實驗室電子天平期間核查方法

霍貞，盧俊平，何春澤，武玥

（軍事科學院軍事醫(yī)學研究院科研保障中心,北京 100850）

期間核查是指對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)在兩次檢定或校準的間隔期內(nèi)進行的核查,其目的為保持被核查對象檢定或校準狀態(tài)為主的性能的可信度[1-2]。現(xiàn)行的ISO/IEC 17025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》[3]、GJB 2749A《軍事計量測量標準建立與保持通用要求》[4]及GJB 9399《軍用實驗室核查通用方法》[5-6]中明確規(guī)定,為保持測量設(shè)備在檢定或校準周期內(nèi)的計量性能,應(yīng)按程序在兩次檢定/校準時間間隔期內(nèi)對測量設(shè)備進行期間核查。

電子天平作為實驗室常用設(shè)備,其使用頻率高、易漂移、容易受環(huán)境條件影響而導(dǎo)致計量性能改變。為確認電子天平的性能穩(wěn)定,測量結(jié)果準確可靠,實驗室應(yīng)按要求有效開展期間核查,減少由于穩(wěn)定性變化造成的結(jié)果偏差。

1 期間核查考慮因素

實驗室應(yīng)基于風險管理思維進行期間核查方案策劃,開展期間核查應(yīng)考慮以下因素：

（1）實驗室基準、參考標準、傳遞標準、工作標準應(yīng)進行期間核查,其它設(shè)備根據(jù)實驗室質(zhì)控要求確定是否核查；

（2）不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的設(shè)備宜進行期間核查,性能穩(wěn)定的設(shè)備如砝碼、玻璃量具通常不需要進行期間核查；

（3）實驗室從核查標準購置成本、設(shè)備運行成本、檢測/校準費用等方面確定是否核查,必要時直接送檢,如標準氣體（如丁烷）濃度檢測；

（4）測量設(shè)備歷次檢定/校準的結(jié)果波動大或接近最大允差時應(yīng)進行核查；

（5）根據(jù)測量結(jié)果的用途及風險等[7-8]確定期間核查,如測量結(jié)果用于仲裁或參加外部質(zhì)量控制前應(yīng)進行核查。

2 期間核查方法的選擇

由于不同的測量設(shè)備性能及使用需求不同,實驗室可依據(jù)具體情況采取相應(yīng)的期間核查方法。實驗室常用的期間核查方法一般有以下幾種：

（1）用有證標準物質(zhì)或有校準值的核查標準進行核查；

（2）兩臺或多臺相同準確度等級的測量設(shè)備進行比對；

（3）采用上級部門標準或高一等級的計量標準設(shè)備進行比較；

（4）采用一個足夠穩(wěn)定的核查標準進行測量[9-10]。

在以上幾種常見的期間核查方法中,第一種方法采用標準物質(zhì)對測量設(shè)備進行核查,可靠性較高,常用于化學檢測設(shè)備的核查；第二種方法適用于具有兩臺或多臺相同準確度等級測量設(shè)備的實驗室,需要在短時間內(nèi)和相同的條件下對測量設(shè)備進行核查；第三種方法對核查標準的準確度等級要求較高,一般實驗室易受自身設(shè)備條件的限制,可操作性較差；第四種方法對核查標準的穩(wěn)定性要求較高但無準確度等級要求的限制,一般實物量具均符合該特點。筆者介紹利用第四種方法對電子天平開展期間核查。

3 核查標準的選擇

核查標準是指用來代表被測對象的一種具有良好的穩(wěn)定性及重復(fù)性的儀器、產(chǎn)品或?qū)嵨锪烤叩取＿x擇核查標準的原則：核查標準應(yīng)具有需核查的參數(shù)和量值,能由被核查儀器或計量標準測量,同時還應(yīng)具備良好的穩(wěn)定性[11]。砝碼作為實驗室常見的測量儀器,具有穩(wěn)定性高、受環(huán)境條件影響小的特點,常用作實驗室電子天平的核查標準。

4 核查時機的確定

實驗室制定期間核查計劃時應(yīng)從設(shè)備的使用頻率、成本、使用或存儲環(huán)境、測量結(jié)果用途及風險等方面進行考慮,通常分為定期和不定期核查[12]。

4.1 定期核查

電子天平送法定計量技術(shù)機構(gòu)溯源后,實驗室對其檢定或校準結(jié)果確認符合使用要求,應(yīng)立即對測量點進行一組數(shù)據(jù)的測量,確定電子天平初始檢定或校準狀態(tài),便于后續(xù)測量數(shù)據(jù)的對比觀察。

4.2 不定期核查

電子天平發(fā)生以下情況時應(yīng)立即進行核查：（1）天平示值不穩(wěn)定,無法自動回零；（2）發(fā)生過載或秤盤下有異物清理后；（3）執(zhí)行重大保障任務(wù)前及重大保障任務(wù)結(jié)束時；（4）電子天平脫離實驗室控制,如外借其它實驗室或人員使用,返回實驗室后；（5）電子天平工作環(huán)境惡劣,如溫度超過30 ℃或低于15 ℃,相對濕度大于60%時,應(yīng)將天平移置適宜環(huán)境穩(wěn)定4 h后開展核查；（6）實驗室改裝、搬遷后及其它必要情況等。

5 期間核查方案

選擇200 g 砝碼作為核查標準對電子天平示值進行核查,電子天平完成溯源后立即進行一次核查,確定初始檢定或校準狀態(tài),并將參考值賦予核查標準,根據(jù)實際需求進行后續(xù)核查。依據(jù)JJG 1036—2022《電子天平》檢定規(guī)程要求,以被核查的電子天平測量點的最大允許誤差（?)確定核查控制的上下限。

6 核查過程

6.1 核查點選擇

期間核查不是重新校準或再校準,不需要對設(shè)備的所有測量參數(shù)和測量范圍進行核查,實驗室可根據(jù)自身的實際情況和實踐經(jīng)驗進行選擇[13-14]。開展電子天平期間核查時可依據(jù)JJG 1036—2022《電子天平》檢定規(guī)程要求的最大允許誤差轉(zhuǎn)換點所對應(yīng)的載荷點或?qū)嶒炇页Ｓ玫妮d荷點作為核查點。

6.2 主要儀器

電子天平：CPA225D型,測量范圍為100 mg～22 0 g,分度值為0.1 mg,準確度等級為Ⅰ級,德國賽多利斯公司。

砝碼：200 g,準確度等級為E2等級,常熟市金羊砝碼儀器有限公司。

6.3 核查前的準備

6.3.1 核查條件的確定

在穩(wěn)定的環(huán)境溫度下進行操作,穩(wěn)定溫度指在電子天平核查期間所記錄的最大溫差一般不大于1 ℃,相對濕度不大于80%[15-16]。根據(jù)實際工作經(jīng)驗,室內(nèi)溫度一般控制在(15～30) ℃,相對濕度一般控制在30%～60%。

6.3.2 電子天平狀態(tài)的確認

（1）由于電子天平的平整度和傾斜度對稱量結(jié)果準確度有極大的影響,在進行稱量前需查看電子天平的水平狀態(tài)。若水平泡未處于正中位置,按下述方法調(diào)節(jié)：氣泡位于上（下）端時,順（逆）時針旋轉(zhuǎn)底座下方左、右兩個調(diào)平鈕,水平泡下（上）移；氣泡位于右（左）端,順（逆）時針旋轉(zhuǎn)左側(cè)調(diào)平鈕,水平泡左（右）移；水平泡處于正中位置時,水平狀態(tài)合格。

（2）開啟電子天平兩側(cè)玻璃門(3～5) min,使稱量室的溫度、濕度與室內(nèi)溫度、濕度趨于一致。

（3）開機預(yù)熱30 min,使電子天平各部件的溫度均衡,確保稱量過程中示值的穩(wěn)定。

6.4 實施方法

電子天平經(jīng)法定計量技術(shù)機構(gòu)檢定或校準后,立即使用200 g 砝碼對電子天平進行一組重復(fù)測量（測量次數(shù)一般為6～10次）,計算算數(shù)平均值-x作為參考值xs,測量結(jié)果如表1所示。

表1 第1次測量結(jié)果 g

以6 次測量的算數(shù)平均值200.000 4 g 作為參考值xs。

間隔一段時間后根據(jù)實際需求對相同載荷點進行第1次,第2次,第3次,……第n次期間核查,得到算數(shù)平均值-x1,-x2,-x3,……-xn。

實驗室綜合考慮CPA225D 型電子天平的使用頻率、歷年的檢定結(jié)果、穩(wěn)定性等因素確定在檢定周期內(nèi)進行3次期間核查,測量記錄如表2所示：

表2 測量記錄

6.5 核查結(jié)果的判定及處理

6.5.1 核查結(jié)果的判定

以被核查的電子天平測量點的最大允許誤差(?)確定核查控制的上下限,查JJG 1036-2022《電子天平》檢定規(guī)程,200 g測量點的最大允許誤差為1.0 mg?？刂茀^(qū)間為[xs-?,xs+?],如-x1,-x2, -x3……-xn在此區(qū)間內(nèi),則判定合格,否則為不合格。核查結(jié)果如表3所示。

表3 核查結(jié)果 g

為更直觀地觀察測量數(shù)據(jù)的變化,可采用控制圖法進行結(jié)果判定?？刂茍D法可清晰地反應(yīng)出電子天平是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)中,判定核查過程是否存在系統(tǒng)誤差,并指出偏差方向。

CPA225D 型電子天平一個周期內(nèi)的核查結(jié)果繪制成曲線,如圖1所示：

圖1 電子天平期間核查曲線

6.5.2 核查結(jié)果的處理

（1）若核查結(jié)果合格,可繼續(xù)使用。

（2）若核查的示值誤差接近最大允許誤差時,應(yīng)加大核查頻次或采取其它有效措施（如送至法定計量技術(shù)機構(gòu)進行檢定/校準）做進一步驗證以規(guī)避風險。

（3）若核查結(jié)果為不合格,應(yīng)立即停止使用,分析原因。通?？刹扇∫韵麓胧┻M行分析：①回顧核查過程,找出可能引入誤差的因素；②對以往的檢定/校準證書有效性進行評估；③更換核查人員進行再次核查,避免由于人員操作不當導(dǎo)致核查結(jié)果有誤。

最后根據(jù)具體情況采取相應(yīng)的處理措施。

6.6 核查記錄的內(nèi)容和形式

核查記錄的內(nèi)容包括：記錄編號、核查依據(jù)的技術(shù)文件、核查標準、被核查設(shè)備的信息、實驗室環(huán)境參數(shù)、核查時間、操作人員、原始數(shù)據(jù)、核查結(jié)論等。核查記錄一般為表格的形式保存,如圖2所示。

圖2 核查記錄

7 結(jié)語

期間核查作為監(jiān)控測量設(shè)備性能狀態(tài)的一種有效手段,已被檢測和校準實驗室、醫(yī)學實驗室等機構(gòu)廣泛使用。在國家標準、認可準則、軍用實驗室認可標準等文件中對測量設(shè)備的期間核查均有相關(guān)要求。筆者以本實驗室CPA225D 型電子天平期間核查的方法為例,對實際開展的核查過程進行了介紹。各實驗室在開展電子天平期間核查工作時,可根據(jù)電子天平準確度等級、測量范圍、實際應(yīng)用情況等靈活應(yīng)用。