干燥加工的黑色或深棕色的產(chǎn)品。通過加工炮制,三七中的主要單體皂苷通過水解轉(zhuǎn)化為人參皂苷Rg3、人參皂苷Rk1、人參皂苷Rk3、人參皂苷Rg5、人參皂苷Rh1、三七皂苷R2等稀有人參皂苷[8,9],藥理研究表明以上稀有皂苷具有更強的抗腫瘤、抗炎、提高免疫力、益智、保護心血管等藥理作用,藥用價值及產(chǎn)品附加值大幅度提升,具有很好的開發(fā)前景[10-12]。本文建立了HPLC法測定黑三七中20種單體皂苷的含量的方法,比較干三七在加工炮制過程中,隨著蒸制時間的變化,黑三七中單體皂苷含量的變化,為更好的研究黑三七提供了理論依據(jù)。

      1 儀器和材料

      1.1 儀器

      1.2 材料

      三七;三七皂苷R1、R2(R),人參皂苷Rg1、Re、Rh1(S)、Rh1(R)、Rg2(S)、Rg2(R)、Rg5、Rh2(S)、Rh2(R)、PPD、Rb1、Rd、RK3、PPT、Rg3(S)、Rg3(R)、RK1、RK2標準品均購自中國食品藥品檢定研究院;色譜乙腈購自Fisher;分析甲醇和正丁醇購自北京化工廠;水為超純水。

      2 方法

      2.1 對照品溶液制備

      精密稱取三七皂苷R1、R2(R),人參皂苷Rg1、Re、Rh1(S)、Rh1(R)、Rg2(S)、Rg2(R)、Rg5、Rh2(S)、Rh2(R)、PPD、Rb1、Rd、RK3、PPT、Rg3(S)、Rg3(R)、RK1、RK2適量,制成對照品濃度分別為0.2460、0.2830、0.2530、0.3120、0.2590、0.2730、0.2980、0.2820、0.5050、0.1960、0.1750、0.2230、0.2770、0.2610、0.2200、0.2640、0.2510、0.2080、0.2450、0.2180mg/mL的對照品溶液。

      2.2 供試品溶液制備

      以干三七為樣品,進行加工炮制。蒸制溫度為98~100℃,蒸制時間每5h為一個試驗點,設置22個試驗點,最終得到22個黑三七樣品,分別命名為G1~G21。分別取黑三七粉末2.00g,加50mL(25倍量)75%乙醇加熱回流3h,重復提取2次,合并濾液,蒸干。殘渣加40mL水溶解并轉(zhuǎn)移置分液漏斗中,再加40mL正丁醇萃取,重復萃取5次,合并正丁醇萃取液,蒸干。殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即為單體皂苷檢測樣品。

      2.3 色譜條件

      檢測單體皂苷 色譜條件條件1 R1、Rg1、Re、R2(R)、Rh1(S)、Rg2(S)、Rh1(R)、Rg2(R)0~30min(19% A),30~35min(19%A~22%A),35~170min(22%A),170~175min(22%A~90%A),175~200min(90%A)流動相:乙腈-水(A-B)、波長:203nm、流速:1.0mL/min、柱溫:40℃0~55min(27.5%A),55~70min(27.5%A~37%A),70~100min(37%A),100~120min(37%A~44%A),120~125min(44%A~60%A),125~155min(60%A),155~160min(60%A~90%A),160~185min(90%A)流動相:乙腈-水(A-B)、波長:203nm、流速:1.0mL/min、柱溫:30℃條件3 Rg5、Rh2(S)、Rh2(R)、PPD 0~35min(51%A),35~45min(51%A~70%A),45~60min(70%A),60~65min(70%A~90%A),65~條件2 Rb1、RK3、Rd、PPT、Rg3(S)、Rg3(R)、RK1、R 90min(90%A)流動相:乙腈-水(A-B)、波長:203nm、流速:1.0mL/min、柱溫:40℃

      3 結果

      精密吸取混合對照品溶液和供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,按“2.3”項下的色譜條件進行檢測。供試品色譜中,再與色譜峰相應的位置上,顯示出保留時間相同的色譜峰。不同蒸制時間制得的黑三七中單體皂苷含量見表1。

      表1 黑三七單體皂苷含量

      4 討論

      4.1 通過比較黑三七中二醇型皂苷含量可知,皂苷成分發(fā)生水解反應,人參皂苷Rb1、Rd含量逐漸變少,人參皂苷Rg3(S)、Rg3(R)、RK1、Rg5含量明顯增加,G1~G10中單體皂苷含量呈逐步增加的狀態(tài),G11~G18增加幅度不明顯,G19~G21含量較高。干三七制黑三七中含量最高的是G21,人參皂苷RK1為主要成分,最高可達23mg/g,詳見表2。

      表2 干三七制黑三七二醇型稀有皂苷含量變化

      4.2 通過比較黑三七中三醇型皂苷含量可知,皂苷成分發(fā)生水解反應,人參皂苷Rg1、Re、三七皂苷R1含量逐漸變少。人參皂苷Rh1(S)、Rh1(R)、RK3、R2(R)含量明顯增加,G1~G7中單體皂苷含量呈逐步增加的狀態(tài),G8~G21增加幅度不明顯,G19~G21含量較高。干三七制黑三七中含量最高的是G20,三七皂苷R1、R2為三七的特征成分,三七中僅含有R1,不含R2,經(jīng)加工制得的黑三七中R1轉(zhuǎn)化成R2,R2含量可達4.5 mg/g,詳見表3。

      表3 干三七制黑三七三醇型稀有皂苷含量變化

      4.3 干三七通過加工炮制,三七中的主要單體皂苷通過水解轉(zhuǎn)化為人參皂苷Rg3、人參皂苷Rk1、人參皂苷Rk3、人參皂苷Rg5、人參皂苷Rh1、三七皂苷R2等稀有人參皂苷,這些稀有皂苷具有更強的抗腫瘤、抗炎、提高免疫力、益智、保護心血管等藥理作用,藥用價值及產(chǎn)品附加值大幅度提升,具有很好的開發(fā)前景。

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