潘家發(fā)，唐建國，，葉凌英，董 宇，王 萍

（1.中南大學 輕合金研究院，湖南 長沙 410083；2.中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410083）

鋁鋰合金具有密度低、彈性模量高、比強度和比剛度高、耐腐蝕性和焊接性能好等優(yōu)點，是航空航天領(lǐng)域極具應用前景的結(jié)構(gòu)材料［1-3］。疲勞破壞作為一種非常危險的失效形式，常導致災難性的人員傷亡和經(jīng)濟損失［4］。因此，提高鋁鋰合金的抗疲勞性能對保障航空航天器在服役周期內(nèi)的結(jié)構(gòu)安全有著重要作用［5］。

在航空航天領(lǐng)域中，一般采用包括熔鑄、塑性加工和熱處理在內(nèi)的鑄錠冶金工藝生產(chǎn)Al-Cu-Li合金材料。這些加工工藝會通過影響構(gòu)件的微觀結(jié)構(gòu)來影響材料的疲勞性能。通常，影響材料疲勞性能的微觀因素有晶粒尺寸［6］、再結(jié)晶程度［7］、第二相粒子［8-9］等。本文研究軋制溫度對Al-Cu-Li合金疲勞裂紋擴展速率的影響，并借助微觀組織分析探明其影響機理，可為工業(yè)實際生產(chǎn)提供參考。

1 實驗材料及方法

將化學成分如表1所示的2塊厚24 mm的Al-Cu-Li合金坯料按照表2所列的2種軋制工藝軋制成板材。軋機選用四輥冷軋機，軋輥直徑300 mm，軋制壓力80 t。將軋制后板材在515℃下保溫30 min進行固溶處理后直接水淬，再將淬火板材在165℃下保溫24 h進行時效處理。

表1 2060鋁鋰合金化學成分（質(zhì)量分數(shù)）%

表2 2060鋁鋰合金軋制工藝

疲勞裂紋擴展試樣沿板材軋制方向進行取樣，按照GB／T 6398—2000《金屬材料疲勞裂紋擴展速率試驗方法》要求，選用標準緊湊拉伸C（T）試樣，試樣形狀尺寸如圖1所示。裂紋擴展實驗在MTS landmark疲勞拉伸機上進行，應力比（R＝σmin／σmax）為0.1，加載頻率為10 Hz，采用正弦波加載，實驗環(huán)境為大氣環(huán)境。實驗前采用降應力強度因子ΔK法預制2 mm裂紋，然后采用恒載荷控制法進行實驗，載荷為0.83 kN。實驗采用COD規(guī)則以及柔度法進行檢測。

圖1 疲勞裂紋擴展試樣尺寸示意圖（單位：mm）

選取板材縱截面作為金相樣品觀察面，經(jīng)過砂紙磨制后，在磨拋機上進行機械拋光，然后進行陽極覆膜。陽極覆膜溶液為5%氟硼酸＋95%蒸餾水，時間為30 s左右。疲勞試樣的斷口經(jīng)線切割切下后，在超聲波清洗儀中清洗2 min，并在Zeiss EVO MA10掃描電子顯微鏡（SEM）下觀察。EBSD試樣制備和金相試樣一樣，經(jīng)砂紙磨制、機械拋光后，進行電解拋光。電解拋光液為90%無水乙醇＋10%高氯酸，時間約為7 s，電壓為20 V。EBSD數(shù)據(jù)采用Channel 5軟件進行分析。采用800＃砂紙將試樣磨到80μm后沖壓出直徑3 mm的圓片，再采用雙噴減薄儀減薄來制備透射電鏡觀察試樣。雙噴電解液為30%硝酸＋70%甲醇，電流為90 mA，并使用液氮將溫度控制在－30～－25℃之間。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 疲勞性能

圖2為50%冷軋板材和50%溫軋板材的疲勞裂紋擴展速率曲線圖。曲線大致呈“S”形狀，共分為近門檻Ⅰ區(qū)、疲勞裂紋穩(wěn)定擴展Ⅱ區(qū)以及疲勞裂紋失穩(wěn)擴展Ⅲ區(qū)3個階段。從圖2可以看出，溫軋板材的疲勞裂紋擴展速率比冷軋板材的低。疲勞裂紋穩(wěn)定擴展區(qū)的曲線符合Paris公式［10］：

圖2 不同軋制溫度板材裂紋擴展速率圖

式中ΔK是應力強度因子范圍（ΔK＝Kmax－Kmin，即最大載荷時的應力強度因子減去最小載荷時的應力強度因子），MPa·m1／2；C和m均為材料常數(shù)，其值與材料的種類和微觀組織、外加應力等因素有關(guān)，鋁合金材料的m值一般為2～4，C的量綱為［（MPa·m1／2）－mmm］／cycle；da／dN單位為mm／cycle。

2種板材在裂紋穩(wěn)定擴展階段的表達式為：

表3為疲勞裂紋穩(wěn)定擴展階段數(shù)據(jù)線性擬合后，在指定ΔK下的da／dN值。在疲勞裂紋穩(wěn)定擴展初期，即ΔK＝12 MPa·m1／2時，溫軋板材疲勞裂紋擴展速率為9.45×10－5，比冷軋板材降低了50%；在疲勞裂紋擴展后期，即ΔK＝20 MPa·m1／2時，溫軋板材疲勞裂紋擴展速率為6.79×10－4，比冷軋板材降低了36.5%；在裂紋穩(wěn)定擴展后期，微觀組織對疲勞裂紋擴展速率影響減弱。

表3 2種板材指定ΔK所對應的da／dN值

對2種軋制溫度板材的疲勞裂紋擴展試樣斷口進行分析，結(jié)果如圖3所示。

圖3 疲勞裂紋穩(wěn)定擴展區(qū)斷口SEM圖

從低倍圖中可以看到，2種板材的斷口形貌存在一定差別。冷軋板材的疲勞裂紋擴展棱較為連續(xù)，基本無裂紋分叉。在溫軋板材的斷口形貌中可以觀察到一些較大的疲勞斷片，這是疲勞裂紋擴展棱分割大纖維狀晶粒而形成的特征；在溫軋板材的疲勞斷口中還可以觀察到二次裂紋的存在，這在一定程度上降低了疲勞裂紋擴展驅(qū)動力，減緩了疲勞裂紋擴展速率。

在高倍圖中，可以明顯觀察到疲勞輝紋，這是應力循環(huán)時留下的痕跡，其寬度代表了一次應力循環(huán)加載時裂紋所走過的距離［11］。疲勞輝紋的寬度越窄，代表裂紋在應力循環(huán)時走過的距離越短，意味著疲勞裂紋在材料中越難擴展，抗疲勞性能越好。采用Photoshop軟件，量取圖片中5條疲勞輝紋的寬度，取平均值，可得冷軋板材和溫軋板材的疲勞輝紋寬度分別為1.17μm和0.68μm。溫軋板材輝紋寬比冷軋板材窄41.9%，表示溫軋板材的裂紋擴展速率比冷軋板材慢41.9%，其結(jié)果與表3擬合結(jié)果相對應。

2.2 微觀結(jié)構(gòu)

圖4為2種不同軋制工藝板材固溶時效后的縱截面（ND-RD）金相照片。從金相組織上看，2種板材的晶粒組織明顯存在差別：室溫下冷軋板材的晶粒大部分都是等軸晶粒，只有少數(shù)是長條狀的纖維晶；而溫軋板材則以纖維晶居多，并混雜少部分等軸晶。

圖4 2種不同軋制板材縱截面（ND-RD）金相照片

不同溫度軋制的2060鋁銅鋰合金板材經(jīng)過相同時效熱處理工藝所得樣品的TEM明場像以及所對應的＜110＞Al選區(qū)電子衍射花樣如圖5所示。從圖5可知，2種軋板的TEM明場像微觀組織是一樣的，都是由淺色的鋁基體和大量的灰色針狀第二相組成。從選區(qū)電子衍射花樣圖可知，這種針狀的第二相為T1相（Al2CuLi）。對比2種不同軋板的TEM明場像，T1析出相的密度并沒有明顯區(qū)別。選取多張TEM圖片，采用Image Pro軟件統(tǒng)計，冷軋板材、溫軋板材析出相尺寸分別為（172.6±2.3）nm、（166.2±3.7）nm。由于2種板材采用的是同一種熱處理工藝，從TEM明場像圖片和統(tǒng)計結(jié)果上看，其析出相沒有太大區(qū)別。因此在本文條件下析出相對鋁銅鋰合金疲勞裂紋擴展速率的影響可以忽略不計。

圖5 沿＜110＞Al方向晶內(nèi)明場像以及選區(qū)電子衍射花樣圖

不同軋制溫度板材的EBSD再結(jié)晶分數(shù)統(tǒng)計圖以及IPF圖如圖6所示。2種軋板的IPF圖形貌與金相圖相差不大。從圖6統(tǒng)計結(jié)果可知，冷軋和溫軋再結(jié)晶程度分別為67.1%和50.1%。晶界分布結(jié)果表明，2種板材中大于15°的大角度晶界占比分別為58.7%和40.5%。在室溫下冷軋時，塑性變形所消耗的能量大部分都轉(zhuǎn)化為形變熱，小部分以儲能的形式保留在金屬之中。由于冷軋時不發(fā)生回復和再結(jié)晶，作為回復和再結(jié)晶驅(qū)動力的變形儲能幾乎沒有消耗，熱處理后，其再結(jié)晶程度比較高。而350℃溫軋時，由于位錯獲得足夠的能量，發(fā)生交滑移和攀移，使得滑移面上不規(guī)則位錯重新分布，金屬基體缺陷密度下降，變形儲存能部分釋放，其再結(jié)晶程度較低。

圖6 2種板材IPF圖及再結(jié)晶統(tǒng)計分析

圖7為2種板材外加垂直于軋制方向的疲勞循環(huán)應力時疲勞裂紋擴展路徑附近的EBSD IPF圖。從圖7可以看出，再結(jié)晶程度較低的溫軋板材疲勞裂紋擴展路徑比冷軋板材的要曲折，且冷軋板材幾乎都是沿晶擴展。由于大角度晶界的畸變能量高，缺陷較多，處于一種相對不穩(wěn)定狀態(tài)，裂紋沿大角度晶界擴展時，速率較快。而再結(jié)晶程度較低的溫軋板材則主要以穿晶的方式擴展，在5～6區(qū)域還出現(xiàn)疲勞裂紋分叉的情況。當裂紋穿晶擴展時，一般會選擇在晶體某一有利滑移面上進行。一般而言，有利滑移面指具有最大Schmid因子的滑移面。將應力狀態(tài)近似為單軸拉伸應力狀態(tài)，計算溫軋板材裂紋擴展路徑附近晶粒的Schmid因子及對應滑移系的滑移面，結(jié)果如表4所示。從表4可知，相鄰晶粒的最大Schmid因子的滑移面不同，因而裂紋在穿晶時會發(fā)生裂紋偏折。當裂紋發(fā)生偏折時，一方面會增加疲勞裂紋擴展路徑，另一面，疲勞裂紋擴展方向與疲勞循環(huán)應力加載的方向不一致時，偏折裂紋的有效驅(qū)動力小于裂紋不偏折時的驅(qū)動力（二者存在一定夾角）。偏折裂紋要以同樣的速度擴展，則需要提高驅(qū)動力，因此，溫軋板材的疲勞裂紋擴展速率較低。這與疲勞裂紋擴展速率的實驗結(jié)果一致。

圖7 2種板材疲勞裂紋擴展路徑EBSD IPF圖

表4 溫軋板材裂紋擴展路徑附近晶粒的Schmid因子及對應滑移系的滑移面

3 結(jié) 論

1）室溫冷軋板材和350℃溫軋板材在經(jīng)過熱處理后，再結(jié)晶程度分別為67.1%和50.1%，大于15°晶界占比分別為58.7%和40.5%。冷軋板材的再結(jié)晶程度比溫軋板材的提高了25.3%。

2）室溫冷軋板材和350℃溫軋板材經(jīng)過固溶時效處理后，時效析出相尺寸分別為（172.6±2.3）nm和（166.2±3.7）nm，軋制溫度對析出相尺寸影響不大。

3）冷軋板材再結(jié)晶程度較高，疲勞裂紋容易沿著大角度晶界擴展，使得疲勞裂紋擴展速率加快。溫軋板材再結(jié)晶程度較低，疲勞裂紋主要以穿晶方式擴展，疲勞裂紋擴展速率較低，抗疲勞性能較好。