李華勇，張雯清，羅傳秀，李 冰，鄒后曦，梁志姣

[ 1. 安陽師范學(xué)院 資源環(huán)境與旅游學(xué)院，河南 安陽455000；2. 中國科學(xué)院南海海洋研究所，廣州 510301；3. 中國科學(xué)院南海生態(tài)與環(huán)境工程創(chuàng)新研究院，廣州 510301；4. 南方海洋科學(xué)與工程廣東省實驗室（廣州），廣州 511458；5. 河北師范大學(xué) 資源與環(huán)境學(xué)院，河北省環(huán)境演變與生態(tài)建設(shè)重點實驗室，石家莊 050024；6. 重慶市文化遺產(chǎn)研究院，重慶 400013 ]

環(huán)境考古對于認識古代人地耦合系統(tǒng)的演變具有重要意義（朱誠 等，2003；張東菊 等，2013）。中國環(huán)境考古學(xué)研究起步較晚，但隨著一批新技術(shù)新方法的應(yīng)用，發(fā)展迅速（Luo et al., 2012；夏正楷 等，2019）。考古遺址地層沉積物粒度指標(biāo)可反映當(dāng)時區(qū)域降水量變化、古洪水事件、土壤耕作程度和侵蝕強度等古環(huán)境和古人類活動信息，因而在環(huán)境考古研究中被廣泛采用（朱誠 等，1997，2014；李杰 等，2011）。目前主要的粒度測試方法為激光粒度儀法，該實驗方法樣品需求量少、測試簡單快速、可重復(fù)性好。但考古地層沉積環(huán)境一般比較復(fù)雜，可能混雜有古人類活動的草木灰、炭屑、農(nóng)作物碳化物等雜質(zhì)，從而導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)生偏差，影響沉積環(huán)境的準確解讀，因此粒度預(yù)處理顯得尤為必要（張鸝 等，2008）。相比其他第四紀沉積物粒度預(yù)處理研究（鹿化煜 等，1997，2002；王君波 等，2005），環(huán)境考古地層此項工作十分欠缺。

2007年6月，重慶市文物考古所對阿蓬江中游尾段重慶黔江箱子巖水電站庫區(qū)進行文物調(diào)查，發(fā)現(xiàn)文物點31 處，包括石牛寺等4 處商周時期遺址，出土了陶片、石器和骨渣等遺物。2007-12-20，湖南省湘西自治州文物局考古隊對石牛寺等遺址進行發(fā)掘。其中，該遺址發(fā)現(xiàn)的稻田遺跡，是武陵山區(qū)已知最早的稻田遺跡，將該地區(qū)的稻田農(nóng)業(yè)至少推前到商周時期，為更全面研究武陵山區(qū)深山腹地的經(jīng)濟狀況、居民聚落形態(tài)和生產(chǎn)生活方式提供了珍貴的資料。而巫山大石洞遺址發(fā)掘于2008年，屬三峽庫區(qū)搶救性發(fā)掘的遺址之一，遺址中上部出土了古人類、動物骨骼化石以及石器，考古學(xué)家根據(jù)出土遺物推測當(dāng)時古人類生活在約20—10 ka B P。已有學(xué)者對上述2個遺址利用多種環(huán)境考古手段進行研究，建立了人類的生活環(huán)境、聚落類型與自然環(huán)境的相互關(guān)系，以及農(nóng)作物的種類與演變歷史，其中借助粒度指標(biāo)，分別恢復(fù)了剖面所在位置歷史時期沉積動力，識別出若干次可能存在的古洪水和泥石流事件（李冰，2011；Luo et al., 2012）。但2 處遺址剖面粒度實驗均未進行預(yù)處理，造成其測試結(jié)果的可靠性存疑，進而可能干擾古環(huán)境、尤其是古洪水信息的準確解譯。

基于此，本文選取上述2個考古遺址部分樣品，采用5種方法進行粒度預(yù)處理，對比測試效果，分析影響因素，提出適用于該類環(huán)境考古樣品的預(yù)處理方法，以期為喀斯特地區(qū)考古遺址粒度分析測試提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 研究區(qū)概況

重慶屬亞熱帶季風(fēng)性濕潤氣候，多年平均氣溫18.4℃，平均降水量1 200 mm，氣候立體特征顯著，植被類型豐富多樣。該區(qū)域地質(zhì)構(gòu)造背景復(fù)雜，地形以山地丘陵為主，喀斯特地貌典型，溶洞較多。石牛寺考古遺址位于阿蓬江流域（圖1），遺址一區(qū)位于重慶市黔江區(qū)兩河鎮(zhèn)大坪村四組石牛寺右岸、注入阿蓬江的次一級支流沖積扇上，東臨阿蓬江約90 m（羅傳秀，2009）。巫山大石洞考古點位于重慶市巫山縣官渡鎮(zhèn)長江南岸一級階地上的溶洞內(nèi)，洞內(nèi)有暗河通過，以河流沉積為主（李冰，

圖1 石牛寺和大石洞考古遺址位置Fig.1 Location of Shiniu Temple and Dashidong archaeological sites

2011）。

1.2 樣品采集

石牛寺遺址一區(qū)QST2 探方早期發(fā)掘情況表明石牛寺遺址為淤積堆積，地層共分6層和9個亞層，基本為水平堆積，判斷均為旱作物耕地（羅傳秀，2009）。樣品由三峽文物博物館和中山大學(xué)聯(lián)合采集，于QST2探方東壁自下而上按10 cm間距取樣，共獲得粒度分析樣品23 個，分別編號為QST2-1～QST2-23，包含自商代以來堆積（羅傳秀，2009）。按照間隔取樣的原則，取其中12 個樣品，進行粒度預(yù)處理。樣品編號、對應(yīng)時期及地層巖性特征示于表1。

表1 石牛寺遺址樣品編號、深度、沉積年代及巖性Table 1 Depth, ages and stratigraphic features of QST2

大石洞遺址下部，沉積物巖性變化較大，以粉砂質(zhì)黏土為主，夾雜粗砂角礫巖和粗砂小角礫巖；中部以粉砂質(zhì)黏土為主；上部以粉砂質(zhì)黏土和砂質(zhì)黏土為主、夾雜粗砂角礫巖和粗砂小角礫巖。遺址地層下部出土了古人類、動物骨骼化石以及石器，在后來的地層中未出土遺物（李冰，2011）。于大石洞DSD 剖面不等距取樣（每隔5～10 cm），共采集48塊樣品。取DSD2b-1至DSD2b-12（剖面720～850 cm）共12個樣品做粒度預(yù)處理。

1.3 實驗方法

針對喀斯特地區(qū)考古遺址點可能含有較高有機質(zhì)和碳酸鹽含量的特點，有針對性的設(shè)計若干預(yù)處理方法。各取過2 mm篩后的樣品0.5 g放入燒杯中，分別采用5種方法進行預(yù)處理：

A 方法：加蒸餾水浸泡24 h，抽去上層清水，用超聲波振蕩10 min后測量。

1．2．1 納入標(biāo)準 1）符合2006年長沙會議腦癱診斷標(biāo)準的兒童及其父母；2）無意識障礙，能夠配合量表檢查者；3）取得患兒家長的知情同意。1．2．2 排除標(biāo)準 1）意識障礙；2）因軀體功能障礙不能準確表達自己意思；3）問卷結(jié)果謊分高于標(biāo)準值；4）資料不全者。5）家族性或遺傳代謝性疾病者。

B 方法：加蒸餾水浸泡24 h，抽去上層清水，加入10 mL濃度為0.05 mol/L的（NaPO3）6分散劑，并用超聲波振蕩10 min后測量。

C方法：加10 mL濃度為10%的H2O2加熱，使其充分反應(yīng)，注滿蒸餾水浸泡24 h，抽去蒸餾水并用超聲波震蕩10 min后測量。

D 方法：加10 mL 濃度為10%的HCl煮沸，使其充分反應(yīng)，注滿蒸餾水浸泡24 h，抽去蒸餾水并用超聲波震蕩10 min后測量。

E方法：加10 mL濃度為10%的H2O2加熱，使其充分反應(yīng)；加入10 mL 濃度為10%的HCl 加熱，使其充分反應(yīng)；注滿蒸餾水浸泡24 h，抽去蒸餾水，加入10 mL濃度為0.05 mol/L的（NaPO3）6分散劑，并用超聲波振蕩10 min后測量。

粒度測試在廣州大學(xué)地理科學(xué)與遙感學(xué)院土壤實驗室完成，使用英國產(chǎn)Mastersizer2000激光粒度儀，其測試簡單快速、精度高、可重復(fù)性好。

1.4 數(shù)據(jù)處理

粒度測試結(jié)果采用標(biāo)準差和變異系數(shù)分析，通過計算中值粒徑和黏土、砂體積分數(shù)標(biāo)準差獲得不同預(yù)處理方法效果的直觀數(shù)據(jù)，標(biāo)準差計算公式為：

式中：Cv為變異系數(shù)；S為變量x的標(biāo)準差；-x為樣本平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 石牛寺考古遺址粒度特征

圖2 不同預(yù)處理方法下石牛寺遺址中值粒徑、黏土與砂體積分數(shù)變化曲線Fig.2 The comparison of Md, contents of clay and sand of Shiniu Temple site under different pretreatments

5 種方法預(yù)處理后12 個樣品的平均中值粒徑、黏土、砂體積分數(shù)及標(biāo)準差和變異系數(shù)（表2）顯示：C方法預(yù)處理后，平均中值粒徑和砂體積分數(shù)最小，黏土體積分數(shù)最大，標(biāo)準差和變異系數(shù)較??；A、B 方法預(yù)處理后粒度參數(shù)特征相近，標(biāo)準差和變異系數(shù)略有增大；D 方法和E 方法預(yù)處理后中值粒徑變粗，砂體積分數(shù)增大，黏土體積分數(shù)顯著減少，標(biāo)準差和變異系數(shù)較大。

表2 不同預(yù)處理方法后的石牛寺遺址平均粒度參數(shù)及標(biāo)準差和變異系數(shù)Table 2 The mean grain size parameters of Shiniu Temple archaeological site under different pretreatments

頻率曲線可直觀反映粒度整體粗細狀況及其組分構(gòu)成。選取2個代表性樣品（1號、21號），繪制不同方法預(yù)處理后頻率曲線及標(biāo)準差曲線（圖3）。1號和21號樣品預(yù)處理后頻率曲線形態(tài)的變化具有典型性和代表性，能明顯體現(xiàn)黏土和砂體積分數(shù)的變化。石牛寺遺址粒度頻率曲線形態(tài)不規(guī)則，呈疑似多峰態(tài)，表明含有多個粒度組分，指示較為復(fù)雜的沉積環(huán)境和物質(zhì)來源（Qiang et al., 2007）。

A 方法和B 方法預(yù)處理后頻率曲線不平滑，呈現(xiàn)多峰態(tài)，主峰在63 μm 處；C 方法預(yù)處理后粒度頻率曲線變得較為平滑，組分單一化趨勢明顯，呈現(xiàn)單峰態(tài)或準單峰態(tài)，峰值位于中-細粉砂組分范圍內(nèi)；D和E方法預(yù)處理后頻率曲線同樣呈單峰態(tài)，但細粒組分體積分數(shù)相比C 方法明顯減少（圖3、見表2）。

圖3 不同預(yù)處理方法后石牛寺遺址部分樣品粒度頻率曲線Fig.3 The frequency curves of two typical samples of Shiniu Temple archaeological site under different pretreatments

計算儀器設(shè)定的各粒度區(qū)間體積分數(shù)標(biāo)準差，繪制粒度-標(biāo)準差曲線，標(biāo)準差值越高，表明該粒徑范圍內(nèi)粒度含量離散度越大（孫有斌 等，2003）。1 號和21 號樣品5 種預(yù)處理方法標(biāo)準差曲線（見圖3）顯示，兩者均在2～4和63 μm左右出現(xiàn)峰值，表明不同方法預(yù)處理后該粒級范圍內(nèi)體積分數(shù)變化最大，揭示預(yù)處理方法主要作用于黏土-細粉砂和粗粉砂-砂組分。

2.2 大石洞考古遺址粒度特征

大石洞DSD剖面粒度經(jīng)不同方法預(yù)處理后，樣品粒度參數(shù)數(shù)值均有不同程度離散，中值粒徑范圍5.9～70 μm，砂體積分數(shù)0.16%～75.2%，黏土體積分數(shù)10.6%～43.6%（圖4），表明預(yù)處理方法對重慶大石洞考古遺址粒度測試結(jié)果影響顯著。多數(shù)樣品砂體積分數(shù)離散程度（標(biāo)準差）顯著高于黏土體積分數(shù)，說明粗粒組分對預(yù)處理響應(yīng)更為敏感。

圖4 不同預(yù)處理方法下大石洞遺址中值粒徑、黏土與砂體積分數(shù)變化曲線Fig.4 The comparison of Md, contents of clay and sand of Dashidong site under different pretreatments

表3 顯示A 方法預(yù)處理后平均黏土體積分數(shù)和砂體積分數(shù)分別為25.9%、26.4%，標(biāo)準差最大；B方法預(yù)處理后實驗結(jié)果相比A方法，平均黏土體積分數(shù)略有增多，砂體積分數(shù)顯著減少，標(biāo)準差有所減??；C方法預(yù)處理后平均黏土體積分數(shù)最高，砂體積分數(shù)大幅減少，標(biāo)準差變?。籇、E 方法預(yù)處理后砂體積分數(shù)及其標(biāo)準差都顯著降低，但D方法預(yù)處理后黏土體積分數(shù)也同步大幅降低，E 方法處理后黏土體積分數(shù)基本與其他方法處理結(jié)果持平。

表3 不同預(yù)處理方法后大石洞遺址平均粒度參數(shù)及標(biāo)準差結(jié)果Table 3 Average particle size parameters of Dashidong site after different pretreatment methods

取該剖面2個代表性樣品（2號和12號），繪制不同方法預(yù)處理后的頻率曲線（圖5）。2號樣品經(jīng)A、B、C方法預(yù)處理后，頻率曲線形態(tài)不規(guī)則，呈現(xiàn)雙峰態(tài)或疑似多峰態(tài)，100～1 000 μm存在顯著粗粒組分。D 方法和E 方法預(yù)處理后粒度頻率曲線趨于平滑，組分單一化趨勢明顯，呈準單峰態(tài)，峰值位于粉砂組分范圍之內(nèi)，砂體積分數(shù)大幅減少，粗粒組分幾乎消失，但D方法預(yù)處理后黏土體積分數(shù)與砂體積分數(shù)同步明顯減少（圖5、表3）。12號樣品與2號樣品相比較而言，預(yù)處理后的粒度頻率曲線相對平滑，組分單一，均呈現(xiàn)單峰態(tài)，峰值位于細-中粉砂組分之間。砂體積分數(shù)低且變化不大，相比A方法預(yù)處理后黏土體積分數(shù)，B、D、E方法所得黏土體積分數(shù)有所降低，C方法略有增加（見圖5、表3）。

圖5 不同預(yù)處理方法后大石洞遺址2號樣品和12號樣品粒度頻率曲線Fig. 5 particle size frequency curves of sample 2 and 12 of Dashidong site after different pretreatment methods

3 討論

3.1 粒度分析預(yù)處理方法比較

通常而言，粒度預(yù)處理的目的是除去樣品中可能存在的有機質(zhì)、碳酸鹽膠結(jié)以及生物硅（鹿化煜等，1997，2002；謝昕 等，2007），提純無機碎屑并使其充分分散。A 和B 方法是2 種物理性預(yù)處理方法，結(jié)果顯示平均中值粒徑和砂體積分數(shù)在5種預(yù)處理實驗結(jié)果中較大（見表2、3），表明其分散效果最差，同時，這2種方法預(yù)處理后粒度頻率曲線多呈現(xiàn)不規(guī)則多峰態(tài)（見圖3、5）。從機理上而言，這2種方法只起到物理分散效果，無法去除樣品中存在的碳酸鹽膠結(jié)以及有機質(zhì)。

考古遺址地層中往往含有草木灰、碳化物和炭屑（末）等有機碎屑物（見表1），成為干擾粒度測試結(jié)果的重要因素（張鸝 等，2008；李杰 等，2011）。C 方法的主要目的是利用H2O2的強氧化性除去樣品中的有機殘體。從石牛寺遺址實驗結(jié)果看，該方法預(yù)處理后粒度整體變細最為顯著，平均黏土體積分數(shù)最高，砂體積分數(shù)最低，且在剖面中的變化最為穩(wěn)定（標(biāo)準差和變異系數(shù)最?。▓D2、表2）。因為沉積物粒度的真實組成是未知的，評價預(yù)處理方法優(yōu)劣的標(biāo)準是粒度實驗結(jié)果的粗細程度（輔以電鏡觀察結(jié)果），通常認為粒度實驗結(jié)果越細，預(yù)處理效果越好（鹿化煜 等，1997，2002；王君波 等，2005）。因此，對于石牛寺遺址，C 方法從中值粒徑、黏土體積分數(shù)、砂體積分數(shù)、標(biāo)準差和變異系數(shù)等方面的表現(xiàn)看，都是最優(yōu)的。但在大石洞遺址某些含有顯著粗粒組分的樣品中，該方法預(yù)處理效果并不明顯（見圖4、5，表3）。

D 方法和E 方法處理后，石牛寺遺址粒度的顯著特征是，黏土和細粉砂體積分數(shù)相比于其他方法、尤其是C方法，顯著降低，而砂體積分數(shù)相比A、B方法基本持平（見圖2、表2），表明這2種方法沒有對粗粒組分體積分數(shù)產(chǎn)生影響，反而通過某種機理使細粒組分消失或發(fā)生聚合。而在大石洞考古遺址，該方法處理后剖面平均砂體積分數(shù)降至最低，黏土體積分數(shù)與5種預(yù)處理實驗結(jié)果平均值持平甚至有所降低，頻率曲線呈單峰態(tài)，主峰高而狹窄（見圖4、表3）。

綜上，可以概括為，A、B 方法對實驗結(jié)果無影響；C方法處理后，多數(shù)樣品變細效果明顯，粗粒組分減少，細顆粒增加，頻率曲線更加平滑，且在整個石牛寺剖面預(yù)處理效果穩(wěn)定，但對大石洞某些含粗粒組分的樣品作用效果有限；D、E 方法中都有加稀HCl步驟，但其預(yù)處理效果差異很大，在石牛寺考古遺址，該方法非但沒有對樣品中粗粒組分體積分數(shù)產(chǎn)生影響，還使細粒組分體積分數(shù)明顯減少。在大石洞考古點，該方法使黏土和砂體積分數(shù)同步減少，峰態(tài)變窄。

3.2 加酸預(yù)處理的“雙刃劍”作用

粒度進行加酸預(yù)處理最初是從黃土地層樣品測試中借鑒而來（鹿化煜 等，1997），但在本研究中，石牛寺多數(shù)樣品加酸處理后粒度不但沒有變細，反而有不同程度的偏粗；大石洞遺址含顯著粗粒組分的樣品加酸處理后砂體積分數(shù)明顯降低，但同時黏土體積分數(shù)也同步減少（見表3、圖5），揭示稀鹽酸不但可以分解碳酸鹽膠結(jié)物，也促成黏土礦物的絮凝。其實該現(xiàn)象早已被發(fā)現(xiàn)，而且具有一定的普遍性（李華勇 等，2011；何艷花 等，2015）。前人對此提出2種假說：一是認為土壤中的黏土礦物與酸反應(yīng)，產(chǎn)生顆粒凝聚，導(dǎo)致粒徑變粗（劉海麗 等，2012）；二是認為黏土礦物與酸反應(yīng)后晶體結(jié)構(gòu)被破壞，浸出的鐵、鋁離子產(chǎn)生沉淀，使粒度增粗（馮志剛 等，2006）。在總結(jié)前人研究基礎(chǔ)上，賀蕊等（2018）從樣品化學(xué)成分和礦物成分入手，進行單因子實驗和對比實驗，發(fā)現(xiàn)是氧化鐵在加酸處理粒度變粗中起重要作用。氧化鐵膠體屬兩性膠體，當(dāng)其所處環(huán)境pH 小于其零點電荷（ZPC）后，膠體粒子帶正電；反之，帶負電（李學(xué)垣，1997）。氧化鐵的ZPC 通常為8.1 左右，而加酸后紅壤樣品的處理液pH 通常低至3.0～4.0，因此加酸處理促進氧化鐵帶正電荷（譚文峰 等，2007）。

中國南方土壤中的蒙脫石和高嶺石中，由于ZPC值較低，在加酸環(huán)境下通常帶負電荷。因此重慶地區(qū)土壤中富含的氧化鐵膠體演變成一種“絮凝粘合劑”，粘合蒙脫石和高嶺石等黏土礦物膠體，促使樣品粒度變粗（賀蕊 等，2018）。

3.3 第四紀沉積物預(yù)處理方法對比

第四紀沉積物類型多樣，成因和賦存條件各異，粒度預(yù)處理方法也不盡相同（鹿化煜 等，1997，2002；謝昕 等，2007）。濕潤區(qū)淋溶作用強烈，碳酸鹽含量通常很低，無需加酸預(yù)處理（劉海麗 等，2012），干旱區(qū)半干旱區(qū)沉積物碳酸鹽含量往往較高，去除碳酸鹽膠結(jié)十分必要（鹿化煜 等，1997）。湖泊或海洋沉積物中一般含有豐富的生物硅，干擾粒度測試結(jié)果，添加適當(dāng)劑量的NaOH可有效去除該類雜質(zhì)（謝昕 等，2007）。本研究選取的重慶石牛寺考古樣品位于中國濕潤區(qū)，降水豐富，自生碳酸鈣等雜質(zhì)含量很低，炭屑成分突出，因此預(yù)處理的主要目的是去除有機質(zhì)，常用的方法有加H2O2氧化法、漂洗法、燒失法（張鸝 等，2008）。而大石洞遺址位于巖溶洞穴內(nèi)，遺址地層屬地下暗河的河流相沉積，含有大量碳酸鈣沉淀，對碎屑顆粒形成膠結(jié)作用，傳統(tǒng)的預(yù)處理方法為加稀鹽酸反應(yīng)法，以去除顆粒間碳酸鹽膠結(jié)物。

目前第四紀松散沉積物粒度分析常規(guī)預(yù)處理方法為H2O2+ HCl +（NaPO3）6+超聲波震蕩，這也是被廣泛采用的方法，然而總結(jié)前人研究（表4）發(fā)現(xiàn)，對于加酸這一步驟均采取較為謹慎的態(tài)度（蒲曉強 等，2009）。碳酸鹽含量如果極低，加HCl去鈣非但沒有必要，還可能引起粒度變粗（張鸝 等，2008）；而富含碳酸鹽的樣品進行加酸處理可能會起到“雙刃劍”效果：去除碳酸鹽的同時，引起黏土礦物發(fā)生絮凝（王君波 等，2005）。目前已報道的粒度預(yù)處理方法中，只有晚第三紀風(fēng)成紅黏土和南黃海沉積物加HCl可達到最優(yōu)分散效果（鹿化煜 等，2002；蒲曉強 等，2009）。因此，后續(xù)的粒度實驗中，應(yīng)慎重采用加酸處理這一方法，同時所謂的最優(yōu)預(yù)處理方法也并非普遍適用，不同特點的沉積物進行粒度分析時，應(yīng)首先實驗優(yōu)選合適的預(yù)處理方法，以得到符合客觀事實的粒度參數(shù)。

表4 主要第四紀沉積物類型及其最優(yōu)粒度預(yù)處理方法Table 4 The main type of Quaternary sediments and their most effective pretreatment methods

3.4 重慶地區(qū)考古遺址粒度預(yù)處理方法的選擇

喀斯特地區(qū)尤其是石灰?guī)r洞穴考古遺址，富含古人類活動產(chǎn)生的炭屑、草木灰等有機殘體，同時水體中溶解的CO2-3離子也極易析出形成碳酸鹽膠結(jié)物，均會對粒度測試的真實性產(chǎn)生較大影響。去除有機質(zhì)的最常用的方法為加H2O2氧化法，此外還有漂洗法和燒失法（張鸝 等，2008），方法體系較為成熟，可有效除去沉積物中混雜的有機質(zhì)。去除碳酸鹽膠結(jié)物的傳統(tǒng)方法為加稀鹽酸反應(yīng)法，但該方法在除去碳酸鹽膠結(jié)物的同時，還會通過一系列反應(yīng)促成黏土礦物絮凝，從而造成粒度分析結(jié)果偏粗（賀蕊 等，2018）。對于某些不含或者含碳酸鹽較低的樣品，加酸處理更會造成粒度變粗。因此，加H2O2去除有機雜質(zhì)后，如果碳酸鹽膠結(jié)物含量較低，如石牛寺遺址樣品，可省去加稀鹽酸步驟；對于大石洞遺址這類碳酸鹽含量顯著的樣品，加稀鹽酸進行預(yù)處理仍十分必要，可參考賀蕊等（2018）提出的先除去氧化鐵，能有效避免黏土礦物絮凝現(xiàn)象。此外，是否存在更優(yōu)的預(yù)處理方法，有待進一步探究。

4 結(jié)論

不同預(yù)處理方法對重慶石牛寺和大石洞考古樣品粒度測試結(jié)果的影響主要有：

1）加H2O2（C 方法）可有效除去考古遺址地層中常見的有機雜質(zhì)，使實驗結(jié)果能單一反映沉積物中無機顆粒物粒度特征。本研究發(fā)現(xiàn)，該方法預(yù)處理后所獲平均中值粒徑最小，黏土體積分數(shù)最高；但對于大石洞遺址某些碳酸鹽膠結(jié)物含量豐富的樣品而言，該預(yù)處理方法作用有限。

2）采用加蒸餾水浸泡（A 方法）以及加0.05 mol/L的（NaPO3）6分散劑（B方法），并用超聲波震蕩的預(yù)處理方法，分散效果均不理想，表明物理性預(yù)處理方法不能使樣品中可能存在的膠結(jié)團粒分散開。

3）加10%稀HCl 預(yù)處理后（D、E 方法），石牛寺遺址粒度中值粒徑有所增大，砂體積分數(shù)基本持平，黏土體積分數(shù)顯著降低；大石洞遺址黏土體積分數(shù)和砂體積分數(shù)同步減少。

4）重慶地區(qū)考古樣品，如果碳酸鹽膠結(jié)物含量較低，則只需加H2O2除去有機雜質(zhì)即可達到最優(yōu)預(yù)處理效果；如果碳酸鹽成分較為顯著，可先除去樣品中的氧化鐵，再加稀鹽酸處理，能有效避免黏土礦物絮凝現(xiàn)象。致謝：重慶文化遺產(chǎn)研究院白九江、袁東山、方剛等提供實驗樣品；中山大學(xué)鄭卓教授、廣州大學(xué)潘安定教授、中國地質(zhì)調(diào)查局青島海洋地質(zhì)研究所李杰博士等在實驗與數(shù)據(jù)分析方面給予指導(dǎo)；衢州學(xué)院郭超凡博士在制圖方面給予幫助；編輯部和審稿專家的悉心審閱與修改使得稿件質(zhì)量明顯提升；在此一并致謝。