王曉亮,趙 鵬,莊宏巖,丁巖帥,李清連,孫 軍,黃存新

(1.北京中材人工晶體研究院有限公司,北京 100018;2.南開大學(xué)泰達(dá)應(yīng)用物理研究院,天津 300457;3.南開大學(xué)物理科學(xué)學(xué)院,天津 300071;4.中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所,烏魯木齊 830011)

現(xiàn)代裝甲系統(tǒng)的發(fā)展是由火力和機(jī)動(dòng)兩條原則驅(qū)動(dòng)的,對(duì)于透明裝甲系統(tǒng),不但要求其實(shí)現(xiàn)對(duì)周圍環(huán)境的可視性,還需要具備多次抗打擊的能力。隨著技術(shù)發(fā)展,無(wú)論是地面還是空中平臺(tái),在采用透明裝甲時(shí)都要求其在質(zhì)量、體積、成本等方面不斷優(yōu)化。藍(lán)寶石單晶在紫外、可見、3～5 μm紅外寬波段均有較高的透過(guò)率,同時(shí)具有較高的強(qiáng)度、硬度,以及較高的耐高溫、耐腐蝕、防輻射等能力,是理想的紅外窗口和透明裝甲材料[1]。目前美軍已能成功制備藍(lán)寶石透明裝甲并應(yīng)用到F-35和F-22戰(zhàn)斗機(jī)上[2]。

大尺寸藍(lán)寶石單晶制備方法主要有熱交換法、泡生法、水平定向區(qū)熔法和導(dǎo)模(edge-defined film-fed growth, EFG)法等。導(dǎo)模法由于生長(zhǎng)速度快、成晶毛坯接近目標(biāo)形狀及尺寸等,大幅降低了制備成本,因此成為制備透明裝甲用藍(lán)寶石單晶的首選[3]。美國(guó)陸軍研究實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)研究過(guò)導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石在防彈玻璃窗上應(yīng)用的可能性,認(rèn)為如果藍(lán)寶石生產(chǎn)能夠跟上產(chǎn)品需求,它將是氧化鋁化合物和尖晶石的有力競(jìng)爭(zhēng)者。

目前國(guó)內(nèi)外只有圣戈班公司實(shí)現(xiàn)了導(dǎo)模法大尺寸藍(lán)寶石單晶板材的產(chǎn)業(yè)化。我國(guó)在這方面的技術(shù)研究相對(duì)較晚,最初僅限于小尺寸晶體的制備[4-5],直至2020年,同濟(jì)大學(xué)聯(lián)合南京同溧晶體材料研究院有限公司研究團(tuán)隊(duì)最先報(bào)道采用導(dǎo)模法生長(zhǎng)了尺寸為300 mm×690 mm×12 mm的藍(lán)寶石單晶板材[6],隨后藍(lán)寶石板材的生長(zhǎng)進(jìn)入快速發(fā)展期。2021年,該團(tuán)隊(duì)又實(shí)現(xiàn)了尺寸為355 mm×800 mm×12 mm的藍(lán)寶石單晶板材制備;2022年,北京中材人工晶體研究院有限公司生長(zhǎng)了尺寸為370 mm×1 000 mm×12 mm的藍(lán)寶石單晶板材[7];2023年,同濟(jì)大學(xué)和南京同溧晶體材料研究院有限公司聯(lián)合報(bào)道制備出尺寸為415 mm×810 mm×12 mm的藍(lán)寶石單晶板材[8]。本文報(bào)道了通過(guò)自組裝的晶體生長(zhǎng)設(shè)備,采用導(dǎo)模法生長(zhǎng)出尺寸為480 mm×1 200 mm×12 mm的藍(lán)寶石單晶板材。

導(dǎo)模法藍(lán)寶石單晶板材生長(zhǎng)設(shè)備的核心部分是熱場(chǎng),其主要由模具、坩堝組、加熱體、保溫組及電極五部分組成。導(dǎo)模法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石單晶的關(guān)鍵是如何解決開裂和微氣泡的問(wèn)題,而熱場(chǎng)又是影響上述問(wèn)題的關(guān)鍵。通過(guò)剖析晶體開裂及氣泡形成的原因,結(jié)合導(dǎo)模法晶體生長(zhǎng)過(guò)程中熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)、熱輸運(yùn)等理論,設(shè)計(jì)了導(dǎo)模法制備大尺寸藍(lán)寶石單晶板材的熱場(chǎng)。

發(fā)熱體采用石墨,且由上、下兩部分組成,分別由兩套獨(dú)立的加熱器控制,在實(shí)現(xiàn)精確控溫的同時(shí)通過(guò)各自溫度調(diào)節(jié),可以實(shí)現(xiàn)熱場(chǎng)的精確調(diào)控;模具上方設(shè)計(jì)有特殊結(jié)構(gòu)的碳?xì)?隔開兩溫區(qū)的同時(shí)還可以在小范圍內(nèi)調(diào)節(jié)晶體生長(zhǎng)界面軸向及徑向的溫度梯度,進(jìn)而控制晶體生長(zhǎng)速率;在上加熱區(qū)設(shè)計(jì)了特殊結(jié)構(gòu)的加熱屏和保溫氈,滿足晶體生長(zhǎng)區(qū)合適的溫場(chǎng)環(huán)境的同時(shí)還可以實(shí)現(xiàn)對(duì)生長(zhǎng)的晶體同步退火,以消除晶體生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的應(yīng)力。此外,設(shè)計(jì)了特殊角度的模具,有效降低了晶體內(nèi)部氣泡等缺陷。

基于上述設(shè)計(jì),最終成功裝調(diào)一臺(tái)適合導(dǎo)模法制備大尺寸藍(lán)寶石單晶所需的大型單晶生長(zhǎng)爐,如圖1所示,圖中晶體為采用本臺(tái)設(shè)備首次成功生長(zhǎng)的藍(lán)寶石單晶板材。經(jīng)過(guò)進(jìn)一步工藝優(yōu)化,最終實(shí)現(xiàn)了尺寸為480 mm×1 200 mm×12 mm的藍(lán)寶石單晶板材的制備,全尺寸板材如圖2所示。該晶體形狀規(guī)則,加工去掉表面氣泡層后,在20 mW He-Ne激光照射下檢測(cè),晶坯整體無(wú)散射。

圖1 導(dǎo)模法大尺寸藍(lán)寶石單晶板材生長(zhǎng)爐Fig.1 EFG equipment for growing super large size sapphire single crystal plate

圖2 導(dǎo)模法生長(zhǎng)的480 mm×1 200 mm×12 mm藍(lán)寶石單晶板材Fig.2 Sapphire single crystal plate with size of 480 mm×1 200 mm×12 mm grown by EFG method

該晶體是目前見諸報(bào)道的導(dǎo)模法制備的最大尺寸藍(lán)寶石單晶板材,而且晶體生長(zhǎng)工藝穩(wěn)定,能夠?qū)崿F(xiàn)穩(wěn)定批量生產(chǎn),重復(fù)性及成品率高達(dá)95%以上,具備產(chǎn)業(yè)化條件。大尺寸藍(lán)寶石單晶的成功生長(zhǎng)進(jìn)一步鞏固了我國(guó)在導(dǎo)模法藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)領(lǐng)域的領(lǐng)先地位。