霍思含，邱建科,，李雕峰，張志強(qiáng)，趙宇爽，呂 逍，張慧博,*

（1.沈陽(yáng)理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110159；2.中國(guó)科學(xué)院金屬研究所師昌緒先進(jìn)材料創(chuàng)新中心,遼寧 沈陽(yáng) 110016；3.南方海洋科學(xué)與工程廣東省實(shí)驗(yàn)室(珠海),廣東 珠海 519000）

0 引言

TA18 鈦合金（名義成分為Ti-3Al-2.5V）是美國(guó)在20 世紀(jì)60 年代末研制的一種低合金化近α 鈦合金[1]。從研發(fā)初期，因其具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐蝕性及優(yōu)異的焊接性能和冷成形性能，該合金就逐漸應(yīng)用到飛機(jī)的管路系統(tǒng)并且制備工藝日趨成熟[2?3]。TA18 合金是制作液壓管材的首選材料，雖然制備管材時(shí)傳統(tǒng)純鈦的加工性能十分突出，但是由于其強(qiáng)度較低從而受到制約，而TA18 鈦合金與其相比不僅極大地提高了強(qiáng)度，加工性能優(yōu)異的優(yōu)勢(shì)也得到了很好的保留[4?6]。

TA18 鈦合金管材由鑄錠制備成管坯的過(guò)程一般采用傳統(tǒng)的熱加工技術(shù)和設(shè)備[7]。在制備加工過(guò)程中，由于管坯不同位置的力學(xué)性能不均勻，并且產(chǎn)生的織構(gòu)也會(huì)導(dǎo)致其性能各向異性，會(huì)嚴(yán)重影響管材的使役性能，因此有必要建立起微觀組織和織構(gòu)與相應(yīng)力學(xué)性能的關(guān)聯(lián)。研究[8?9]表明，組織的多樣性與鈦合金多工序的生產(chǎn)過(guò)程以及各工序加工中參與組織形成的物理過(guò)程的多樣性有著規(guī)律性的聯(lián)系。不同的加工工藝及熱處理制度等參數(shù)的變化會(huì)影響鈦合金材料的α 相、β 相以及次生α 相的形態(tài)、尺寸和體積分?jǐn)?shù)，顯微組織變化對(duì)織構(gòu)也有很大的影響，可使織構(gòu)弱化或增強(qiáng)。比如在再結(jié)晶退火過(guò)程中，形變織構(gòu)會(huì)有弱化現(xiàn)象，但同時(shí)也可以產(chǎn)生再結(jié)晶織構(gòu)。因此，如何通過(guò)調(diào)整管材的制備工藝來(lái)保證材料強(qiáng)度和工藝性能的良好匹配，以及準(zhǔn)確表征出不同制備工藝對(duì)管材織構(gòu)的影響規(guī)律就顯得尤為重要[10]。熱處理對(duì)鈦合金中微觀結(jié)構(gòu)發(fā)展和微觀結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系的影響一直是活躍的研究領(lǐng)域。有研究[11]表明，熱處理工藝會(huì)對(duì)鈦合金組織結(jié)構(gòu)以及使用性能產(chǎn)生影響，其力學(xué)性能會(huì)隨著熱處理工序的進(jìn)行而發(fā)生轉(zhuǎn)變。在采用熱處理工藝以后，鈦合金的組織結(jié)構(gòu)以及使用性能可以得到調(diào)控，所以探究熱處理工藝對(duì)組織與性能產(chǎn)生的影響具有重要價(jià)值[12]。

筆者針對(duì)近α 型TA18 鈦合金，利用金相顯微鏡和電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)重點(diǎn)分析α 相的組織尺寸、均勻性與織構(gòu)特點(diǎn)，研究了徑向鍛造態(tài)和熱軋態(tài)棒材在室溫和不同溫度進(jìn)行熱處理后其邊部與心部之間的組織結(jié)構(gòu)及性能差異，并建立起棒材的織構(gòu)狀態(tài)與其強(qiáng)度和工藝性能之間的聯(lián)系。研究結(jié)果可為后續(xù)加工制備管材提供理論依據(jù)，同時(shí)也可為TA18 鈦合金的顯微組織特征研究與調(diào)控提供參考。

1 材料與方法

試驗(yàn)采用的TA18 鈦合金成分如表1 所示，通過(guò)金相法測(cè)定合金的相變點(diǎn)為925 ℃±5 ℃。將直徑365 mm 的TA18 鈦合金鑄錠經(jīng)過(guò)自由鍛和鐓拔工藝后在830 ℃進(jìn)行第一次精鍛，獲得直徑為80 mm 的棒材，之后在同樣溫度下進(jìn)行二次精鍛，獲得直徑為40 mm 的精鍛棒。同時(shí)，采用直徑365 mm 的TA18 鈦合金鑄錠經(jīng)過(guò)自由鍛和鐓拔工藝后在870 ℃進(jìn)行熱軋，終軋溫度>700 ℃，獲得直徑為40 mm 的熱軋棒。精鍛和熱軋完成后，為了提高管坯后續(xù)的冷加工性能，需對(duì)棒材進(jìn)行退火處理，使材料發(fā)生再結(jié)晶，降低管坯的織構(gòu)強(qiáng)度。借鑒TA18 鈦合金管材生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，選擇700 ℃×1.5 h/AC和800 ℃×1.5 h/AC 兩種制度進(jìn)行退火。分別在直徑為40 mm 的TA18 鈦合金精鍛棒和熱軋棒的心部和邊部取下樣品，從棒材軸向（即橫截面上）進(jìn)行組織觀察與檢測(cè)，試樣的截面經(jīng)過(guò)磨制、拋光后，使用Kroll 腐蝕劑(3 mLHF+5 mLHNO3+100 mLH2O)進(jìn)行腐蝕，浸蝕時(shí)間為10～20 s。試驗(yàn)采用ZEISS Axiovert 200MET 型金相顯微鏡進(jìn)行顯微組織形貌觀察，分析樣品的組織形貌與大小。利用Thermo Scientific Apreo 2c 型掃描電鏡和Oxford symmetry s2 型EBSD 探頭及Channel 5 取向分析軟件，分析樣品的晶體取向、晶粒尺寸及織構(gòu)等，掃描步長(zhǎng)為0.1 μm 或0.2 μm，晶界取向差設(shè)定為15°。對(duì)TA18 鈦合金?40 mm 精鍛棒和熱軋棒進(jìn)行室溫下的力學(xué)性能檢測(cè)，圓棒型試樣室溫拉伸性能在INSTRON1185 萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上按照GB/T 228《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》測(cè)定。

表1 試驗(yàn)用TA18 鈦合金鑄錠化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of TA18 titanium alloy %

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 精鍛和熱軋態(tài)棒材組織表征

2.1.1 棒材邊部與心部的金相組織直徑40 mm 鈦合金棒材在實(shí)際鍛造過(guò)程中，由于各個(gè)部位受到的應(yīng)力狀態(tài)和冷卻速率不同，使得最終的棒材從中心到表面的組織形貌存在著一定差異。圖1 和圖2 分別為TA18 鈦合金?40 mm 精鍛棒和熱軋棒邊部和心部的金相組織特征。可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)精鍛和軋制后棒材邊部和心部的縱向組織均呈現(xiàn)出典型的拉長(zhǎng)纖維狀，其中白色纖維狀晶粒為α 相，黑色條帶狀為β 相，兩部位均為α+β 兩相組織。精鍛態(tài)棒材兩部位組織形貌無(wú)明顯差異，心部β 組織含量較少且細(xì)小彌散；熱軋態(tài)棒材邊部細(xì)長(zhǎng)的β 組織含量較多，β 組織呈現(xiàn)出長(zhǎng)條狀形貌，曲折相連未得到充分破碎，心部β 組織相對(duì)細(xì)小；精鍛態(tài)和熱軋態(tài)棒材兩部位組織α 晶粒均呈沿軸線流動(dòng)方向被拉長(zhǎng)、壓扁的狀態(tài)，可以看到明顯的加工流線，組織均較為均勻，表明TA18 合金經(jīng)過(guò)精鍛和熱軋工藝后均可以得到細(xì)小的組織結(jié)構(gòu)。

圖1 精鍛態(tài)棒材邊部和心部的金相顯微組織Fig.1 Optical micrographs of the radial precision forged bar at the edge and center position

圖2 熱軋態(tài)棒材邊部和心部的金相顯微組織Fig.2 Optical micrographs of the hot rolled bar at the edge and center position

2.1.2 棒材邊部與心部的α 相晶體取向特征

為了解連續(xù)分布的α 相的晶體取向和晶粒尺寸分布，從垂直于棒材軸向的截面上分別進(jìn)行了棒材邊部和心部位置的EBSD 測(cè)試。TA18 鈦合金精鍛態(tài)和熱軋態(tài)棒材不同部位α 相的EBSD 形貌如圖3所示，對(duì)應(yīng)EBSD 掃描區(qū)域α 相的極圖與反極圖如圖4、5 所示。從圖3 可以看出，精鍛和熱軋后合金的α 相都呈現(xiàn)出典型的纖維狀，同時(shí)表現(xiàn)出明顯的晶體取向聚集，通過(guò)晶界圖可以看出軋制后α 相晶粒的尺寸要比精鍛后更加細(xì)小，另外發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)軋制后邊部的晶粒尺寸要明顯的小于心部。通過(guò)圖4、5 的極圖和反極圖可知，精鍛態(tài)棒材邊部的極密度為13.09，心部的極密度為11.82，可以看到在棒材的邊部，在{10-10}極圖中α 相具有集中取向分布，且平行于棒材的軸向，表明該樣品具有<10-10>絲織構(gòu)。類似地，棒材心部的織構(gòu)類型和強(qiáng)度與邊部相近，同樣表現(xiàn)出沿棒材軸向的集中取向。熱軋態(tài)棒材邊部和心部的極密度分別為9.84 和11.38，心部織構(gòu)密度較高一些，兩部位在{10-10}極圖中α 相具有集中取向分布且平行于棒材的軸向，表明該樣品同樣具有<10-10>絲織構(gòu)?？傮w而言，兩種加工工藝制備的棒材的織構(gòu)類型主要為α 相<10-10>//棒材軸向。

圖3 兩種工藝制備的棒材邊部和心部位置的取向成像、晶界和晶粒尺寸分布Fig.3 Orientation,grain boundary and grain size distribution maps of the radial precision forged and hot rolled bars at the edge and center position

圖4 精鍛態(tài)棒材邊部和心部α 相的{10-10}極圖和反極圖Fig.4 {10-10}pole figure and inverse pole figure of αphase at the edge and center position of the radial precision forged bar

2.2 精鍛和熱軋棒材熱處理態(tài)組織表征

2.2.1 棒材邊部與心部的金相組織

TA18 鈦合金?40 mm 精鍛與熱軋棒材在進(jìn)行700 ℃/1.5 h 熱處理后，其邊部和心部的金相組織如圖6 所示，兩部位均為α+β 兩相組織。其中，精鍛棒材兩部位組織形貌無(wú)明顯差異，以α 相為主同時(shí)存在少量β 組織，加工流線依然可見(jiàn)；與鍛態(tài)相比，700 ℃退火處理后β 晶粒含量減少并且變得細(xì)小彌散，等軸化比較明顯。熱軋棒材兩部位α 晶粒組織依然保持沿軸線方向拉長(zhǎng)、壓扁的狀態(tài)，同樣可以看到明顯的加工流線；與熱處理前棒材的組織形貌相比較，β 相減少，白色α 晶粒的縱橫比有所減小，出現(xiàn)了等軸化的趨勢(shì)?？傮w而言，棒材經(jīng)700 ℃退火處理后，邊部和心部組織形態(tài)的一致性得到了提升。

圖6 經(jīng)700 ℃/1.5 h 熱處理后精鍛棒材和熱軋棒材邊部和心部的金相顯微組織Fig.6 Optical micrographs of the radial precision forged and hot rolled bars at the edge and center position after heat treatment at 700 ℃ for 1.5 h

TA18 鈦合金?40 mm 精鍛與熱軋棒材在進(jìn)行800 ℃/1.5 h 熱處理后，其邊部和心部的金相組織如圖7 所示，兩部位均為α+β 兩相組織，β 相變得更加細(xì)小彌散，球化明顯，α 相明顯粗化。其中，熱軋棒材組織依然可以看到沿軸線拉長(zhǎng)、壓扁的加工流線。與700 ℃處理的組織相比，800 ℃退火處理使得棒材邊部和心部組織形態(tài)的一致性得到了進(jìn)一步提升。

圖7 經(jīng)800 ℃/1.5 h 熱處理后精鍛棒材和熱軋棒材邊部和心部的金相顯微組織Fig.7 Optical micrographs of the radial precision forged and hot rolled bars at the edge and center position after heat treatment at 800 ℃ for 1.5 h

圖5 熱軋態(tài)棒材邊部和心部α 相的{10-10}極圖和反極圖Fig.5 {10-10}pole figure and inverse pole figure of αphase at the edge and center position of the hot rolled bar

2.2.2 棒材邊部與心部的α 相晶體取向特征

TA18 鈦合金?40 mm 棒材分別進(jìn)行700 ℃/1.5 h和800 ℃/1.5 h 熱處理后，從垂直于棒材軸向的截面上分別進(jìn)行了棒材邊部和心部位置的EBSD 測(cè)試。經(jīng)700 ℃/1.5 h 熱處理后的TA18 鈦合金精鍛和熱軋棒材不同部位的α 相EBSD 形貌如圖8 所示，對(duì)應(yīng)EBSD 掃描區(qū)域的α 相極圖與反極圖如圖9、10 所示。可見(jiàn)，700 ℃退火處理后纖維狀α 晶粒的縱橫比相比于熱處理前有所減小，同時(shí)α 晶粒依然表現(xiàn)出較強(qiáng)的集中取向，并且發(fā)現(xiàn)在變形α 晶粒的晶界處形成了尺寸較小的等軸α 晶粒，這表明在變形晶粒的晶界處出現(xiàn)了新的亞結(jié)構(gòu)和再結(jié)晶晶粒，與金相圖結(jié)果一致。與棒材熱處理前相比，再結(jié)晶退火后晶粒尺寸明顯增加，兩部位均出現(xiàn)尺寸不一的等軸晶，精鍛棒材邊部等軸晶數(shù)量顯著增多，熱軋棒材邊部出現(xiàn)了一些較大尺寸晶粒，可能是發(fā)生了二次再結(jié)晶。

圖8 經(jīng)700 ℃/1.5 h 熱處理后兩種工藝制備棒材邊部和心部位置的取向成像、晶界和晶粒尺寸分布Fig.8 Orientation,grain boundary and grain size distribution maps of the radial precision forged and hot rolled bars at the edge and center position after heat treatment at 700 ℃ for 1.5 h

通過(guò)觀察圖9、10 中的極圖和反極圖，精鍛棒材邊部織構(gòu)極密度為8.97，在{10-10}極圖中α 相具有集中取向分布，且平行于棒材的軸向，表明該樣品具有<10-10>絲織構(gòu)，棒材心部的織構(gòu)極密度為11.60，織構(gòu)類型與邊部相近，同樣表現(xiàn)出沿棒材軸向的集中取向。與熱處理前進(jìn)行對(duì)比，兩部位的織構(gòu)類型未發(fā)生改變，邊部織構(gòu)強(qiáng)度稍微下降，心部織構(gòu)強(qiáng)度幾乎不變。熱軋棒材邊部和心部的極密度分別為15.4 和11.13，邊部織構(gòu)極密度較強(qiáng)，兩部位織構(gòu)類型相同。與精鍛棒材相似，在{10-10}極圖中α相具有集中取向分布，且平行于棒材的軸向，表明該樣品具有<10-10>絲織構(gòu)。與進(jìn)行熱處理前的熱軋態(tài)棒材進(jìn)行對(duì)比，兩部位織構(gòu)類型未發(fā)生改變，但邊部織構(gòu)強(qiáng)度明顯提高，心部織構(gòu)強(qiáng)度幾乎未改變。

圖9 經(jīng)700 ℃/1.5 h 熱處理后精鍛棒材邊部和心部α 相的{10-10}極圖和反極圖Fig.9 {10-10}pole figure and inverse pole figure of αphase at the edge and center position of the radial precision forged bar after heat treatment at 700 ℃for 1.5 h

經(jīng)800 ℃/1.5 h 熱處理后的TA18 鈦合金精鍛和熱軋棒材不同部位的α 相EBSD 形貌如圖11 所示，對(duì)應(yīng)EBSD 掃描區(qū)域的α 相極圖與反極圖如圖12、13 所示。可以看出，800 ℃退火處理后，α 晶粒取向聚集的現(xiàn)象有所減弱，被拉長(zhǎng)的α 晶粒幾乎全部實(shí)現(xiàn)等軸化，這種現(xiàn)象主要?dú)w因于退火溫度的升高顯著的提高了再結(jié)晶晶粒形核和長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力，邊部和心部近乎發(fā)生完全再結(jié)晶，得到均勻的組織結(jié)構(gòu)，與金相結(jié)果相一致。從晶界圖可知，晶粒分布比較均勻。相比于熱處理前和700 ℃退火處理后，精鍛棒和熱軋棒經(jīng)800 ℃退火處理后晶粒尺寸進(jìn)一步增加，并且熱軋棒邊部晶粒粗化明顯，心部等軸α 晶粒尺寸明顯小于邊部。通過(guò)圖12、13 的極圖和反極圖可知，精鍛棒材邊部織構(gòu)極密度為6.66，同樣在{10-10}極圖中α 相具有集中取向分布且平行于棒材的軸向，表明該樣品仍具有<10-10>絲織構(gòu)，棒材心部的織構(gòu)極密度為5.75，織構(gòu)類型與邊部相近，同樣表現(xiàn)出沿棒材軸向的集中取向。與精鍛態(tài)棒材和后續(xù)進(jìn)行700 ℃熱處理的精鍛棒相比，織構(gòu)類型未發(fā)生改變，但織構(gòu)強(qiáng)度明顯減弱，主要因?yàn)檩^高的退火溫度促進(jìn)了再結(jié)晶晶粒的形成和長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致了集中取向的弱化。熱軋棒材邊部和心部的極密度分別為4.85 和4.72，織構(gòu)密度接近，織構(gòu)類型一致，同樣為<10-10>絲織構(gòu)。與熱軋態(tài)棒材和后續(xù)進(jìn)行700 ℃熱處理后的熱軋棒相比，織構(gòu)類型未發(fā)生改變，但織構(gòu)強(qiáng)度由于再結(jié)晶的發(fā)生同樣明顯減弱。

圖10 經(jīng)700 ℃/1.5 h 熱處理后熱軋棒材邊部和心部α 相的{10-10}極圖和反極圖Fig.10 {10-10}pole figure and inverse pole figure of αphase at the edge and center position of the hot rolled bar after heat treatment at 700 ℃ for 1.5 h

圖11 經(jīng)800 ℃/1.5 h 熱處理后兩種工藝制備棒材邊部和心部位置的取向成像、晶界和晶粒尺寸分布Fig.11 Orientation,grain boundary and grain size distribution maps of the radial precision forged and hot rolled bars at the edge and center position after heat treatment at 800 ℃ for 1.5 h

圖12 經(jīng)800 ℃/1.5 h 熱處理后精鍛棒材邊部和心部α 相的{10-10}極圖和反極圖Fig.12 {10-10}pole figure and inverse pole figure of αphase at the edge and center position of the radial precision forged bar after heat treatment at 800 ℃for 1.5 h

2.3 ?40 mmTA18 鈦合金棒材的力學(xué)性能

對(duì)熱處理前后TA18 鈦合金?40 mm 精鍛棒和熱軋棒進(jìn)行室溫下的拉伸力學(xué)性能測(cè)試，試樣編號(hào)及其對(duì)應(yīng)的屈服強(qiáng)度（Rp0.2）、抗拉強(qiáng)度（Rm）、延伸率（A）和斷面收縮率（Z）匯總于表2，圖14 為熱處理對(duì)兩種工藝制備棒材室溫拉伸性能的影響，圖15 為兩種工藝制備棒材在不同熱處理狀態(tài)下的典型室溫拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線。測(cè)試結(jié)果表明，精鍛和熱軋后合金的力學(xué)性能基本一致，經(jīng)過(guò)退火處理后，棒材的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，延伸率和面縮率逐漸提高。結(jié)合前述α 相晶體取向特征分析結(jié)果，主要?dú)w因于隨著熱處理溫度提高，晶粒逐漸長(zhǎng)大以及織構(gòu)強(qiáng)度逐漸下降。

圖14 熱處理工藝對(duì)精鍛棒材和熱軋棒材室溫拉伸性能的影響Fig.14 Effect of heat treatments on the room-temperature tensile properties of the radial precision forged and hot rolled bars

圖15 精鍛棒材和熱軋棒材在不同熱處理狀態(tài)下的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.15 Room-temperature tensile stress-strain curves of the radial precision forged bars and hot rolled under different heat treatment conditions

表2 ?40 mm 精鍛棒和熱軋棒的拉伸性能Table 2 Tensile properties of the radial precision forged and hot rolled bars (?40 mm)

圖13 經(jīng)800 ℃/1.5 h 熱處理后熱軋棒材邊部和心部α 相的{10-10}極圖和反極圖Fig.13 {10-10}pole figure and inverse pole figure of αphase at the edge and center position of the hot rolled bar after heat treatment at 800 ℃ for 1.5 h

3 結(jié)論

1) 軋制后合金的力學(xué)性能與精鍛工藝的基本一致，棒材邊部和心部的顯微組織都相對(duì)細(xì)小均勻，且兩部位織構(gòu)類型相同，表現(xiàn)出<10-10>絲織構(gòu)；退火處理后兩部位組織更加均勻，織構(gòu)類型未改變，但強(qiáng)度降低；綜合顯微組織形貌和晶體取向表征結(jié)果來(lái)看，采用精鍛工藝且進(jìn)行800 ℃/1.5 h 熱處理后的棒材具有更加均勻的顯微組織，同時(shí)其織構(gòu)強(qiáng)度較弱。

2) 退火處理后，由于較高的退火溫度促進(jìn)了再結(jié)晶晶粒的形成和長(zhǎng)大，從而弱化了合金中α 晶粒的集中取向，導(dǎo)致棒材兩部位的織構(gòu)強(qiáng)度下降，但織構(gòu)類型未發(fā)生改變，邊部和心部組織形態(tài)的一致性得到提升。為了后續(xù)制備的TA18 高強(qiáng)管材具有更優(yōu)的使役性能，根據(jù)退火后棒材的組織均勻性和力學(xué)性能，推薦采用精鍛工藝路線和800 ℃/1.5 h 退火熱處理工藝進(jìn)行管坯制備。