關(guān)越 李艷書 周天亮

【摘要】隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，儀器設(shè)備的發(fā)展越來(lái)越快，客戶的需求也隨之提升。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常會(huì)遇到新類型、新型號(hào)的待測(cè)儀器。這就需要實(shí)驗(yàn)室提升自身的能力和資質(zhì)，申請(qǐng)新的授權(quán)校準(zhǔn)項(xiàng)目。各個(gè)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)該掌握開(kāi)展新校準(zhǔn)項(xiàng)目的驗(yàn)證方法。

【關(guān)鍵詞】校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室；校準(zhǔn)項(xiàng)目；驗(yàn)證

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.023

Calibration Laboratory Carries Out the Verification of New Calibration Items

GUAN Yue，LI Yan-shu，ZHOU Tian-liang

（Liaoning Inspection and Testing Certification Center，Shenyang 110004，China）

Abstract：With the progress of science and technology，the development of instruments and equipment is getting faster and faster，and the demand of customers is also increasing. Calibration laboratories often encounter new types and models of instruments to be tested. Accordingly，it is necessary for the laboratory to improve its own ability and qualification and apply for a new authorized calibration project. Each calibration laboratory should know how to verify the newly developed calibration items.

Key words：calibration laboratory；calibration items；validation

校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常會(huì)根據(jù)客戶需求開(kāi)展新的校準(zhǔn)項(xiàng)目。開(kāi)展新的校準(zhǔn)項(xiàng)目之前要做很多準(zhǔn)備工作，以確保實(shí)驗(yàn)室能夠正確理解方法要求、正確按照規(guī)程實(shí)施校準(zhǔn)工作、正確處理觀測(cè)數(shù)據(jù)、給出準(zhǔn)確的結(jié)果。這些準(zhǔn)備工作應(yīng)包括以下幾方面：要選擇依據(jù)的方法、要組織校準(zhǔn)人員學(xué)習(xí)掌握新方法、要配置滿足要求的設(shè)備、要驗(yàn)證可以正確使用該方法、通過(guò)試驗(yàn)證明結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)上述工作確定新校準(zhǔn)項(xiàng)目的被測(cè)量、校準(zhǔn)方法，測(cè)量范圍和測(cè)量不確定度，也就是要從方法、人員、設(shè)備、環(huán)境等幾方面做好準(zhǔn)備工作。這對(duì)提高實(shí)驗(yàn)室的人員、方法、設(shè)備管理水平，以及提高實(shí)驗(yàn)室填報(bào)新擴(kuò)展項(xiàng)目申請(qǐng)的效率和質(zhì)量起到至關(guān)重要的作用。

1有關(guān)方法

根據(jù)擬開(kāi)展項(xiàng)目選擇適用的方法。方法首選是國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程，沒(méi)有國(guó)家校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程時(shí)，可以選擇行業(yè)部門發(fā)布的校準(zhǔn)規(guī)范、檢定規(guī)程或者選擇地方校準(zhǔn)規(guī)范、檢定規(guī)程。所選擇的校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程必須是現(xiàn)行有效的版本。選擇方法時(shí)要注意查看方法的適用范圍是否包括所要開(kāi)展的項(xiàng)目。必要時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該編制操作細(xì)則以指導(dǎo)試驗(yàn)人員正確操作。例如，當(dāng)所選擇的規(guī)范或規(guī)程中給出了兩種以上的校準(zhǔn)或檢定過(guò)程，不同的方法需要使用不同的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備，這時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在操作細(xì)則中明確描述。

2有關(guān)人員

實(shí)驗(yàn)室至少安排兩名人員開(kāi)展新項(xiàng)目校準(zhǔn)工作，組織相關(guān)技術(shù)人員學(xué)習(xí)所選擇的方法，通過(guò)學(xué)習(xí)進(jìn)一步確認(rèn)方法的適用性，了解方法所規(guī)定的過(guò)程，確認(rèn)方法要求的環(huán)境條件和所需設(shè)備。

人員學(xué)習(xí)方法的方式包括：1）參加有資質(zhì)機(jī)構(gòu)舉辦的培訓(xùn)；2）到已開(kāi)展該項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室接受培訓(xùn)；3）內(nèi)部有資質(zhì)人員進(jìn)行講授培訓(xùn)。這里所說(shuō)“有資質(zhì)機(jī)構(gòu)”和“有資質(zhì)人員”都是要求授課教師有多年相關(guān)項(xiàng)目的校準(zhǔn)或檢定工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)該方法有深入了解。對(duì)于一些比較容易理解的方法，也可以在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部通過(guò)研討來(lái)學(xué)習(xí)、了解方法。無(wú)論采用哪種方式學(xué)習(xí)，都應(yīng)該讓技術(shù)人員了解和掌握以下內(nèi)容：方法的適用范圍、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備和配套設(shè)備及配件的要求、標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備和配套設(shè)備的使用方法和注意事項(xiàng)、對(duì)環(huán)境條件的要求、被校準(zhǔn)對(duì)象的工作原理和特性、需要校準(zhǔn)的參數(shù)、操作步驟、數(shù)據(jù)的觀測(cè)和讀取、數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容。同時(shí)還要保留相關(guān)的記錄或證書等證明材料。實(shí)際操作培訓(xùn)后，所進(jìn)行的模擬試驗(yàn)記錄和模擬證書也應(yīng)該作為證明材料予以保留。

3環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)室要確認(rèn)能否滿足方法的環(huán)境條件要求。環(huán)境條件不僅有環(huán)境溫度、濕度要求，有時(shí)還會(huì)有環(huán)境振動(dòng)、安全隔離、安全防護(hù)、通風(fēng)、排風(fēng)等要求。環(huán)境條件要求是根據(jù)所使用的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備、被校準(zhǔn)設(shè)備和校準(zhǔn)過(guò)程等提出。例如，JJG 71—2005《三等標(biāo)準(zhǔn)金屬線紋尺》規(guī)定，環(huán)境溫度應(yīng)該控制在（20±1）℃、且每小時(shí)變化不應(yīng)超過(guò)0.5℃；JJG 99—2006《砝碼》規(guī)定了不同等級(jí)砝碼檢定（校準(zhǔn)）的環(huán)境溫度、溫度變化值，還規(guī)定環(huán)境不應(yīng)有容易察覺(jué)的振動(dòng)和氣流。有些環(huán)境條件的要求在檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范中沒(méi)有提及，但是實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況配備必要的防護(hù)設(shè)施。

現(xiàn)有條件不能滿足時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行改進(jìn)以滿足方法要求，否則要等具備條件時(shí)再開(kāi)展工作。一些項(xiàng)目對(duì)環(huán)境條件有比較嚴(yán)苛的要求，實(shí)驗(yàn)室要對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行監(jiān)控，以確認(rèn)是否滿足方法要求。當(dāng)環(huán)境條件不滿足要求時(shí)，要找出原因采取有效措施進(jìn)行改進(jìn)，直到滿足要求才能開(kāi)展工作。

4有關(guān)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室要根據(jù)方法要求配備所需標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備及配套設(shè)備、配件。要從設(shè)備的測(cè)量范圍、準(zhǔn)確度等級(jí)（或最大允許誤差或測(cè)量不確定度）以及適用的環(huán)境條件等幾方面，對(duì)照方法要求選用或配備設(shè)備。所有對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果有影響的設(shè)備都應(yīng)該進(jìn)行有效溯源，如涉及量值溯源的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備、溫度對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響時(shí)的溫度測(cè)量設(shè)備。有時(shí)方法的要求與設(shè)備溯源證書給出的技術(shù)指標(biāo)不一致，如方法給出設(shè)備的最大允許誤差，而溯源證書（檢定證書）給出的是準(zhǔn)確度等級(jí)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該查閱有關(guān)檢定規(guī)程，找出準(zhǔn)確度等級(jí)對(duì)應(yīng)的最大允許誤差，再判斷設(shè)備是否符合要求。

5校準(zhǔn)能力的確認(rèn)

校準(zhǔn)能力的確認(rèn)主要從被校準(zhǔn)對(duì)象、測(cè)量范圍和測(cè)量不確定度三個(gè)方面進(jìn)行。根據(jù)方法適用范圍、設(shè)備溯源范圍以及被校準(zhǔn)設(shè)備的工作范圍，選擇以上三個(gè)范圍共同覆蓋的范圍作為實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展該項(xiàng)目的測(cè)量范圍。通過(guò)評(píng)定該校準(zhǔn)的測(cè)量不確定度，得出測(cè)量結(jié)果的測(cè)量不確定度。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可涉及的校準(zhǔn)和測(cè)量能力是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室在常規(guī)條件下能夠提供給客戶的校準(zhǔn)和測(cè)量的能力。其擴(kuò)展不確定度應(yīng)是在常規(guī)條件下的校準(zhǔn)中可獲得的最小的測(cè)量不確定度。

6文件和原始記錄

一個(gè)校準(zhǔn)項(xiàng)目的文件控制主要包括方法文件，即所采用的方法和有關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書，如操作細(xì)則、測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定報(bào)告、維護(hù)計(jì)劃、溯源要求、期間核查方法等。

校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)將采用的校準(zhǔn)方法納入方法控制清單，并根據(jù)校準(zhǔn)方法的變化以及校準(zhǔn)工作的需要及時(shí)修訂該清單。該清單中應(yīng)包含以下信息：1）校準(zhǔn)方法的名稱、編號(hào)、版本號(hào)（如發(fā)布年號(hào)、修訂標(biāo)識(shí)等類似信息）、發(fā)布日期和實(shí)施日期等；2）校準(zhǔn)方法在實(shí)驗(yàn)室批準(zhǔn)使用的日期，應(yīng)該在方法驗(yàn)證符合要求之后才能批準(zhǔn)使用；3）清單的修訂記錄（包括對(duì)校準(zhǔn)方法的變更、增加和停用等）。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室編制的操作細(xì)則、不確定度評(píng)定報(bào)告等應(yīng)該按照實(shí)驗(yàn)室的規(guī)定予以控制，如果有修訂應(yīng)能夠識(shí)別不同版本，并保證使用最新有效版本。

設(shè)計(jì)原始記錄格式時(shí)要考慮信息充分足夠，以便能夠在盡可能接近的條件下重復(fù)校準(zhǔn)活動(dòng)。原始記錄應(yīng)該包括：1）樣品信息，包括樣品名稱、型號(hào)規(guī)格、編號(hào)以及樣品在實(shí)驗(yàn)室流轉(zhuǎn)期間的識(shí)別信息；2）所用采用的校準(zhǔn)方法；3）環(huán)境條件，無(wú)論是在實(shí)驗(yàn)室還是在客戶的場(chǎng)所，都應(yīng)該記錄環(huán)境條件；4）所用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息；5）校準(zhǔn)過(guò)程中的原始觀察記錄以及根據(jù)觀察結(jié)果所進(jìn)行的計(jì)算；6）實(shí)施校準(zhǔn)活動(dòng)的人員；7）實(shí)施校準(zhǔn)活動(dòng)的地點(diǎn)應(yīng)該記錄具體地點(diǎn)，不能籠統(tǒng)記錄為“本實(shí)驗(yàn)室”或“客戶現(xiàn)場(chǎng)”；8）實(shí)施校準(zhǔn)活動(dòng)的日期；9）原始記錄和出具的校準(zhǔn)證書的關(guān)聯(lián)信息。設(shè)計(jì)好的校準(zhǔn)記錄格式也應(yīng)進(jìn)行識(shí)別和控制，當(dāng)對(duì)原始記錄格式進(jìn)行修改時(shí)應(yīng)該能夠識(shí)別不同版本，并保證使用有效版本。

7校準(zhǔn)結(jié)果正確性的驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)室在人員、環(huán)境條件、設(shè)備都滿足方法要求后，還要通過(guò)試驗(yàn)證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。驗(yàn)證的最具說(shuō)服力的辦法是參加有關(guān)部門組織的實(shí)驗(yàn)室間計(jì)量比對(duì)、能力驗(yàn)證計(jì)劃，或者進(jìn)行測(cè)量審核。如果沒(méi)有機(jī)會(huì)參加實(shí)驗(yàn)室間計(jì)量比對(duì)、能力驗(yàn)證計(jì)劃，也找不到提供測(cè)量審核的實(shí)驗(yàn)室，可以與已開(kāi)展該項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室間的計(jì)量比對(duì)，所選擇的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該獲得了該項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可或者建立了開(kāi)展該項(xiàng)目的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。

比對(duì)或能力驗(yàn)證結(jié)果滿意時(shí)，證明實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)結(jié)果是正確的。比對(duì)或能力驗(yàn)證結(jié)果應(yīng)做證實(shí)材料予以保存。當(dāng)比對(duì)或能力驗(yàn)證結(jié)果不滿意或者En值絕對(duì)值接近1時(shí)（具體接近的限定值由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)情況規(guī)定），實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該認(rèn)真分析、查找原因，糾正錯(cuò)誤后，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)該重新進(jìn)行測(cè)量審核或者計(jì)量比對(duì)，直到結(jié)果滿意并且滿足實(shí)驗(yàn)室相關(guān)規(guī)定。

《新項(xiàng)目驗(yàn)證表》可以有效地幫助實(shí)驗(yàn)室做好新項(xiàng)目確認(rèn)工作的控制管理，做到不遺漏、不重復(fù)。表1中的“一”～“五”一列是為了后文敘述方便，實(shí)驗(yàn)室在實(shí)際工作中可以刪除此列。其中，標(biāo)注“一”的欄目，是按照CNAS-CL01：2018第7.2條款要求進(jìn)行新方法驗(yàn)證的工作記錄。標(biāo)注“二”的欄目，編制方法的補(bǔ)充細(xì)則、期間核查作業(yè)指導(dǎo)書、測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告是用于滿足CNAS-CL01：2018第7.2條款、第6.4條款、第7.4條款的要求?！叭?、確認(rèn)能力”欄目，是為申請(qǐng)認(rèn)可所準(zhǔn)備?！八?、驗(yàn)證結(jié)果”，通過(guò)能力驗(yàn)證（參加能力驗(yàn)證計(jì)劃、測(cè)量審核、計(jì)量比對(duì)計(jì)劃）、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)（CNAS-RL02：2018第4.5條款的方法）等辦法，來(lái)驗(yàn)證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確、一致。“五、存檔人員”是對(duì)記錄控制的工作。

在填寫第一部分時(shí)會(huì)涉及選擇方法、方法查新以保證方法現(xiàn)行有效；人員能力確認(rèn)涉及人員學(xué)習(xí)掌握方法，通過(guò)外部培訓(xùn)、內(nèi)部培訓(xùn)或研討交流使校準(zhǔn)人員學(xué)會(huì)正確按照方法要求開(kāi)展校準(zhǔn)；設(shè)備確認(rèn)環(huán)節(jié)對(duì)照方法，如果設(shè)備不滿足要求，則需要按照方法要求的技術(shù)參數(shù)補(bǔ)充、完善設(shè)備，保證設(shè)備滿足方法要求；環(huán)境條件確認(rèn)可以發(fā)現(xiàn)是否需要進(jìn)行環(huán)境條件監(jiān)控，如果需要監(jiān)測(cè)則要制定監(jiān)測(cè)方案、保存監(jiān)測(cè)記錄；“其他”欄目則是檢查是否有其他要求，如對(duì)配套設(shè)備的要求。填寫“二、編制作業(yè)指導(dǎo)書”時(shí)，可以提醒人員不要忘記編制《測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告》，根據(jù)需要還要編制《方法補(bǔ)充細(xì)則》《期間核查作業(yè)指導(dǎo)書》。“三、確認(rèn)能力”是根據(jù)設(shè)備溯源情況、方法適用范圍確定的，實(shí)驗(yàn)室新開(kāi)展項(xiàng)目的測(cè)量范圍，以及通過(guò)測(cè)量不確定度評(píng)定確定的測(cè)量不確定度。“四、驗(yàn)證結(jié)果”通過(guò)能力驗(yàn)證活動(dòng)來(lái)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室新項(xiàng)目的測(cè)量結(jié)果的一致性和可靠性。能力驗(yàn)證活動(dòng)可以采取參加能力驗(yàn)證計(jì)劃、參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、測(cè)量審核等。

通過(guò)《校準(zhǔn)新項(xiàng)目確認(rèn)表》來(lái)控制新項(xiàng)目所涉及的工作，可以做到簡(jiǎn)潔、清晰、高效和嚴(yán)謹(jǐn)，確保相關(guān)工作和測(cè)量結(jié)果處于可控狀態(tài)。

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【作者簡(jiǎn)介】

關(guān)越，男，1980年出生，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)橛?jì)量技術(shù)。

李艷書，男，1993年出生，學(xué)士，研究方向?yàn)橛?jì)量檢測(cè)市場(chǎng)的開(kāi)發(fā)。

周天亮，男，1990年出生，助理工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)闊釋W(xué)計(jì)量。

（編輯：李加鵬）